一种钛电极加速寿命测试装置的制造方法
【专利摘要】本发明提供一种钛电极加速寿命测试装置，包括电源、电解反应槽、阳极夹具和惰性阴极，电解反应槽上部连通排气管，阳极夹具下部经螺栓连接有钛制卡槽，钛电极试样卡固在钛制卡槽内，阳极夹具和惰性阴极外接电源正负极。钛制卡槽包括上、下板体，上、下板体间设有连接板体，下板体上开设试样槽，钛电极试样卡固在试样槽与上板体之间，连接板体上端部连接活塞板体并伸入上板体的内腔中，连接板体的外侧套设有弹簧，弹簧一端与活塞板体底面抵接，一端与上板体内底壁抵接。本发明结构简单，操作方便，测量数据准确可靠，适用于不同类型的钛电极材料。钛电极生产厂家和用户、及从事阴极保护的企业和咨询顾问可用于实现钛电极的质量控制。
【专利说明】
-种铁电极加速寿命测试装置
技术领域
[0001] 本发明设及电化学技术领域，具体地说是一种铁电极加速寿命测试装置，其能自 动监测采集槽压数据，控制输出电流和输出电压，自动化程度高，可用于快速评价不同类型 铁电极材料的耐久性。
【背景技术】
[0002] 外加电流阴极保护是防止在海水、淡水、±壤中的金属结构物W及钢筋混凝±结 构物腐蚀的有效方法。辅助阳极是外加电流阴极保护系统中的关键材料，其作用是将直流 电源设备所提供的保护电流经由介质传递到被保护的结构物表面。外加电流阴极保护用辅 助阳极应具有良好的电化学性能和长的使用寿命W及良好的经济性。可作为辅助阳极的材 料有很多，如高娃铸铁、石墨、铅银合金、销复合阳极W及铁基混合金属氧化物电极等。其 中，铁基混合金属氧化物电极(简称"铁电极"）是由铁基体上涂覆Ir化、Ru化、Tas化、Sn〇2等贵 金属氧化物涂层而构成，不仅具有良好的电化学活性、低消耗速率和长寿命，而且重量轻、 易于加工成所需的形状、具有高的性价比和广谱适应性，已成为最有竞争力并得到广泛应 用的高性能辅助阳极材料。
[0003] 耐久性是金属氧化物阳极的最重要工作性能之一。在实际工程中，由于阴极保护 用铁基混合金属氧化物电极的使用寿命通常都在十几年W上，因此不可能等阳极失效后才 获得工作寿命数据。所W，在实验室建立一种评价阴极保护用铁基金属氧化物电极使用寿 命的加速寿命测试方法是非常有必要的。专利CN205003179U介绍了一种铁阳极寿命测试夹 具，铁阳极需要通过固定孔与夹具连接，要求铁阳极表面进行机械打孔处理，在加速寿命电 解过程中铁阳极打孔边缘部位贵金属氧化物涂层易发生局部脱落，造成测试数据误差较 大，显著影响试验结果的真实性。
【发明内容】
[0004] 本发明的技术任务是针对现有技术的不足，提供一种铁电极加速寿命测试装置， W评价铁电极在不同工况条件下的稳定性。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006] -种铁电极加速寿命测试装置，包括电源、电解反应槽、及位于电解反应槽内的阳 极夹具和惰性阴极，所述电解反应槽上部连通排气管，阳极夹具下部设有铁制卡槽，铁制卡 槽通过螺栓与阳极夹具固定连接，铁电极试样(也即铁基金属氧化物电极)活动嵌设在铁制 卡槽内，阳极夹具和惰性阴极外接电源的正极和负极。
[0007] 具体的，所述铁制卡槽包括上板体和下板体，上板体与下板体间竖直设有连接板 体，铁电极试样嵌设在上板体、连接板体与下板体连接成的C形槽口内，连接板体上端部连 接活塞板体并伸入上板体的内腔中，连接板体的外侧套设有弹黃，弹黃一端与活塞板体底 面抵接，一端与上板体内底壁抵接。
[0008] 具体的，所述电源为直流开关电源，其输出电流和电压的大小参数可实时调节，最 大输出电压不超过30V，最大输出电流不超过15A，负责向铁电极试样施加工作电流，采用高 电流密度下恒电流电解方式加速铁电极试样的失效过程，从而在较短试验周期获得铁电极 试样的加速寿命测试结果。
[0009] 具体的，所述惰性阴极工作面积为铁电极试样的10-15倍。
[0010] 具体的，所述惰性阴极和铁电极试样间距控制在20-50mm范围W内。
