下步骤:
[0019]步骤1.将用绝缘纸包裹好的铜导线利用线切割切设备割成若干形状均匀的样品置于真空箱中，于90°C下干燥48小时，后冷却至40°C，浸入已脱气除水的新变压器油并保持12小时。
[0020]步骤2.按Ig油:0.5cm2铜的比例向锥形瓶中添加绝缘油，同时将浸油后的铜导线样品装入锥形瓶内，保持铜条竖直悬挂浸入绝缘油，后将锥形瓶置于真空充氮箱中，抽真空并于真空状态下充氮至一个标准大气压，后在密闭的、充满氮气的环境下进行密封。
[0021]步骤3.将上述铜导线样品分别至于150°C真空老化箱中，控制真空0.9MPa进行热老化试验，热老化时间为72小时，取样进行测量。
[0022]步骤4.利用扫描电子显微镜/能谱对铜导线表面微观形貌及元素种类与含量进行检测，观察腐蚀坑大小与腐蚀产物生成情况。图1、图2为本发明实例步骤4中在绝缘油中老化后铜导线样品表面的微观形貌，无腐蚀现象。
[0023]实施例2:
[0024]本发明的一种考虑到氧气存在情况下检验绝缘油中腐蚀性硫化物存在的方法，包括以下步骤:
[0025]步骤1.将用绝缘纸包裹好的铜导线利用线切割切设备割成若干形状均匀的样品置于真空箱中，于90°C下干燥48小时，后冷却至40°C，浸入已脱气除水的新变压器油并保持12小时。
[0026]步骤2.向绝缘油中添加DBDS，浓度为200ppm，按Ig油:0.5cm2铜的比例向锥形瓶中添加绝缘油，同时将浸油后的铜导线样品装入锥形瓶内，保持铜条竖直悬挂浸入绝缘油，后将锥形瓶置于真空充氮箱中，抽真空并于真空状态下充氮至一个标准大气压，后在密闭的、充满氮气的环境下进行密封。
[0027]步骤3.将上述铜导线样品分别至于145°C真空老化箱中，控制真空0.5MPa进行热老化试验，热老化时间为96小时，取样进行测量，宏观上看铜导线表面颜色略有变化，由光亮黄色向褐色转变。
[0028]步骤4.利用扫描电子显微镜/能谱对铜导线表面微观形貌及元素种类与含量进行检测，观察腐蚀坑大小与腐蚀产物生成情况。图3、图4、图5为本发明实例步骤4中在200ppmDBDS绝缘油中老化后铜导线样品表面的微观形貌及腐蚀产物生成情况，从图上看铜导线表面出现了明显腐蚀坑，且坑中出现明显形状呈立方体的腐蚀产物，经能谱测试主要是含Cu、S、C等兀素。
[0029]实施例3:
[0030]本发明的一种考虑到氧气存在情况下检验绝缘油中腐蚀性硫化物存在的方法，包括以下步骤:
[0031]步骤1.将用绝缘纸包裹好的铜导线利用线切割切设备割成若干形状均匀的样品置于真空箱中，于90°C下干燥48小时，后冷却至40°C，浸入已脱气除水的新变压器油并保持12小时。
[0032]步骤2.向绝缘油中添加DBDS，浓度为500ppm，按Ig油:0.5cm2铜的比例向锥形瓶中添加绝缘油，同时将浸油后的铜导线样品装入锥形瓶内，保持铜条竖直悬挂浸入绝缘油，后将锥形瓶置于真空充氮箱中，抽真空并于真空状态下充氮至一个标准大气压，后在密闭的、充满氮气的环境下进行密封。
[0033]步骤3.将上述铜导线样品分别至于130°C真空老化箱中，控制真空0.0lMPa进行热老化试验，热老化时间240小时，取样进行测量。
[0034]步骤4.利用扫描电子显微镜/能谱对铜导线表面微观形貌及元素种类与含量进行检测，观察腐蚀坑大小与腐蚀产物生成情况。图6、图7、图8为本发明实例步骤4中在500ppmDBDS绝缘油中老化后铜导线样品表面的微观形貌及腐蚀产物生成情况，从图上看铜导线表面出现了明显腐蚀坑，但腐蚀坑的数目、直径与深度均明显大于在200ppmDBDS绝缘油中老化后铜导线样品表面情况，且坑中出现明显形状呈立方体的腐蚀产物数量明显多于在200ppmDBDS绝缘油中老化后铜导线样品腐蚀坑内产物的量，经能谱测试仍主要是含Cu、S、C等兀素。
【主权项】
1.基于氧气存在情况下检验绝缘油中腐蚀性硫化物存在的方法，其特征在于，该测量方法包括以下步骤: 步骤1.将用绝缘纸包裹好的铜导线利用线切割切设备割成若干形状均匀的样品置于真空箱中，于80-100°C下干燥12-72小时，后冷却至20-40°C，浸入已脱气除水的新变压器油，油不含有腐蚀性硫化物，总硫含量< lOOOppm，并保持12-48小时； 步骤2.向绝缘油中添加DBDS，浓度为O-lOOOppm，并按油质量g:表面积cm2之比范围为2-50，向锥形瓶中添加绝缘油，同时将浸油后的铜导线样品装入锥形瓶内，保持铜绕组竖直悬挂浸入绝缘油，后将锥形瓶置于真空充氮箱中，抽真空并于真空状态下充氮至一个标准大气压，后在密闭的、充满氮气的环境下进行密封； 步骤3.将上述密封铜绕组样品至于真空老化箱中，控制温度80-200°C，真空度.0.0l-1MPa进行热老化试验，热老化时间为72-1000小时，将铜绕组剥除绝缘纸，线切割后进行检测； 步骤4.直接观察铜导线表面情况，进一步利用扫描电子显微镜对铜导线表面微观形貌进行检测，观察腐蚀坑大小、深度与腐蚀产物生成情况。
【专利摘要】基于氧气存在情况下检验绝缘油中腐蚀性硫化物存在的方法，包括以下步骤1.将用绝缘纸包裹好的铜导线利用线切割切设备割成若干形状均匀的样品置于真空箱中，一定条件下保持12-48小时；2.向绝缘油中添加DBDS，后在密闭的、充满氮气的环境下进行密封；3.将上述密封铜绕组样品至于真空老化箱中，热老化时间为72-1000小时，将铜绕组剥除绝缘纸，线切割后进行检测；本发明具有以下有益效果：本发明的检验方法考虑到电力设备中有少量氧气存在情况，通过调节老化环境真空度控制氧气浓度，对铜导线进行加速热老化。通过利用扫描电镜对铜导线表面微观形貌(腐蚀坑分布及深度)和腐蚀产物生成情况，检验绝缘油中腐蚀性硫化物是否存在，由此检测电力设备运行状态。
【IPC分类】G01N23/22
【公开号】CN105223217
【申请号】CN201510577997
【发明人】何潇, 郭新良, 袁媛, 许志龙, 杨雪滢
【申请人】云南电网有限责任公司电力科学研究院
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年9月11日