差异超出阈值范围，判定信号未稳定；
[0058]若差异处于阈值范围内，判定信号稳定。
[0059]ICP-MS可以同时对多元素进行分析，在进样多元素样品分析时，需要采集每个元素对应通道的信号响应值，故:
[0000] 进一步地，所述ICP-MS分析方法还包括:
[0061](Dl)判断模块接收通道A^A2……An的信号响应值，判断每个通道信号稳定的时间点，其中η为正整数，且I;
[0062](D2)所有通道的信号稳定，判断模块判定信号稳定。
[0063]本实施例的益处在于:实现整个分析过程的数据连续采集，通过判断模块自动判定信号稳定的时间点，无需设置过长的样品冲洗时间与样品提取时间，保证定量数据准确性的同时，缩短了样品分析时间，提高了分析通量。
[0064]实施例2
[0065]本发明实施例1的ICP-MS分析方法在建立标准曲线方面的应用例。采用外标法或者内标法在ICP-MS仪器上进行全定量分析时，需要配置若干浓度梯度的标液，对所有不同浓度的标液进行分析，根据各标液浓度及其对应的响应值拟合建立标准曲线。各标液仅浓度不同，所含元素均相同，故采用后一高浓度标液作为冲洗液进行样品冲洗。
[0066]图3示意性地给出了本实施例的标准样品数据采集时间与响应值的关系图(图中省略了第一个样品开始提取但未到达数据采集部件过程中的数据空白阶段以及样品切换时信号的异常抖动)，如图3所示，所有标准样品间的数据连续采集，采用后一高浓度标液作为冲洗液则省去了样品冲洗时间。本实施例的ICP-MS分析方法的步骤如下:
[0067]S1.提取当次样品，开始数据采集；
[0068]S2.判断模块接收通道A1J2……An(n为正整数，且n 2 I)的信号响应值，比较每个通道内相邻信号响应值的差异与设定的阈值(如设定阈值3% ):
[0069]A1通道内相邻信号的响应值为a1、ai+1，若相邻信号响应值的差异(aw-aO/ai小于设定的阈值，也即(&1+1-&1)/&1〈3%，则判断模块判定^通道信号稳定；
[0070]通道A2……An信号稳定与否的判定方法同A1通道，在此不再赘述；
[0071 ]所有通道的信号稳定，判断模块判定信号稳定，开始定量数据采集，定量数据采集时间预先设定(如30ms)；
[0072]S3.当次样品数据采集结束，重复SI步骤，进入下一个样品的数据采集。
[0073]实施例3
[0074]本发明提供一种ICP-MS分析方法，与实施例2不同的是，所述ICP-MS分析方法中通道A1J2……An(n为正整数，且η > I)信号稳定与否的判定方法不同，本实施例中，相邻信号响应值的差异为一组相邻信号响应值的相对标准偏差，具体为:
[0075]道内选定一组(如3个、5个、7个、9个等)相邻信号，所述相邻信号的响应值分别为a1、ai+1……ai+m(m为正整数，且1112 2)，计算相对标准偏差1?0，若1?0^&+1……ai+m)小于设定的阈值，则判断模块判定^通道信号稳定；
[0076]通道Ar-An信号稳定与否的判定方法同A1通道，在此不再赘述。
[0077]实施例4
[0078]本发明实施例1的ICP-MS分析方法的应用例。在该应用例中，对不同样品进行分析，在提取当次样品前利用冲洗液对前次样品进行样品冲洗，冲洗液为纯水和/或质量分数为2%的硝酸溶液；
[0079]图4示意性地给出了本实施例的样品数据采集时间与响应值的关系图(图中省略了第一个样品开始提取但未到达数据采集部件过程中的数据空白阶段以及样品切换时信号的异常抖动)，如图4所示，所有样品间的数据连续采集，整个分析过程数据采集无间断，不同样品的定量数据采集时间相同(预先设定)，而不同样品间的样品冲洗时间与样品提取时间不同(判定模块自动判定)。
[0080]实施例5
[0081 ]本实施例还提供一种ICP-MS分析方法，与实施例1不同的是，本实施例中，信号稳定后的数据采集时间由判断模块判定。
[0082]利用判断模块来判断定量数据采集的终点，尤其适用于对少量样品分析的情形，如贵金属元素分析，避免定量数据采集时间过长而导致没有样品离子时仍在进行数据采集，从而影响数据的准确性。
[0083]作为优选，判断模块根据相邻信号响应值的差异判断定量数据采集的终点:
[0084]若差异处于阈值范围内，判定未到定量数据采集终点；
[0085]若差异超出阈值范围，判定为定量数据采集终点。
[0086]具体判定方法与判定信号稳定的方式相同，在此不再赘述。
[0087]上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是:整个分析过程数据连续采集，且采用判断模块判定信号稳定的时间点，保证定量数据的准确可靠，缩短单次样品的分析时间，提高样品分析通量。在不脱离本发明精神的情况下，对本发明作出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种ICP-MS分析方法，所述ICP-MS分析方法包括以下步骤: (Al)提取当次样品，开始数据采集； (A2)判断模块判定信号稳定，信号稳定后的数据采集时间为预设的定量数据采集时间； (A3)当次样品数据采集结束。2.根据权利要求1所述的ICP-MS分析方法，其特征在于:所述ICP-MS分析方法进一步包括: 当次样品数据采集结束，重复(Al)步骤，进入下一个样品的数据采集。3.根据权利要求2所述的ICP-MS分析方法，其特征在于:当次样品数据采集与下一个样品的数据采集连续进行。4.根据权利要求1所述的ICP-MS分析方法，其特征在于:所述ICP-MS分析方法进一步包括: (BI)冲洗前次样品，开始数据采集； (B2)判断模块判定无前次样品信号响应，提取当次样品。5.根据权利要求4所述的ICP-MS分析方法，其特征在于:利用冲洗液冲洗前次样品。6.根据权利要求5所述的ICP-MS分析方法，其特征在于:所述冲洗液为纯水和/或硝酸溶液。7.根据权利要求1所述的ICP-MS分析方法，其特征在于:所述ICP-MS分析方法进一步包括: (Cl)判断模块根据相邻信号响应值的差异判断信号是否稳定: 若差异超出阈值范围，判定信号未稳定； 若差异处于阈值范围内，判定信号稳定。8.根据权利要求1所述的ICP-MS分析方法，其特征在于:所述ICP-MS分析方法进一步包括: (Dl)判断模块接收通道A1J2……An的信号响应值，判断每个通道信号稳定的时间点，其中η为正整数，且I; (D2)所有通道的信号稳定，判断模块判定信号稳定。9.根据权利要求1所述的ICP-MS分析方法，其特征在于:信号稳定后的数据采集时间由所述判断模块判定。10.根据权利要求9所述的ICP-MS分析方法，其特征在于:判断模块根据相邻信号响应值的差异判断定量数据采集的终点: 若差异处于阈值范围内，判定未到定量数据采集终点； 若差异超出阈值范围，判定为定量数据采集终点。
【专利摘要】本发明涉及一种ICP-MS分析方法，所述ICP-MS分析方法包括以下步骤：(A1)提取当次样品，开始数据采集；(A2)判断模块判定信号稳定，信号稳定后的数据采集时间为预设的定量数据采集时间；(A3)当次样品数据采集结束。本发明具有数据连续采集、分析通量高、数据准确等优点。
【IPC分类】G01N27/62
【公开号】CN105628782
【申请号】CN201511024031
【发明人】梁炎, 刘立鹏, 俞晓峰, 郑毅, 韩双来
【申请人】聚光科技(杭州)股份有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月30日