准确测量页岩有机碳含量的方法
【专利摘要】本发明公开了准确测量页岩有机碳含量的方法，包括以下步骤：1）、按比例采取一块完整的页岩；2）、将页岩中的页岩气抽取到含有水的密闭容器中；3）、对吸收了页岩气的密闭容器进行紫外线氧化处理；4）、采用TOC仪测量经氧化后的水溶液的有机碳含量，同时测量水的有机碳含量，二者的差值即为页岩气中有机碳含量；5）、将抽取了页岩气的页岩粉碎成粉末样品；6）、将粉末样品用浓硫酸溶解；7）、采用重铬酸钾氧化?硫酸亚铁滴定法测定经步骤6）冷却得到的均一溶液中的有机碳含量；8）、步骤4）测量的页岩气有机碳含量与步骤7）测量的有机碳含量之和即为页岩的总有机碳含量。本发明能够准确测量页岩中有机碳含量。
【专利说明】
准确测量页岩有机碳含量的方法
技术领域
[0001]本发明涉及页岩有机碳含量测定技术领域，具体涉及准确测量页岩有机碳含量的方法。
【背景技术】
[0002]页岩层是赋存于富有有机泥页岩及其夹层中，以吸附和游离态为主要存在方式的非常规天然气，成分以甲烷为主，与“煤气层”、“致密层”同属一类，页岩层的形成和富集有着自身独特的特点，往往分布在盆地内厚度较大、分布广的页岩烃源岩地层中。页岩气很早就被人们所认知，但采集比传统天然气困难，随着资源日益匮乏，作为传统天然气的有益补充，人们逐渐意识到页岩气的重要性。与常规储气层气藏不同，页岩既是天然气生成的原岩，也是聚集和保存天然气的储层和盖层。因此，有机质含量高的黑色页岩、高碳泥岩等常是最好的页岩气的发育条件。
[0003]页岩亦属致密岩石，故也可归入致密气层气。页岩中有机碳含量的多少是对页岩品质判断的一项重要指标，而传统对页岩有机碳含量分析不全面，进而导致对页岩的有机碳含量的测定不准确。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供准确测量页岩有机碳含量的方法，解决现有的测量方法导致的页岩有机碳含量的测量不准确的问题。
[0005]本发明通过下述技术方案实现:
准确测量页岩有机碳含量的方法，包括以下步骤:
I )、按比例采取一块完整的页岩；
2)、采用抽气装置将页岩中的页岩气抽取到含有水的密闭容器中；
3)、对步骤2)中吸收了页岩气的密闭容器进行紫外线氧化处理；
4)、采用TOC仪测量经步骤3)处理后的水溶液的有机碳含量，同时测量用于吸收页岩气的水的有机碳含量，二者的差值即为页岩气中有机碳含量；
5)、采用粉碎机将抽取了页岩气的页岩粉碎成粉末样品；
6 )、将粉末样品用浓硫酸溶解，直到得到均一的溶液，并冷却；
7)、采用重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法测定经步骤6)冷却得到的均一溶液中的有机碳含量；
8)、步骤4)测量的页岩气有机碳含量与步骤7)测量的有机碳含量之和即为页岩的总有机碳含量。
[0006]传统对页岩有机碳含量分析主要是针对页岩气中有机碳含量的测量，而忽略了页岩的有机碳含量，导致对页岩中有机碳含量的测定不全面，进而导致对页岩的有机碳含量的测定不准确。
[0007]本发明抽气装置为现有技术常用的用于采集页岩气的装置;所述页岩气被水吸收后，在紫外氧化作用下氧化成二氧化碳，进而通过TOC仪能够进行有机碳含量的测定，测量结果减去水的有机碳含量就是页岩气中有机碳含量，TOC仪的的量结果准确、误差小，测定结果快速，可做多次平行试验；同时，本发明还对页岩中的有机碳含量进行了测定，采用的是重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法测定，重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法测量结果准确，且能够避免游离粉末损伤TOC仪，故对页岩有机碳含量的测定不能采用TOC仪。
[0008]本发明通过分别对页岩气和页岩中有机碳含量进行测定，两者在之和即为页岩的总有机碳含量，测量结果精准且全面，避免了传统的测定方法导致页岩的有机碳测定不准确的问题。
[0009]进一步地，步骤6)中粉末样品用浓硫酸溶解的具体操作为将浓硫酸逐滴滴加到粉末样品中，并摇匀。
[0010]进一步地，浓硫酸的质量百分比浓度大于75%。
