一种icp-ms分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及元素分析领域，特别涉及数据连续采集的ICP-MS分析方法。
【背景技术】
[0002]ICP-MS以电感耦合等离子体为离子源，用质量分析器筛选特定质荷比的离子，最后经检测器对多种元素进行分析。样品分析通量的影响因素包括:样品冲洗时间、样品提取时间和数据采集时间，在现有的ICP-MS样品分析中，在定量方法编辑时预先设定样品冲洗时间、样品提取时间和定量数据采集时间，如图1所示，在样品冲洗时间和样品提取时间内，不进行数据采集，无信号响应值，仅在定量数据采集时间内进行数据采集，故存在以下缺陷:
[0003]1、不同样品的信号稳定时间存在差异，预先对样品冲洗时间、样品提取时间和数据采集时间进行设定，使定量分析过程中存在误差；
[0004]2、为了确保定量分析数据的准确性和可靠性，设置过长的时间(如样品冲洗和样品提取时间共设置I分钟)，而数据采集时间通常都在毫秒级到秒级，严重影响了样品的分析通量;此外，在样品量很少的情况下，设置过长的样品提取时间，还容易发生数据还未开始采集，但样品却已消耗完的情况。
[0005]4、样品提取过程中，可能由于样品管未放置到位而导致样品不能顺利提取，在预设的样品提取时间还未到的情况下，操作人员为了偷懒可能直接调整样品管位置而没有重新进行样品提取，从而引起了分析误差，在现有的分析方法中未能对该种违规操作进行质量控制。
【发明内容】
[0006]为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种样品分析过程中数据连续采集，样品分析通量高，分析数据准确可靠的ICP-MS分析方法。
[0007]数据连续采集、分析通量高、数据准确
[0008]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0009]—种ICP-MS分析方法，所述ICP-MS分析方法包括以下步骤:
[0010](Al)提取当次样品，开始数据采集；
[0011](A2)判断模块判定信号稳定，信号稳定后的数据采集时间为预设的定量数据采集时间；
[0012](A3)当次样品数据采集结束。
[0013]根据上述的ICP-MS分析方法，可选地，所述ICP-MS分析方法进一步包括:当次样品数据采集结束，重复(Al)步骤，进入下一个样品的数据采集。
[0014]根据上述的ICP-MS分析方法，优选地，当次样品数据采集与下一个样品的数据采集连续进行，中间不间断。
[0015]根据上述的ICP-MS分析方法，优选地，所述ICP-MS分析方法进一步包括:
[0016](BI)冲洗前次样品，开始数据采集；
[0017](B2)判断模块判定无前次样品信号响应，提取当次样品。
[0018]根据上述的ICP-MS分析方法，优选地，利用冲洗液冲洗前次样品。
[0019]根据上述的ICP-MS分析方法，可选地，所述冲洗液为纯水和/或硝酸溶液。
[0020]根据上述的ICP-MS分析方法，优选地，所述ICP-MS分析方法进一步包括:
[0021](Cl)判断模块根据相邻信号响应值的差异判断信号是否稳定:
[0022]若差异超出阈值范围，判定信号未稳定；
[0023]若差异处于阈值范围内，判定信号稳定。
[0024]根据上述的ICP-MS分析方法，优选地，所述ICP-MS分析方法进一步包括:
[0025](Dl)判断模块接收通道A^A2……An的信号响应值，判断每个通道信号稳定的时间点，其中η为正整数，且I;
[0026](D2)所有通道的信号稳定，判断模块判定信号稳定。
[0027]根据上述的ICP-MS分析方法，可选地，信号稳定后的数据采集时间由所述判断模块判定。
[0028]根据上述的ICP-MS分析方法，优选地，判断模块根据相邻信号响应值的差异判断定量数据采集的终点:
[0029]若差异处于阈值范围内，判定未到定量数据采集终点；
[0030]若差异超出阈值范围，判定为定量数据采集终点。
[0031]与现有技术相比，本发明具有的有益效果为:
[0032]1、本发明实时监控样品切换过程中的信号响应值，实现样品冲洗、样品提取以及定量数据采集过程中的数据连续采集，通过判断模块判定信号稳定的时间点，保证定量数据的准确可靠，缩短单次样品的分析时间。
[0033]2、本发明无需对样品冲洗时间和样品提取时间进行预先设定，提高了定量数据采集时间在单次样品分析中的比例；同时，在保证定量分析要求的情况下提高分析通量。
[0034]3、本发明对样品分析进行质量控制，消除了因预设样品提取时间可能带来人工违规操作的可能性，进而避免分析误差。
[0035]4、本发明针对小剂量样品的分析，采用判断模块判断定量数据采集的终点，避免没有样品离子的情况下进行数据采集，确保分析数据的准确性。
【附图说明】
[0036]参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是:这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中:
[0037]图1是【背景技术】的ICP-MS分析方法的数据采集时间与响应值关系的示意图；
[0038]图2是本发明实施例1的ICP-MS分析方法的流程示意图；
[0039]图3是本发明实施例2的ICP-MS分析方法的标准样品数据采集时间与响应值关系的不意图；
[0040]图4是本发明实施例4的ICP-MS分析方法的样品数据采集时间与响应值关系的示意图。
【具体实施方式】
[0041]图1-4和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
[0042]实施例1
[0043]图2示意性地给出了本实施例的ICP-MS分析方法的流程示意图，如图2所示，所述ICP-MS分析方法包括以下步骤:
[0044](Al)提取当次样品，开始数据采集；
[0045](A2)判断模块判定信号稳定，信号稳定后的数据采集时间为预设的定量数据采集时间；
[0046](A3)当次样品数据采集结束。
[0047]当有多个样品进行分析时，在定量方法编辑时预先设定定量数据采集时间，即每个样品的定量数据采集时间固定不变，然后依次对每个样品进行数据采集分析，故:
[0048]进一步地，当次样品数据采集结束，重复(Al)步骤，进入下一个样品的数据采集。作为优选，当次样品数据采集与下一个样品的数据采集连续进行，中间不间断。
[0049]为了避免样品间的交叉污染，故:
[0050]进一步地，所述ICP-MS分析方法还包括:
[0051](BI)冲洗前次样品，开始数据采集；
[0052](B2)判断模块判定无前次样品信号响应，提取当次样品。
[0053]进一步地，利用冲洗液冲洗前次样品，所述冲洗液可以是纯水和/或硝酸溶液。
[0054]不同质量分析器的ICP-MS对不同质核比的离子筛选速度都相当快，通过相邻信号响应值的差异来判断所采集数据稳定与否，故:
[0055]进一步地，所述ICP-MS分析方法包括:
[0056](Cl)判断模块根据相邻信号响应值的差异判断信号是否稳定:
[0057]若