的预测精度在可接受范围内。
[0029](6)、应用已建模型在线预测浓缩过程中各质控指标的变化趋势
[0030] 在线采集浓缩液的近红外光谱，运用已建好的相关模型检测浓缩过程中各质控指 标的变化趋势。
[0031] 本发明将近红外在线分析技术引入到旭痹片的3个浓缩过程，实时监测浓缩液的 质控指标含量变化（芍药苷、淫羊藿苷和固含量），有利于及时反馈产品的质量信息，保证 产品批次的一致性。
【附图说明】
[0032] 图1是浓缩过程近红外在线检测装置简图。
[0033]图2是提取液浓缩过程各质控指标校正集实测值与预测值的相关系数图。
[0034]图3是提取液浓缩过程PLSR模型在线分析各质控指标实测值与预测值趋势对照 图。
[0035] 图4是醇沉上清液浓缩过程各质控指标校正集实测值与预测值的相关系数图。
[0036]图5是醇沉上清液浓缩过程PLSR模型在线分析各质控指标实测值与预测值趋势 对照图。
[0037] 图6是提取醇沉合并液浓缩过程各质控指标校正集实测值与预测值的相关系数 图。
[0038]图7是提取醇沉合并液浓缩过程PLSR模型在线分析各质控指标实测值与预测值 趋势对照图。
【具体实施方式】
[0039] 下面结合附图和实施例做进一步的说明。
[0040] 实施例1 :
[0041] 一种旭痹片浓缩过程近红外在线检测方法，采用的检测设备为上述的近红外在线 检测装置。
[0042] 近红外光谱和提取液浓缩样本的在线采集
[0043] 1、待浓缩罐开始运行，将第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4开启，打 开变频栗11，使浓缩液在管路循环。光谱采集时，打开第五阀门5,同时关闭第三阀门3和 第四阀门4,采集光谱；采集光谱结束后，开启第六阀门6,破坏体系真空环境，从下方的取 样阀12取样。
[0044] 采用透射法采集近红外光谱，光谱范围为4000cm i-UOOOcm \扫描次数为16次， 分辨率为8cm \以空气为参比。从生产开始之后的2个半小时，每隔15分钟在线采集通过 流通池的浓缩液近红外光谱同时取样，之后每隔5分钟采集光谱同时取样。所取样本分别 用于芍药苷、淫羊藿苷和固含量的测定。重复11批旭痹片提取液浓缩过程，每批次的实验 都以相同方式进行取样和采集光谱。2、各质控指标含量变化测定
[0045] 2、各质控指标含量变化测定
[0046] 高效液相色谱法测定旭痹片浓缩样本中的芍药苷和淫羊藿苷含量；烘干法测定旭 痹片浓缩样本中的固含量。
[0047] 3、近红外定量模型的建立与评价
[0048] 针对水提液浓缩过程，选取10批次数据用于建模，1批样本用于验证。芍药苷、淫 羊藿苷和固含量的PLSR模型参数见表1。校正集中芍药苷、淫羊藿苷和固含量的实测值与 预测值的相关系数图见图2。可以看出，PLSR模型的校正集和验证集相关系数均大于0. 94， RMSEC和RMSEP值较小而且互相接近。说明模型的稳定性高，泛化能力好。
[0049] 表1各质控指标PLSR模型的参数汇总
[0050]
[0051] 4、在线分析提取液浓缩过程中各质控指标变化趋势
[0052] 将所建PLSR建模型用于在线分析其中1批完整浓缩过程样品中芍药苷、淫羊藿 苷和固含量。图3为质控指标指标预测值与实际测得值趋势对照图。从图中可以看出， 芍药苷、淫羊藿苷、固含量的预测趋势与实际测定值的变化趋势基本一致。RSEP值分别为 8. 20%、13. 80 %、10. 44%，说明了 PLSR模型具有较高的预测准确度，基本满足中药生产过 程实时分析的精度要求。
[0053] 实施例2 :
[0054] 按照实施例1的方法，区别之处在于近红外在线分析的过程是醇沉上清液浓缩过 程。
[0055] 1?安装近红外在线检测装置
[0056] 采用与实施例1相同的近红外在线检测装置。
[0057] 2.近红外光谱和醇沉上清液浓缩样本的在线采集