[0011]进一步地，步骤2)中用于吸收页岩气的水为有机碳含量小于0.lmg/L的纯净水。
[0012]进一步地，步骤6)中浓硫酸溶解粉末样品后摇匀后采用消解仪消解15分钟?30分钟后自然冷却。
[0013]本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果:
本发明通过分别对页岩气和页岩中有机碳含量进行测定，两者在之和即为页岩的总有机碳含量，测量结果精准且全面，避免了传统的测定方法导致页岩的有机碳测定不准确的问题。
【具体实施方式】
[0014]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例
[0015]准确测量页岩有机碳含量的方法，包括以下步骤:
I )、按比例采取一块完整的页岩；
2)、采用抽气装置将页岩中的页岩气抽取到含有水的密闭容器中，所述水为有机碳含量为0.05mg/L的纯净水；
3)、对步骤2)中吸收了页岩气的密闭容器进行紫外线氧化处理；
4)、采用TOC仪测量经步骤3)处理后的水溶液的有机碳含量，同时测量用于吸收页岩气的水的有机碳含量，二者的差值即为页岩气中有机碳含量；
5)、采用粉碎机将抽取了页岩气的页岩粉碎成粉末样品；
6)、将粉末样品用浓硫酸逐滴滴加进行溶解，并且摇匀，浓硫酸溶解粉末样品后摇匀后采用消解仪消解15分钟?30分钟后自然冷却，直到得到均一的溶液，所述浓硫酸的质量百分比浓度为80%;
7)、采用重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法测定经步骤6)冷却得到的均一溶液中的有机碳含量；
8)、步骤4)测量的页岩气有机碳含量与步骤7)测量的有机碳含量之和即为页岩的总有机碳含量。
[0016]5、根据权利要求1所述的准确测量页岩有机碳含量的方法，其特征在于，步骤6)中。
[0017]以上所述的【具体实施方式】，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的【具体实施方式】而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.准确测量页岩有机碳含量的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)、按比例采取一块完整的页岩； 2)、采用抽气装置将页岩中的页岩气抽取到含有水的密闭容器中； 3)、对步骤2)中吸收了页岩气的密闭容器进行紫外线氧化处理； 4)、采用TOC仪测量经步骤3)处理后的水溶液的有机碳含量，同时测量用于吸收页岩气的水的有机碳含量，二者的差值即为页岩气中有机碳含量； 5)、采用粉碎机将抽取了页岩气的页岩粉碎成粉末样品； 6 )、将粉末样品用浓硫酸溶解，直到得到均一的溶液，并冷却； 7)、采用重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法测定经步骤6)冷却得到的均一溶液中的有机碳含量； 8)、步骤4)测量的页岩气有机碳含量与步骤7)测量的有机碳含量之和即为页岩的总有机碳含量。2.根据权利要求1所述的准确测量页岩有机碳含量的方法，其特征在于，步骤6)中粉末样品用浓硫酸溶解的具体操作为将浓硫酸逐滴滴加到粉末样品中，并摇匀。3.根据权利要求1或2所述的准确测量页岩有机碳含量的方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量百分比浓度大于75%。4.根据权利要求1所述的准确测量页岩有机碳含量的方法，其特征在于，步骤2)中用于吸收页岩气的水为有机碳含量小于0.lmg/L的纯净水。5.根据权利要求1所述的准确测量页岩有机碳含量的方法，其特征在于，步骤6)中浓硫酸溶解粉末样品后摇匀后采用消解仪消解15分钟?30分钟后自然冷却。
【文档编号】G01N31/16GK105842417SQ201610151736
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月17日
【发明人】李其鑫, 张鑫, 杨波
【申请人】成都创源油气技术开发有限公司