[0011] 具体的，所述阳极夹具和惰性阴极间连接有槽压监测仪，槽压监测仪采用MCGS工 程组态软件进行编程设计，采集记录测试过程中的槽压数据，具备阳极失效报警功能。
[0012] 具体的，述槽盖上开设溫度计孔，溫度计孔内插接有伸入电解反应槽内的溫度计。
[0013] 具体的，所述电解反应槽底部设有揽拌磁子。
[0014] 具体的，所述阳极夹具数量为多个，多个阳极夹具并联接入电路。
[0015] 具体的，所述惰性阴极为板状结构，可选择铁板，也可用其他惰性材料如销、妮和 错等。
[0016] 具体的，所述铁电极试样为板状、网状、管状或其他形状。
[0017] 本发明的一种铁电极加速寿命测试装置与现有技术相比所产生的有益效果是：
[0018] (1)铁电极试样卡固在试样槽与上板体之间，其安装操作方便，可实时更换，避免 了在加速寿命电解过程中打孔边缘部位贵金属氧化物涂层发生局部脱落，而造成测试数据 误差较大，显著影响试验结果真实性的的问题；
[0019] (2)槽压监测仪可实时采集、记录和保存槽压数据，解决了人工记录数据费时、费 力的问题；
[0020] (3)测试装置自动化程度高，具备槽压过载的报警功能，避免了由于铁电极试样接 触不良或线路老化等原因导致直流电源设备超负荷运行的问题；
[0021] (4)电解液采用磁力揽拌方式，方便电解过程中阳极和阴极表面产生的气体快速 逸出，且保证电解液浓度分布均匀。
[0022] 本发明结构简单，操作方便，自动化程度高，测量数据准确可靠，适用于不同类型 的铁电极材料，加速寿命试验结果还可用于铁电极材料耐久性的评价比较和实际使用寿命 的预测。铁电极生产厂家和用户、及从事阴极保护的企业和咨询顾问可用于实现铁电极的 质量控制。
【附图说明】
[0023] 附图1是本发明一种铁电极加速寿命测试装置的结构示意图；
[0024] 附图2是本发明所设及的铁制卡槽的立体结构示意图；
[0025] 附图3是本发明所设及的铁制卡槽的主视结构示意图；
[0026] 附图4是本发明所设及的铁制卡槽的右视结构示意图；
[0027] 附图5是图3中A部分的放大结构示意图；
[0028] 附图6为典型阳极槽压随电解时间变化曲线；
[0029] 附图7为测试例一铁电极加速寿命测试过程中的槽压变化曲线；
[0030] 附图8为测试例一 7组铁电极试样的加速寿命测试结果；
[0031 ]附图9为测试例二高性能金属氧化物阳极寿命与电流密度的关系。
[0032]图中，1、直流电源，2、槽压监测仪，3、溫度计，4、排气管，5、槽盖，6、阳极夹具，7、惰 性阴极，8、电解反应槽，9、揽拌磁子，10、螺栓，11、铁制卡槽，12、铁电极试样，13、活塞板体， 14、连接板体，15、上板体，16、弹黃，17、下板体。
【具体实施方式】
[0033] W下采用实施例结合附图1-9来详细说明本发明一种铁电极加速寿命测试装置的 实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程 能充分理解并据W实施。
[0034] (一)铁电极加速寿命测试装置
[0035] 如附图1、2所示，本发明的一种铁电极加速寿命测试装置，其结构包括直流电源1、 电解反应槽8、位于电解反应槽8内的阳极夹具6和惰性阴极7。阳极夹具6采用铁板，阳极夹 具6下部设有铁制卡槽11，铁电极试样12(也即铁基金属氧化物电极)卡固在铁制卡槽11内， 铁制卡槽11通过螺栓10与阳极夹具6固定连接，阳极夹具6和惰性阴极7外接直流电源1的正 极和负极。在阳极夹具6和惰性阴极7间还连接有槽压监测仪2。
[0036] 其中，直流电源1为直流开关电源，其输出电流和电压的大小参数可实时调节，纹 波系数不大于5%，最大输出电压不超过30V，最大输出电流不超过15A，负责向铁电极试样 12施加工作电流，采用高电流密度下恒电流电解方式加速铁电极试样12的失效过程，从而 在较短试验周期获得铁电极试样12的加速寿命测试结果。直流电源1正极端子连接阳极夹 具6,负极端子连接惰性阴极7,可W采用并联的方式同时电解多个铁电极试样12。试验期间 要避免改变施加的电流值，同时保证直流电源1的稳定工作，尽量避免断电现象。
