强酸高钴溶液中氯化亚铁的检测方法
【专利说明】
[0001]
技术领域
[0002] 本发明涉及有色金属化学检测领域，尤其涉及强酸高钴溶液中氯化亚铁检测方 法。
[0003]
【背景技术】 由于我国矿产多是伴铁杂矿，有色金属的冶金领域就避免不了除铁工序。如果在除铁 前可以准确的检测出氯化亚铁和氯化铁的含量，有助于除铁工序精确加料，避免加料过多 或过少，可以保证除铁的完成率。故使氯化亚铁的检测成为工序指导必须步骤。
[0004] 现今氯化亚铁检测方法业内多用磺基水杨酸分光比色法和重铬酸钾滴定法。前者 因为高含量酸的存在，容易在显色过程中将氯化亚铁氧化成氯化铁，导致检测结果偏低。后 者由于高含量钴的存在，滴定终点颜色非常难以辨别，容易导致检测结果错误。
【发明内容】
[0005] 根据以上技术问题，本发明提供一种能屏蔽酸和钴干扰，准确检测出强酸高钴溶 液中氯化亚铁的检测方法。
[0006] 上述目的是通过下述方案实现的： 一种强酸高钴溶液中氯化亚铁的检测方法： 一：首先将重铬酸钾加入所需处理的溶液中，并持续将重铬酸钾加入，直至将所有氯化 亚铁氧化成氯化铁为止； 二：然后将硫酸亚铁铵放入上述步骤反应后的溶液中，对剩多余的重铬酸钾进行定量 处理，间接检测得到氯化亚铁含量。
[0007] 根据上述的强酸高钴溶液中氯化亚铁的检测方法，第一步用过量的重铬酸钾将所有氯 化亚铁氧化成氯化铁，保证氯化亚铁不会在强酸介质下被空气氧化。
[0008] 根据上述的强酸高钴溶液中氯化亚铁的检测方法，第二步用恰当量的硫酸亚铁铵 将剩余未参加反应的重铬酸钾消耗掉，绿色的终点颜色可以很清晰的和高钴基体的粉红色 区分开。
[0009] 根据上述的强酸高钴溶液中氯化亚铁的检测方法，通过消耗硫酸亚铁铵的含量可 知未参加反应的重铬酸钾的含量，进而可知和氯化亚铁反应的重铬酸钾的含量，最终由反 应式关系可定量测得氯化亚铁的含量。
[0010] 所述反应式为 6FeCl2+K2Cr207+7H2S0 4=4FeCl3+Fe2 (SO4) 3+K2S04+Cr2 (SO4) 3+7H20 6 (NH4) 2Fe (SO4) 2+K2Cr07+7H2S04=3Fe 2 (SO4) 3+K2S04+6 (NH4) 2S04+Cr (SO4) 3+7H20。 toon] 本发明的有益效果：本发明的检测方法简单，步骤较少，试剂和设备常见易得，操 作容易掌握。在检测所需样量少，分析时间短的同时，兼顾了检测精密度和准确度。氯化亚 铁检测方法主要在检测步骤的组合上进行创新。本发明第一步用过量的重铬酸钾将所有氯 化亚铁氧化成氯化铁，保证氯化亚铁不会在强酸介质下被空气氧化。第二步用恰当量的硫 酸亚铁铵将剩余未参加反应的重铬酸钾消耗掉，绿色的终点颜色可以很清晰的和高钴基体 的粉红色区分开。本发明通过消耗硫酸亚铁铵的含量可知未参加反应的重铬酸钾的含量， 进而可知和氯化亚铁反应的重铬酸钾的含量，最终由反应式关系可定量测得氯化亚铁的含 量。
[0012]
【具体实施方式】
[0013] 实施例1 在使用时，首先将重铬酸钾加入所需处理的溶液中，并持续将重铬酸钾加入，直至将所 有氯化亚铁氧化成氯化铁为止；然后将硫酸亚铁铵放入上述步骤反应后的溶液中，对剩多 余的重铬酸钾进行定量处理，间接检测得到氯化亚铁含量。
