直接进样/冷原子吸收测汞仪测定空心菜汞含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种直接进样/冷原子吸收测汞仪测定空心菜汞含量的方法，其包括下列步骤：1)样品的前处理：将新鲜空心菜放置于塑料漏盆中，用自来水快速多次冲洗至水澄清，接着使用超纯水冲洗，轻轻甩水后装入写有样品信息的牛皮纸袋中，放入烘箱60～75℃烘干。用不锈钢剪刀将烘干的空心菜样品剪成2?3cm长后粉碎过60～100目筛，装入封口袋密封保存待测；2)用汞标准贮备液配制成标准溶液，并测定绘制其工作曲线；3)冷原子吸收测汞仪测定汞含量。本发明的方法能快速、准确地检测出空心菜中重金属汞的含量。
【专利说明】
直接进样/冷原子吸收测末仪测定空心菜末含量的方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种重金属含量的测定方法，具体是一种直接进样/冷原子吸收测隶 仪测定空屯、菜隶含量的方法。
【背景技术】
[0002] 农村是城市蔬菜的主要供应基地，近年来，随着工业"Ξ废"对农村±壤的影响，化 月己、农药、地膜长期使用不合理，造成重金属隶在±壤中的积累，严重影响蔬菜品质，对人类 健康存在潜在威胁。
[0003] 空屯、菜是中国南方农村在春夏季普遍栽培的蔬菜，对±壤条件要求不严格，可旱 地和水田栽培，喜肥喜水，吸附隶的可能性极大，因此监测空屯、菜中的隶含量十分必要。
[0004] 现有测隶标准方法只有通用性没有针对性，而且前处理都需进行高溫消解，过程 繁琐、耗时长，使用的试剂具有强氧化性和腐蚀性，且高溫消解过程易使沸点低的隶挥发， 造成实验室污染和影响分析人员健康。空屯、菜隶含量的直接测定法，针对性强，无需前处 理，耗时短，快速准确，易于使用。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种耗时短、检测准确、易于使用的空屯、菜隶含量的直接测 定方法，解决样品在酸消解过程中隶的损耗和环境二次污染问题。
[0006] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:直接进样/冷原子吸收测隶仪 测定空屯、菜隶含量的方法，其包括如下步骤：
[0007] 1)样品的前处理
[000引将空屯、菜放置于塑料漏盆中，用自来水快速多次冲洗至水澄清，接着使用超纯水 冲洗，甩水后装入写有样品信息的牛皮纸袋中，放入烘箱60~75Γ烘干;用不诱钢剪刀将烘 干的空屯、菜样品剪成2-3cm长后采用植物粉碎机粉碎过筛，装入封口袋密封保存待测；
[0009] 2)用隶标准胆备液配制成标准溶液，移取20，40，60，80，1(Κ)化的隶标准溶液放入 各个进样舟，按体积从小到大依次将进样舟放入冷原子测隶仪，测定校准系列，W总隶的含 量为横坐标，W峰面积为纵坐标，测隶仪自动建立标准工作曲线.
[0010] 3)冷原子吸收测隶仪测定：
[0011] 调整冷原子吸收测隶仪的测量参数，具体为气体流速0.8-1.化/min，蒸发溫度 680-740°C，预热30min;按照顺序依次测定标准样品、粉碎过筛空屯、菜样品中隶的含量，通 过仪器自带统计软件直接计算结果。
[0012] 本发明还提供W下附属技术方案：
[0013] 所述步骤1)中的空屯、菜选自新鲜样品。
[0014] 所述步骤1)中的粉碎过筛为过60-100目筛。
[0015] 所述步骤2)中隶标准胆备液需要有标准证书。
[0016] 所述步骤2)中隶标准溶液使用2%的硝酸溶液来配制，且浓硝酸均为优级纯，质量 百分比浓度为65%。
[0017] 所述步骤2)中的隶标准使用液为现用现配。
[0018] 本发明具备的有益效果是:能快速、准确地检测出空屯、菜中重金属隶的含量。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案和有益效果做进一步说明。
[0020] 实施例一方法及其精密度、准确度和回收率的验证
[0021] -种直接进样/冷原子吸收测隶仪测定空屯、菜隶含量的方法，其包括如下步骤：
[0022] 1)样品的前处理
[0023] 将样品放置于塑料漏盆中，用自来水快速多次冲洗至水澄清，接着使用超纯水冲 洗，甩水后装入写有样品信息的牛皮纸袋中，放入烘箱60~75Γ烘干;用不诱钢剪刀将烘干 的样品剪成2-3cm长后采用植物粉碎机粉碎过60-100目筛，装入封口袋密封保存待测；
[0024] 2)用隶标准胆备液配制成标准溶液，隶标准溶液使用2 %的硝酸溶液来配制，且浓 硝酸均为优级纯，质量百分比浓度为65%;隶标准胆备液需要有标准证书，现用现配。移取 20，40，60，80，10化L的隶标准溶液放入各个进样舟，按体积从小到大依次将进样舟放入冷 原子测隶仪，测定校准系列，W总隶的含量为横坐标，W峰面积为纵坐标，测隶仪自动建立 标准工作曲线；