[0058] 待浓缩罐开始运行，将第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4开启，打开 变频栗11，使浓缩液在管路循环。光谱采集时，打开第五阀门5,同时关闭第三阀门3和第 四阀门4,采集光谱；采集光谱结束后，开启第六阀门6,破坏体系真空环境，从下方的取样 阀12取样。
[0059] 采用透射法采集近红外光谱，光谱范围为4000cm i-UOOOcm\扫描次数为16次， 分辨率为8cm\以空气为参比。每隔2分钟在线采集通过流通池的浓缩液近红外光谱同时 采集样本。所取样本分别用于芍药苷、淫羊藿苷和固含量的测定。重复11批旭痹片醇沉上 清液浓缩过程，每批次的实验都以相同方式进行取样和采集光谱。
[0060] 3?各质控指标含量变化测定
[0061] 采用与实施例1相同的分析方法。
[0062] 4?近红外定量模型的建立与评价
[0063] 针对醇沉上清液浓缩过程，选取10批次数据用于建模，1批样本用于验证。芍药 苷、淫羊藿苷和固含量的PLSR模型参数见表2。校正集中芍药苷、淫羊藿苷和固含量的实测 值与预测值的相关系数图见图4。可以看出，PLSR模型的校正集和验证集相关系数均大于 0. 97, RMSEC和RMSEP值较小而且互相接近。说明模型的稳定性高，泛化能力好。
[0064] 表2各质控指标PLSR模型的参数汇总
[0065]
[0066] 5.在线分析提取液浓缩过程中各质控指标变化趋势
[0067] 将所建PLSR建模型用于在线分析其中1批完整浓缩过程样品中芍药苷、淫羊藿苷 和固含量。图5为质控指标预测值与实际测得值趋势对照图。从图中可以看出，芍药苷、 淫羊藿苷和固含量预测趋势与实际测定值的变化趋势基本一致。RSEP值分别为13. 62%、 14. 77%和4. 59%，说明了 NIR预测结果与标准方法得到的结果基本相似。根据实际质量控 制需求，认为所建模型的预测精度在可接受范围内。
[0068] 实施例3 :
[0069] 按照实施例1的方法，区别之处在于近红外在线分析的过程是提取醇沉合并液浓 缩过程。
[0070] 1?安装近红外在线检测装置
[0071] 采用与实施例1相同的近红外在线检测装置。
[0072] 2.近红外光谱和醇沉上清液浓缩样本的在线采集
[0073] 待浓缩罐开始运行，将第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4开启，打开 变频栗11，使浓缩液在管路循环。光谱采集时，打开第五阀门5,同时关闭第三阀门3和第 四阀门4,采集光谱；采集光谱结束后，开启第六阀门6,破坏体系真空环境，从下方的取样 阀12取样。
[0074] 采用透射法采集近红外光谱，光谱范围为4000cm i-UOOOcm \扫描次数为16次， 分辨率为8cm \以空气为参比。从生产开始计算的2个小时内每隔15分钟在线采集通过 流通池的浓缩液近红外光谱同时采集样本；之后每隔5分钟在线采集通过流通池的浓缩液 近红外光谱同时采集样本。所取样本分别用于芍药苷、淫羊藿苷和固含量的测定。重复11 批旭痹片醇沉上清液浓缩过程，每批次的实验都以相同方式进行取样和采集光谱。
[0075] 3?各质控指标含量变化测定
[0076] 采用与实施例1相同的分析方法。
[0077] 4?近红外定量模型的建立与评价
[0078] 针对水提醇沉合并液浓缩过程，选取10批次数据用于建模，1批样本用于验证。芍 药苷、淫羊藿苷和固含量的PLSR模型参数见表3。校正集中芍药苷、淫羊藿苷和固含量的实 测值与预测值的相关系数图见图6。可以看出，PLSR模型的校正集和验证集相关系数均大 于0. 93, RMSEC和RMSEP值较小而且互相接近。说明模型的稳定性高，泛化能力好。
[0079] 表3各质控指标PLSR模型的参数汇总
[0080]
[0081] 5.在线分析提取液浓缩过程中各质控指标变化趋势
[0082] 将所建PLSR建模型用于在线分析其中1批完整浓缩过程样品中芍药苷、淫羊藿苷 和固含量。图7为质控指标预测值与实际测得值趋势对照图。从图中可以看出，芍药苷、 淫羊藿苷和固含量预测趋势与实际测定值的变化趋势基本一致。RSEP值分别为8. 09%、 1.