[0037] 电解反应槽8的槽口处设有槽盖5,槽盖5上开设阳极孔、阴极孔、排气孔和溫度计 孔，阳极夹具6和惰性阴极7分别插接在所述阳极孔和阴极孔内，排气孔连通排气管4,用于 排出测试过程中产生的氨气、氧气或氯气。溫度计孔内插接有伸入电解反应槽8内的溫度计 3。
[0038] 惰性阴极7选用具有低析氨电位和优异耐腐蚀性能的铁板，也可用其他惰性材料 如销、妮和错等。惰性阴极7形状为板状结构，其工作面积应为铁电极试样12的10~15倍。惰 性阴极7和铁电极试样12间距控制在20-50mm范围W内。
[0039] 如附图2、3、4、5所示，铁电极试样12为板状，采用铁制卡槽11进行固定。铁制卡槽 11包括上板体15和下板体17，上板体15呈Z形，包括竖板段和倒L形段，下板体17呈L形，上板 体15与下板体17间竖直设有连接板体14,铁电极试样12嵌设在上板体15、连接板体14与下 板体17连接成的C形槽口内，下板体17上开设用于插装铁电极试样12的试样槽，连接板体14 上端部连接活塞板体13并伸入上板体15的内腔中，连接板体14的外侧套设有矩形弹黃16， 矩形弹黃16-端与活塞板体13底面抵接，一端与上板体15内底壁抵接。由于连接板体14上 端部连接活塞板体13,连接板体14和活塞板体13伸入上板体15内腔中，并在连接板体14外 套设矩形弹黃16,在上板体15与下板体17间形成伸缩结构，因此，铁电极试样12可方便拆卸 更换，此外，该铁制卡槽11还能适合不同尺寸的铁电极试样12。铁制卡槽11通过螺栓10与阳 极夹具6连接固定，然后阳极夹具6通过电缆与直流电源1正极端子相连，保证其导电性满足 测试要求。当然本发明中，铁电极试样12不仅限于板状，还可为网状、管状或其他形状。当 然，铁制卡槽11的尺寸规格也可根据铁电极试样12尺寸进行改变。需要说明的是，为保证试 验数据的准确性，铁电极试样12的数量不低于3个。
[0040] 槽压监测仪2是一套基于MCGS工程组态软件、研华模块和计算机编程集成设计的 监控系统，通过对槽压数据的采集处理，具备实时显示、报警处理、历史数据存储和报表输 出等功能。测试过程中，设定槽压上限值为10V，当槽压数据达到或超过10V，即认为铁电极 试样12失效，停止测试。通过计算机W报表形式输出槽压测试数据，分析计算得到铁电极的 加速寿命试验结果。槽压监测系统具有4个通道，可同时监测4组铁电极试样12的加速寿命 试验数据。
[0041] 测试过程中，溫度计3采用水银溫度计3,量程范围为0~100°C，用于测量电解液测 试过程的溫度变化。排气管4采用玻璃管，用于排出测试过程中产生的氨气、氧气或氯气。电 解反应槽8底部设有揽拌磁子9,揽拌磁子9为采用聚四氣乙締材质，规格形状为圆柱形，用 于磁力揽拌电解液。
[0042] (二)铁电极加速寿命测试方法
[0043] 在不同试验溶液中的试验条件见表1。
[0044] 表1.不同试验溶液中阳极加速寿命测试条件
[0045]
[0046]
[0047] 注:① W铁电极试样12作为阳极，惰性阴极7作为阴极。
[004引②阳极试样的形状和尺寸可根据实际要求进行改变。
[0049] ③试验过程中应定期添加一定量的蒸馈水或更换试验溶液，W保证试验溶液的液 位和浓度基本稳定。
[0050] 铁电极加速寿命测试试验步骤：
[0051] a.将试验溶液倒入铁电极加速寿命测试装置，保证完全淹没阳极有效工作部位；
[0052] b.接通直流电源1并调节电解电流为规定值，并在试验过程中维持其恒定；
[0053] C.连续监测电解时间、电解电流及电解槽压等参数；
[0054] d.电解槽电压开始迅速大幅度上升时停止试验，计算从开始试验到电解槽电压开 始大幅度上升时所累计的电解时间ta，即铁电极加速寿命。
