液质串联检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种液质串联检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，旨在提供一种定性定量准确，高效省时，检测结果客观准确的检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法；该方法依次包括下述步骤：精密取富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液1ml置100mL量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，过0.45微米的滤膜，取滤液用Agilent1290?6490三重四级杆液相质谱联用仪检测；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
液质串联检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法
技术领域
[0001] 本发明提供一种检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，具体地说，是液质串联检 测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 富马酸酮替芬滴鼻液为抗组胺、平喘药，兼有组胺H1受体拮抗作用和抑制过敏反 应介质释放作用。主要用于治疗过敏性鼻炎，为耳鼻喉科用药类非处方药药品。《中国药典》 2010年版二部收载。其含量测定方法为紫外分光光度法，此法专属性较差。
【发明内容】
[0003] 针对上述不足，本发明的目的是提供一种定性定量准确，高效省时，检测结果客观 准确的检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法。
[0004] -种液质串联检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，依次包括下述步骤:精密取 富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液lml置1 OOmL量瓶中，加50 %甲醇稀释至刻度，过0.45微米的 滤膜，取滤液检测；
[0005] 所述的液相色谱与质谱条件
[0006] 色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus柱2? 1 X50mm，1 ? 8_;流动相A为0? 1 % 甲 酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程序如下：0-2. Omin，A、70-20%，B、30-80% ; 2.0-6min， 八、20%，8、80%;6.-9.61^114、70%，8、30%;流速0.51111/111111 ;柱温38°(：;进样量如1;电喷雾 源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：120 °C，载气流量：15L/min，雾化器压力 40psi，鞘气温度330°C，鞘气流量：12L/min，毛细管电压3500V，定性定量离子:母离子m/z = 251.2，子离子m/z233.2和m/z205.2，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为360V。
[0007] 进一步，上述的液质串联检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，所述的所述的色 谱仪采用Agilentl290-6490三重四级杆液相质谱联用仪。
[0008] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案通过该方法可得到准确的检测结果，定 性定量准确的，高效省时，鉴定结果客观准确，为富马酸酮替芬滴鼻液的质量控制提供了一 定的理论依据。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0010] 本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度。
[0011] 实施例1
[0012] -种液质串联检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，依次包括下述步骤:精密取 富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液lml置1 OOmL量瓶中，加50 %甲醇稀释至刻度，过0.45微米的 滤膜，取滤液检测；
[0013] 所述的色谱仪采用Agilentl290-6490三重四级杆液相质谱联用仪。
[0014]所述的液相色谱与质谱条件
[0015] 色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus柱2? 1 X50mm，1 ? 8_;流动相A为0? 1 % 甲 酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程序如下：0-2. Omin，A、70-20%，B、30-80% ; 2.0-6min， 八、20%，8、80%;6.-9.61^114、70%，8、30%;流速0.51111/111111 ;柱温38°(：;进样量如1;电喷雾 源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：120 °C，载气流量：15L/min，雾化器压力 40psi，鞘气温度330°C，鞘气流量：12L/min，毛细管电压3500V，定性定量离子:母离子m/z = 251.2，子离子m/z233.2和m/z205.2，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为360V。
[0016] 取同一批样品3份，按本申请拟订的方法测定，测得富马酸酮替芬的平均含量为 2 ? 02mg ? ml-1，RSD分别为0 ? 2 %。
[0017] 精密吸取lml已知含量的富马酸酮替芬滴鼻液样品（富马酸酮替芬的平均含量为 2.06mg. mr1)于100ml容量瓶，共9份，以3份为一组，分别精密加入富马酸酮替芬对照品溶液 1 ? lggmg.ml-Sl .SOTmg.mrSl .SlOmg.mr1各lmL，按上述色谱条件进样，计算平均回收率 99.8% ,RS,1.12%
[0018] 按照2010版药典二部方法（紫外分光光度法)计算结果与本方法结果比较，见下 表：
【主权项】
1. 一种液质串联检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，其特征在于，依次包括下述步 骤:精密取富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液Iml置IOOmL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，过 0.45微米的滤膜，取滤液检测； 所述的液相色谱与质谱条件 色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus柱2.1X50mm，1.8ym;流动相A为0.1% 甲酸，流 动相8为乙腈，采用梯度洗脱程序如下：0-2.0111丨11，4、70-20%，8、30-80%;2.0-6111丨11，八、 20%，8、80% ;6.-9.611^114、70%，8、30%;流速0.51111/1^11;柱温38°(： ;进样量2以1;电喷雾源 ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：120°C，载气流量：15L/min，雾化器压力 40psi，鞘气温度330°C，鞘气流量：12L/min，毛细管电压3500V，定性定量离子:母离子m/z = 251.2，子离子m/z233.2和m/z205.2，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为360V。2. 根据权利要求1所述的液质串联检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法，其特征在于， 所述的所述的色谱仪采用Agilentl290-6490三重四级杆液相质谱联用仪。
【文档编号】G01N30/02GK105929065SQ201610259445
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】陈学松, 陈江涛, 廖强, 梁慧敏, 李亚, 李澄
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所