[0025] 3)冷原子吸收测隶仪测定：
[0026] 调整冷原子吸收测隶仪的测量参数，具体为气体流速0.8-1.化/min，蒸发溫度 680-740°C，预热30min;按照顺序依次测定标准样品、粉碎过筛样品中隶的含量，通过仪器 自带统计软件直接计算结果。
[0027] 试验结果：本方法检出限为0.05yg/kg。同时加入标准物质参照物：圆白菜 (GBW10014)和渡菜(GBW10015)的检出值均在给定值范围内。本方法基本可准确检测空屯、菜 中重金属隶含量。
[002引方法检出限：
[0029] 按实验条件对清洗干净的空白进样舟进行11次测定，W3倍标准偏差计算检出限， 按称样量0. lOOOg计算，方法的检出限为0. 〇5yg/kg，见表1。
[0030] 表1方法检出限
[0031]
[0032] 方法的精密度、准确度和回收率：
[0033] 用圆白菜标准物质(GBW10014)和渡菜标准物质(GBW10015)进行方法的精密度和 回收率实验，对二者重复测定6次，RSD含5 %，精密度、准确度测定结果见表2;圆白菜标准物 质样品回收率在93.0 %~104%之间，渡菜标准物质样品回收率在96.5%~104之间，RSD < 5 %，回收率测定结果见表3，满足实验要求。
[0034] 表2精密度、准确度测定结果
[0035]
[0039] 实施例二测定空屯、菜中的隶含量
[0040] (1)将3个重金属污染区采集的空屯、菜洗净后在烘箱中60~75°C烘干，粉碎后过60 ~100目筛，装入封口袋密封保存待测。
[0041] (2)打开冷原子吸收测隶仪，气体流速0.8-1.化/min,蒸发溫度680-740°C，预热 30min〇
[0042] (3)移取20,40，60，80，1(Κ)化的隶标准使用液放入各个进样舟，按体积从小到大依 次将进样舟放入热解装置，测定校准系列，W总隶的含量(pg)为横坐标，W峰面积为纵坐 标，测隶仪自动建立标准工作曲线。
[0043] (4)称取3份O.lOOOg圆白菜标准物质于采样舟中，放入冷原子测隶仪直接进样;软 件直接计算样品的总隶含量，测定结果见表4,与其标准参考值对比，均在标准参考值不确 定度范围内，说明方法准确可靠。
[0044] (5)按此方法对A、B、C 3个重金属污染区的空屯、菜样品中的总隶进行测量，每个样 品重复测定3次，测定结果见表4,根据测定结果对样品进行加标回收实验，回收率在96.7% ~106%。
[0045] 表3空屯、菜样品测定结果(n = 3)
[0046]
[0047] (6)本发明不局限于上述具体实施的限制，可W有可变性。
【主权项】
1. 一种直接进样/冷原子吸收测汞仪测定空心菜汞含量的方法，其特征在于，其包括如 下步骤： 1) 样品的前处理 将空心菜放置于塑料漏盆中，用自来水快速多次冲洗至水澄清，接着使用超纯水冲洗， 甩水后装入写有样品信息的牛皮纸袋中，放入烘箱60~75°C烘干；用不锈钢剪刀将烘干的 空心菜样品剪成2_3cm长后采用植物粉碎机粉碎过筛，装入封口袋密封保存待测； 2) 用汞标准贮备液配制成标准溶液，移取20，40，60，80，100yL的汞标准溶液放入各个 进样舟，按体积从小到大依次将进样舟放入冷原子测汞仪，测定校准系列，以总汞的含量为 横坐标，以峰面积为纵坐标，测汞仪自动建立标准工作曲线； 3) 冷原子吸收测汞仪测定： 调整冷原子吸收测汞仪的测量参数，具体为气体流速0.8-1.2L/min，蒸发温度680-740 °C，预热30min;按照顺序依次测定标准样品、粉碎过筛空心菜样品中汞的含量，通过仪器自 带统计软件直接计算结果。2. 根据权利要求1所述的直接进样/冷原子吸收测汞仪测定空心菜汞含量的方法，其特 征在于，所述步骤1)中的空心菜选自新鲜样品。3. 根据权利要求1所述的直接进样/冷原子吸收测汞仪测定空心菜汞含量的方法，其特 征在于，所述步骤1)中的粉碎过筛为过60-100目筛。4. 根据权利要求1所述的直接进样/冷原子吸收测汞仪测定空心菜汞含量的方法，其特 征在于，所述步骤2)中汞标准贮备液需要有标准证书。5. 根据权利要求1所述的直接进样/冷原子吸收测汞仪测定空心菜汞含量的方法，其特 征在于，所述步骤2)中汞标准溶液使用2%的硝酸溶液来配制，且浓硝酸均为优级纯，质量 百分比浓度为65%。6. 根据权利要求1所述的直接进样/冷原子吸收测汞仪测定空心菜汞含量的方法，其特 征在于，所述步骤2)中的汞标准使用液为现用现配。
【文档编号】G01N1/28GK105823747SQ201610372805
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】梁晓曦, 王晓飞, 洪欣, 苏荣, 伍毅, 陈鸿腾, 许桂苹, 卢秋, 秦莹, 黎宁
【申请人】广西壮族自治区环境监测中心站