一种在线数据采集分析装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种在线数据采集分析装置。
【背景技术】
[0002]在石油化工、煤化工领域等诸多化工工艺开发、生产过程中，如实验室催化剂评价、工艺试验条件摸索、工业装置产品指标监控等，尤其是对于某些催化剂快速失活的反应类型，要取得催化剂活性变化区间的组分数据，需要频繁取样。如甲醇转化制烯烃(MTO)工艺所用的SAP0-34催化剂，催化剂属于分钟级失活，往往需要每隔I?2分钟就需要进行样品的取样分析，而样品的复杂性又决定了气相色谱分析的时间较长。目前普遍采用的方法是离线取样，样品取好后等着气相色谱进行分析，不但降低了分析效率，而且获得数据有不同程度的失真，同时增加了人工操作的负担。
[0003]CN 201010553949中公布了一种甲醇制低碳烯烃流化床催化剂的评价方法，采用离线分析的方法，借助至少两个取样模块，可以连续取得至少0.5分钟的产品数据，从而得到反应产物随反应时间或积碳量的变化曲线，较为准确的了解催化剂性能的变化、催化剂失活速率、反应速率、积碳量等信息，但该方法人工操作强度较大，而且离线取得的样品会存在失真的冋题。
[0004]CN 200710111149中公布了一种甲醇制低碳烯烃过程流化床催化剂的反应性能评价方法，该方法中采用两根色谱柱联合分析的方法，一根分析含氧化合物和烃类，一根分析氢气和含氧化合物，采用甲烷作为内标物进行定量。但是，该方法中每个样品的色谱分析时间约在20分钟，分析时间过长，而且获得关键数据不全。
[0005]对于像MTO催化剂这样快速失活的工艺还有很多，如催化裂化、甲醇制芳烃等，在进行技术开发过程中，往往需要频繁取样，以获得催化剂活性变化区间的组分数据，指导催化剂和工艺的开发。现有技术均存在人工操作强度高、通用性差、分析数据失真等问题。本发明有针对性的解决了这一问题。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的主要问题是工业装置中在线数据采集分析时间长而导致数据失真、人工劳动强度大的问题，提供一种新的在线数据采集分析装置。该装置具有可以高频率在线取样、自动化程度高、通用性强、数据可靠等优点。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:一种在线数据采集分析装置，主要包括样品采集阀(14)、样品储存多位阀(5)、进样阀(7)、分析仪器(10)，样品采集阀
(14)接有样品入口管线(I)、样品出口管线(2)、载气入口管线(3)、放空管线(4)，样品出口管线(2)与样品储存多位阀(5)样品入口相连，样品储存多位阀(5)上的样品出口管线(6)与进样阀(7)相连，进样阀(7)接有放空管线(11)、载气入口管线(8)、样品出口管线(9)，样品出口管线(9)与分析仪器(10)相连，色谱柱(10)出口与气相色谱(11)相连；其中，样品储存多位阀(5)的阀位数为4位、8位、16位或32位，每个阀位上接有样品储存环，随着样品储存多位阀(5)的切换，样品出口管线(2)接通每个样品储存环的入口，样品储存环的出口与样品出口管线(6)连通。
[0008]上述技术方案中，优选地，所述载气入口管线(8)、载气入口管线(3)中的载气类型相同。
[0009]上述技术方案中，优选地，样品在整个取样、分析系统内为气相。
[0010]上述技术方案中，优选地，所述放空管线(4)、放空管线(11)上分别接有阻尼阀(13)和(12)ο
[0011]上述技术方案中，优选地，样品采集阀(14)、样品储存多位阀(5)、进样阀(7)的切换通过气动或电动方式驱动，切换时间通过程序控制。
[0012]本发明中，多位阀5的阀位数视取样间隔、单个样品的分析时间的实际情况而定。载气类型可为氮气、氢气、氦气、氩气等。阻尼阀12、13的调节需要保证进入分析仪器10的气体流量恒定或压力恒定，以减少分析仪器(如气相色谱)的波动或噪声。样品储存多位阀5上的样品储量环体积大小视分析仪器分析精度、载气流量、分析条件等确定。
[0013]采用本发明的装置，采用多位阀，取样时，第一个样品从样品采集阀14的放空状态切换入样品储存多位阀5，从样品储存多位阀5出来的样品进入进样阀7，然后进入分析仪器10。在取第二个样品时，样品储存多位阀5切换到下一个阀位，进样阀7切换至放空状态，然后根据取样时间间隔再切换样品储存多位阀5，取第三个样品，以此类推。当分析仪器10分析完第一样品后，且所有样品完成取样后，样品采集阀14切换至放空状态，载气通过管线3、样品采集阀14进入样品储存多位阀5的第二样品储量环，带着第二个样品进入进样阀7，此时进样阀7切换为进样状态，第二样品进分析仪器10。后续样品照此类推。本发明的方法可以较高频率连续取样，然后取得的样品储存在样品储存多位阀5的样品储量环中，等待气相色谱分析完成后，陆续完成进样、分析，整个过程自动化操作、程序控制，样品被隔离在样品储量环中，恒温，不会发生冷凝等问题，获得的数据可靠，通用性强，取得了较好的技术效果。
