一种铅铋合金的金相制样方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金相分析测试技术领域，具体涉及一种铅铋合金的金相制样方法。
【背景技术】
[0002]铅铋共晶合金是由金属铅和金属铋按一定比例混合制成的一种合金材料，其具有低熔点、高沸点、化学活性低、高塑性及低固态体积形变等优点，可用核电领域的快冷堆冷却介质。另外由于其较高的中子产生出率，较低的中子吸收率、较稳定的物理化学性能而被选为高能散裂中子源的候选靶材。由于其特殊的用途，对铅铋合金中的夹杂物要有严格的控制，对于微小单个夹杂，化学成分检测无法检出，一般通过金相方法，在显微镜下进行观察。由于铅铋合金非常软，在研磨阶段极易产生变形层，通过常规的机械抛光变形层无法去除，易产生假象，困扰分析测试人员。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于，针对现有的问题的不足，提供一种流程简单、高效的铅铋合金金相制样方法。本发明的方法采用铅铋合金作为实验样品，经研磨、电解抛光腐蚀等步骤获得表面质量高的样品，从而获得真实的显微组织。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0005]一种铅铋合金的金相制样方法，包括以下步骤:
[0006](1)采用线切割方法将试样切割成10mmX 10mmX 10mm大小的样品；
[0007](2)然后将样品依次在120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂纸上逐级研磨，每级应朝同一方向磨制，下一级将样品转动90°，直至将上一道划痕去除；
[0008](3)将研磨后的样品放入装有高氯酸和冰醋酸混合溶液的电解液的电解槽内进行电解；
[0009](4)将电解后的样品直接在显微镜下观察。
[0010]所述铅铋合金的成分为Pb与Bi的摩尔比为45:55。
[0011]所述电解液中高氯酸和冰醋酸的体积比为3:7，所述高氯酸的质量浓度大于等于70 %，所述冰醋酸的质量浓度大于等于99.5 %。
[0012]所述电解电压为1?3V，电解时间为5-lOs，电解槽内阴极材料为不锈钢，电解温度为室温。
[0013]本发明方法具有以下特点:操作简单、方便；获得的样品变形层完全去除，可得到真实的显微组织；试验样品经电解后直接出来组织，无需再腐蚀。
【附图说明】
[0014]图1为实施例1中得到金相样品的显微组织照片。
[0015]图2为实施例2中得到金相样品的显微组织照片。
【具体实施方式】
[0016]为进一步了解本发明，下面根据附图和具体实施例为详细说明。
[0017]实施例1:
[0018]铅铋合金(Pb与 Bi 的摩尔比为 45:55)依次经 120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂纸研磨后，放入装有高氯酸(浓度大于等于70%):冰醋酸(浓度大于等于99.5%)=3:7(体积比)的电解液的电解槽内进行电解，电压为3V，电解时间为5S，电解完成后不经腐蚀直接在金相显微镜下观察，附图1为该铅铋合金的200倍显微组织图片，显微组织为PbBi共晶，变形层已完全去除，未见假象。
[0019]实施例2:
[0020]铅铋合金(Pb与 Bi 的摩尔比为 45:55)依次经 120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂纸研磨后，放入装有高氯酸(浓度大于等于70%):冰醋酸(浓度大于等于99.5%)=3:7(体积比)的电解液的电解槽内进行电解，电压为IV，电解时间为10S，电解完成后不经腐蚀直接在金相显微镜下观察，附图2为该铅铋合金的200倍显微组织图片，显微组织为PbBi共晶，变形层已完全去除，未见假象。
【主权项】
1.一种铅铋合金的金相制样方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)采用线切割方法将试样切割成10mmX10mmX 10mm大小的样品； (2)然后将样品依次在120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂纸上逐级研磨，每级应朝同一方向磨制，下一级将样品转动90°，直至将上一道划痕去除； (3)将研磨后的样品放入装有高氯酸和冰醋酸混合溶液的电解液的电解槽内进行电解； (4)将电解后的样品直接在显微镜下观察。2.根据权利要求1所述的一种铅铋合金的金相制样方法，其特征在于，所述铅铋合金的成分为Pb与Bi的摩尔比为45:55。3.根据权利要求1所述的一种铅铋合金的金相制样方法，其特征在于，所述电解液中高氯酸和冰醋酸的体积比为3:7，所述高氯酸的质量浓度大于等于70%，所述冰醋酸的质量浓度大于等于99.5%。4.根据权利要求1所述的一种铅秘合金的金相制样方法，其特征在于，电解电压为1?3V。5.根据权利要求1所述的一种铅秘合金的金相制样方法，其特征在于，电解时间为5-10so6.根据权利要求1所述的一种铅铋合金的金相制样方法，其特征在于，电解槽内阴极材料为不锈钢。7.根据权利要求1所述的一种铅铋合金的金相制样方法，其特征在于，电解温度为室温ο
【专利摘要】本发明属于金相分析测试技术领域的一种铅铋合金的金相制样方法。本发明的方法采用铅铋合金作为实验样品，采用线切割方法将试样切割成10mm×10mm×10mm大小的样品；然后将样品依次在120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂纸上逐级研磨，每级应朝同一方向磨制，下一级将样品转动90°，直至将上一道划痕去除；将研磨后的样品放入装有高氯酸和冰醋酸混合溶液的电解液的电解槽内进行电解；将电解后的样品直接在显微镜下观察。本发明方法操作简单、方便；获得的样品变形层完全去除，可得到真实的显微组织；试验样品经电解后直接出来组织，无需再腐蚀。
【IPC分类】G01N1/32, G01N1/28
【公开号】CN105241694
【申请号】CN201410281125
【发明人】夏雯, 刘淑凤, 张丽民, 左玉婷, 王书明
【申请人】北京有色金属研究总院
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2014年6月20日