[0014] 实施例2 根据反应式，某含钴强酸溶液，含钴30g/L，硫酸25g/L。首先取2ml的样品至锥形瓶中， 加蒸馏水稀释混匀。再加 IOml硫磷混酸、3滴二苯胺磺酸钠溶液（5g/L)和IOml重铬酸钾 溶液（〇. 〇533mol/L)。保证所有氯化亚铁氧化成氯化铁，此时溶液呈黑紫色。最后使用2ml 硫酸亚铁铵（0.4283 mol/L)溶液滴定至样品中重铬酸钾恰好消失，此时溶液呈亮绿色。
[0015] 氯化亚铁含量：
=0·5424mol/l 实施例3 根据反应式，某含钴强酸溶液，含钴90g/L，硫酸35g/L。首先取2ml的样品至锥形瓶中， 加蒸馏水稀释混匀。再加 IOml硫磷混酸、3滴二苯胺磺酸钠溶液（5g/L)和5ml重铬酸钾溶 液（0. 0533mol/L)。保证所有氯化亚铁氧化成氯化铁，此时溶液呈黑紫色。最后使用1.2ml 硫酸亚铁铵（0.4283 mol/L)溶液滴定至样品中重铬酸钾恰好消失，此时溶液呈亮绿色。
[0016] 氯化亚铁含量：
=0·5424mol/l 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的 保护范围。
【主权项】
1. 一种强酸高钴溶液中氯化亚铁的检测方法： 一：首先将重铬酸钾加入所需处理的溶液中，并持续将重铬酸钾加入，直至将所有氯化 亚铁氧化成氯化铁为止； 二：然后将硫酸亚铁铵放入上述步骤反应后的溶液中，对剩多余的重铬酸钾进行定量 处理，间接检测得到氯化亚铁含量。2. 按照权利要求1所述的一种强酸高钴溶液中氯化亚铁的检测方法，其特征在于，第 一步用过量的重铬酸钾将所有氯化亚铁氧化成氯化铁，保证氯化亚铁不会在强酸介质下被 空气氧化。3. 按照权利要求1所述的一种强酸高钴溶液中氯化亚铁的检测方法，其特征在于，第 二步用恰当量的硫酸亚铁铵将剩余未参加反应的重铬酸钾消耗掉，绿色的终点颜色可以很 清晰的和商钻基体的粉红色区分开。4. 按照权利要求1所述的一种强酸高钴溶液中氯化亚铁的检测方法，其特征在于，通 过消耗硫酸亚铁铵的含量可知未参加反应的重铬酸钾的含量，进而可知和氯化亚铁反应的 重铬酸钾的含量，最终由反应式关系可定量测得氯化亚铁的含量。5. 按照权利要求4所述的一种强酸高钴溶液中氯化亚铁的检测方法，其特征在于所述 反应式为 6FeCl2+K2Cr207+7H2S04=4FeCl3+Fe2 (S04) 3+K2S04+Cr2 (S04) 3+7H20 6 (NH4) 2Fe(S04) 2+K2Cr07+7H2S04=3Fe2 (S04) 3+K2S04+6 (NH4) 2S04+Cr(S04) 3+7H20。
【专利摘要】本发明提供一种强酸高钴溶液中氯化亚铁的检测方法，首先将重铬酸钾加入所需处理的溶液中，并持续将重铬酸钾加入，直至将所有氯化亚铁氧化成氯化铁为止；然后将硫酸亚铁铵放入上述步骤反应后的溶液中，对剩多余的重铬酸钾进行定量处理，间接检测得到氯化亚铁含量。本发明的检测方法简单，步骤较少，试剂和设备常见易得，操作容易掌握。在检测所需样量少，分析时间短的同时，兼顾了检测精密度和准确度。氯化亚铁检测方法主要在检测步骤的组合上进行创新。本发明通过消耗硫酸亚铁铵的含量可知未参加反应的重铬酸钾的含量，进而可知和氯化亚铁反应的重铬酸钾的含量，最终由反应式关系可定量测得氯化亚铁的含量。
【IPC分类】G01N21/79
【公开号】CN105259172
【申请号】CN201410257026
【发明人】宋玉
【申请人】天津市茂联科技有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2014年6月11日