【附图说明】
[0014]图1为本发明所述装置的流程示意图。
[0015]图1中，I为样品管线；2为样品采集阀14的样品出口管线；3为样品采集阀14的载气入口管线；4为样品采集阀14的放空管线；5为样品储存多位阀；6为样品储存多位阀5出口管线；7为进样阀；8为进样阀7的载气入口管线；9为进样阀7的样品出口管线；10为分析仪器；11为四通阀7的放空管线；12为阻尼阀；13为阻尼阀；14为样品采集阀。
[0016]下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
【具体实施方式】
[0017]【实施例1】
[0018]将如图1所示的在线数据采集分析装置应用在甲醇制烯烃(MTO)工业装置上，分析仪器10采用Agilent 7890A气相色谱，色谱柱为HP Plot Q柱(30米X0.53毫米)，样品储存多位阀5为VINCI公司的ST型，阀位有八位，样品采集阀14、进样阀7为VALCO公司高温阀，载气为高纯氮气，管线材质采用不锈钢，气相色谱检测器为氢火焰FID检测器，样品气主要组分为Cl?C6烃类，色谱柱的流量为4毫升/分钟，色谱柱箱温度采用程序升温控制，80°C，停留3分钟，然后以20°C /分钟速率升至180°C停留4分钟。气相色谱进样口为分流/不分流进样口，分流比为10。样品取样间隔为2分钟，多位阀的样品储量环体积为I毫升。整个样品采集分析系统保持200°C恒温，样品采集阀14、进样阀7、样品储存多位阀5均设置在一个密闭的恒温箱内，色谱柱位于气相色谱的炉箱内。样品采集阀14、进样阀7初始状态均为OFF，即放空状态，样品储存多位阀5初始状态定位在样品储量环a上。阻尼
13、12分别根据相应管线阻力进行调整，保证色谱柱内压力、流量稳定。
[0019]取第一个样品时，样品采集阀14状态切换为0N，第一个样品进入样品储存多位阀5的样品储量环a，然后第一个样品从管线6进入进样阀7，进样阀7为0N，即进样状态，第一个样品进入色谱柱，在气相色谱中进行分析。2分钟后，开始取第二个样品，样品储存多位阀5切换到下一个阀位，即样品储量环b，进样阀7切换至OFF状态，第二个样品流经管线1、样品采集阀14、管线2、样品储存多位阀5的样品储量环b、管线6、进样阀7、管线11。后续样品，以此类推。
[0020]当第一个样品分析完后，切换样品储存多位阀5至第二个样品的储存环b，进样阀7切换至ON状态，第二个样品进入气相色谱进行分析。其它储存在储存环中的样品依此流程进入气相色谱进行分析。
[0021]显然，采用本发明的方法，可以根据取样时间，灵活设置阀切换时间，通用性强，自动化程度高，可以实现连续频繁取样，所取数据可靠，可用于工业装置数据检测中。
【主权项】
1.一种在线数据采集分析装置，主要包括样品采集阀(14)、样品储存多位阀(5)、进样阀(7)、分析仪器(10)，样品采集阀(14)接有样品入口管线(I)、样品出口管线(2)、载气入口管线(3)、放空管线(4)，样品出口管线(2)与样品储存多位阀(5)样品入口相连，样品储存多位阀(5)上的样品出口管线(6)与进样阀(7)相连，进样阀(7)接有放空管线(11)、载气入口管线(8)、样品出口管线(9)，样品出口管线(9)与分析仪器(10)相连，色谱柱(10)出口与气相色谱(11)相连；其中，样品储存多位阀(5)的阀位数为4位、8位、16位或32位，每个阀位上接有样品储存环，随着样品储存多位阀(5)的切换，样品出口管线(2)接通每个样品储存环的入口，样品储存环的出口与样品出口管线(6)连通。2.根据权利要求1所述一种在线数据采集分析装置，其特征在于所述载气入口管线(8)、载气入口管线(3)中的载气类型相同。3.根据权利要求1所述一种在线数据采集分析装置，其特征在于所述样品在整个取样、分析系统内为气相。4.根据权利要求1所述一种在线数据采集分析装置，其特征在于所述放空管线(4)、放空管线(11)上分别接有阻尼阀(13)和(12) ο5.根据权利要求1所述一种在线数据采集分析装置，其特征在于所述样品采集阀(14)、样品储存多位阀(5)、进样阀(7)的切换通过气动或电动方式驱动，切换时间通过程序控制。
【专利摘要】本发明涉及一种在线数据采集分析装置，主要解决工业装置中在线数据采集分析时间长而导致数据失真、人工劳动强度大的问题，本发明通过采用一种在线数据采集分析装置，主要包括样品采集阀(14)、样品储存多位阀(5)、进样阀(7)、分析仪器(10)，样品采集阀(14)接有样品入口管线(1)、样品出口管线(2)、载气入口管线(3)、放空管线(4)的技术方案较好地解决了上述问题，可用于工业装置在线数据采集分析过程中。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN105223302
【申请号】CN201510669757
【发明人】王林, 姜鸣, 穆波
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月13日