一种皮革涂饰废水中n,n-二甲基甲酰胺含量的检测方法
【技术领域】
本发明涉及产品检测分析领域，具体涉及一种高效液相色谱法检测皮革涂饰废水中N，N-二甲基甲酰胺含量的分析方法。
【背景技术】
[0002]N, N-二甲基甲酰胺(DMF)因其优良的溶剂性能，广泛应用于化工生产领域，有“万能溶剂”之称。然而，DMF被认为是一种具有中等毒性的化学品，可以通过呼吸、皮肤接触和消化道吸收进入人体，从而对肝脏、肾脏、胃、呼吸和神经等多个器官和组织造成伤害。因其用途广泛，被动暴露人群较多，国际癌症研究机构将DMF列为可能的致癌物质；欧洲化学品管理局也将DMF列入高关注度化学品候选物质清单，规定其在产品中的质量百分含量不得高于0.1%。在制革加工过程中，DMF主要应用于湿法聚氨酯合成革和牛皮二层移膜革的洗涤固化剂。与此同时，由于DMF出色的溶剂性能，一些皮革化工材料在合成过程中也常加入DMF来获得较好的应用效果。如在皮革涂饰用水性聚氨酯的合成中，加入适量高沸点的DMF，不仅可以降低预聚体的粘度，在一些低沸点的溶剂被除去后，少量DMF的存在还可以使最终的成膜较为平滑。因此，皮革涂饰过程中往往会伴随着大量含有DMF的废水产生，而目前，针对皮革涂饰废水中DMF含量的检测方法尚未见高效液相色谱法报道。为此，需要一种操作简便、快速而准确地测定皮革涂饰废水中DMF含量的分析方法。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种操作简便、快速而准确地测定皮革涂饰废水中DMF含量的分析方法。
[0004]具体的技术方案如下:
(1)标准曲线的绘制:配制浓度为I?100mg/L的DMF标准溶液，并将其注入高效液相色谱仪，以去离子水为空白，以测得的峰面积值对应DMF的浓度绘制标准曲线；
(2)样品处理:将需检测的废水进行过滤并使其在检测范围内；
(3)样品测定:用测定标准系列的操作条件检测废水样品，测定得到样品的峰面积值后，由标准曲线计算得出对应的DMF浓度值。
[0005](4)色谱检测条件:
色谱柱:C18，4.6 mmX250 mmX5 μπι；
流动相Α:甲醇；
流动相B:水；
流动相体积比:A: B=20:80 ；
流动相流量:1 mL/min；
柱温:30 0C;
检测器:二极管阵列检测器；
检测波长:205 nm； 检测时间:8 min；
本发明通过高效液相色谱法测定皮革涂饰废水中DMF的含量，具有操作简便，耗时短，精确度高和检测限低等特点，适合皮革涂饰废水中DMF含量的日常检测。
【具体实施方式】
[0006]以下所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
[0007]实例I
标准曲线的绘制:
标准溶液储备液:准确称取10.0mgDMF标准品(含量>99%)，用少量去离子水溶解，转移至1mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，该标准储备液中DMF浓度为1000mg/L，标准储备液于4°C，暗处冷藏备用；
标准工作液:取储备液ImL至1mL容量瓶中，加水稀释至刻度，涡旋Imin，再分别移取该溶液10、50、100、200、500yL至2mL样品瓶中，加水稀释至lmL，即得浓度为l、5、10、20、50mg/L的DMF标准工作溶液；
样品处理:将需检测的废水进行过滤并使其在检测范围内；若废水样品呈浑浊状，则先用滤纸进行初步过滤，再用带有0.45μπι滤膜的针筒式过滤器过滤;若废水样品中DMF浓度超过检测范围时，用去离子水稀释至检测范围，并计算稀释倍数；
样品测定:用测定标准系列的操作条件检测废水样品，测定得到样品的峰面积值后，由标准曲线计算得出对应的DMF浓度值。
[0008]色谱检测条件:
色谱柱:C18，4.6 mmX250 mmX5 μπι；
流动相Α:甲醇；
流动相B:水；
流动相体积比:A: B=20:80 ；
流动相流量:1 mL/min；
柱温:30 0C;
检测器:二极管阵列检测器；
检测波长:205 nm；
检测时间:8 min；
在该实施例中，所述分析方法的检测范围为I?100mg/L ；
在该实施例中，根据三倍噪声基线法，所述分析方法的检出限为0.25mg/L;
在该实施例中，所述分析方法的加标回收率为102.3-105.9%;相对标准偏差为0.2?
0.3% ο
【主权项】
1.一种皮革涂饰废水中N，N-二甲基甲酰胺(DMF)含量的检测方法，其特征在于采用高效液相色谱法进行分析，步骤如下: (1)标准曲线的绘制:配制浓度为I?100mg/L的DMF标准溶液，并将其注入高效液相色谱仪，以去离子水为空白，以测得的峰面积值对应DMF的浓度绘制标准曲线； (2)样品处理:将待检测的废水样品进行过滤并使其在检测范围内； (3)样品测定:用测定标准系列的操作条件检测废水样品，测定得到样品的峰面积值后，由标准曲线计算得出对应的DMF浓度值； (4)色谱检测条件: 色谱柱:C18，4.6 mmX250 mmX5 μπι； 流动相Α:甲醇； 流动相B:水； 流动相体积比:A: B=20:80 ； 流动相流量:1 mL/min； 柱温:30 0C; 检测器:二极管阵列检测器； 检测波长:205 nm； 检测时间:8 min。2.根据权利要求1所述一种皮革涂饰废水中N，N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，其特征在于所述步骤(I)以去离子水为空白，以消除背景值的影响。3.根据权利要求1所述一种皮革涂饰废水中N，N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，其特征在于所述步骤(2)若废水样品呈浑浊状，则先用滤纸进行初步过滤，再用带有0.45μπι滤膜的针筒式过滤器过滤；若废水样品中DMF浓度超过检测范围时，用去离子水稀释至检测范围，并计算稀释倍数。4.根据权利要求1所述一种皮革涂饰废水中Ν，Ν-二甲基甲酰胺含量的检测方法，其特征在于所述高效液相色谱方法的检测范围为I?100mg/L。5.根据权利要求1所述一种皮革涂饰废水中N，N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，其特征在于所述高效液相色谱方法的检出限为0.25mg/L。6.根据权利要求1所述一种皮革涂饰废水中N，N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，其特征在于所述高效液相色谱方法的加标回收率为102.3-105.9%;相对标准偏差为0.2?0.3%。
【专利摘要】本发明公开了一种皮革涂饰废水中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，该方法采用高效液相色谱法进行分析。其具体步骤包括：N,N-二甲基甲酰胺标准工作曲线的绘制，废水样品的过滤和稀释，样品溶液的测定等步骤。该方法具有样品前处理简单、耗时短、精确度高和检测限低的特点，适合皮革涂饰废水中N,N-二甲基甲酰胺含量的日常检测。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN105548445
【申请号】CN201610067993
【发明人】林炜, 任可帅, 俞凌云, 王春华, 吴孟茹
【申请人】四川大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月1日