[0055] 附图6示出了典型阳极槽压随电解时间变化曲线。
[0056] 测试例一
[0057] (1)直流电源1采用LW3J10型直流稳压稳流电源，具备恒流和恒压两种工作模式， 输出电压范围:〇~30V，输出电流范围:0~10A。
[005引（2)铁电极试样12:选择银粗系铁基金属氧化物电极，规格为板状结构，尺寸加工 为20mm X 10mm，电极面积为200mm2。试样数量:7个。
[0059 ] (3)惰性阴极:选择铁板作为惰性阴极，尺寸加工为:200mm X 20mm。
[0060] (4)采用本发明设计的测试装置对铁电极试样12进行加速寿命试验，选择Imol/L 硫酸溶液作为电解液，施加工作电流密度为20000A/m2，惰性阴极7与铁电极试样12间距为 20mm，对铁电极试样12进行加速寿命测试。
[0061] (5)采用槽压监测仪2连续采集记录槽压数据，当槽压升至10V，即认为铁电极试样 12失效，停止测试，通过计算机导出槽压测试数据，计算铁电极试样12的加速寿命测试结 果，并绘制槽压随电解时间的变化曲线。
[0062] 测试结果详见附图7和8。其中，图7为铁电极加速寿命测试过程中的槽压变化曲 线，图8为7组铁电极试样12的加速寿命测试结果。
[006；3] 测试例二
[0064] (1)直流电源1采用LW3J10型直流稳压稳流电源，具备恒流和恒压两种工作模式， 输出电压范围:〇~30V，输出电流范围:0~10A。
[0065] (2)铁电极试样12:选择银粗系铁基金属氧化物电极，规格为板状结构，尺寸加工 为20mm X 10mm，电极面积为200mm2。试样数量:3个。
[0066] (3)阴极:选择铁板作为阴极，尺寸加工为:200mm X 20mm。
[0067] (4)采用本发明设计的测试装置对铁电极试样12进行加速寿命试验，选择Imol/L 硫酸钢溶液作为电解液，分别施加工作电流密度为25000A/V，30000A/V，35000A/V，阴极 阳极间距为20mm，对铁电极进行加速寿命测试。
[0068] (5)采用槽压监测系统连续采集记录槽压数据，当槽4压升至10V，即认为铁电极失 效，停止测试，通过计算机导出槽压测试数据，计算铁电极的加速寿命测试结果，并通过经 验公式推算方法预测阳极的使用寿命。
[0069] 巧巾电流密度下铁电极的加速寿命分别为1228h，70化和40化，根据实验数据计算 得到电流密度与电解寿命的关系，如图9所示。拟合试验数据得到经验公式：log L = A-B log i，其中A为7.53，B为1.87,相关系数:0.9968,其中L为电解时间，i为电流密度，根据上 式可推断出此阳极在任一电流密度下工作的使用寿命，进而可对阳极在实际中的使用寿命 进行预测。W铁电极试样12的额定工作电流密度为2000A/m2计算，采用经验公式推算预测 阳极的使用寿命可达23年。
[0070] 本发明的一种铁电极加速寿命测试装置，其加工制作简单方便，按说明书附图所 示加工制作即可。
[0071] 除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。
【主权项】
1. 一种钛电极加速寿命测试装置，包括电源、电解反应槽、及位于电解反应槽内的阳极 夹具和惰性阴极，其特征在于，所述电解反应槽上部连通排气管，阳极夹具下部设有钛制卡 槽，钛制卡槽通过螺栓与阳极夹具固定连接，钛电极试样活动嵌设在钛制卡槽内，阳极夹具 和惰性阴极外接电源的正极和负极。2. 根据权利要求1所述的一种钛电极加速寿命测试装置，其特征在于，所述钛制卡槽包 括上板体和下板体，上板体与下板体间竖直设有连接板体，钛电极试样嵌设在上板体、连接 板体与下板体连接成的C形槽口内，连接板体上端部连接活塞板体并伸入上板体的内腔中， 连接板体的外侧套设有弹簧，弹簧一端与活塞板体底面抵接，一端与上板体内底壁抵接。3. 根据权利要求1或2所述的一种钛电极加速寿命测试装置，其特征在于，所述惰性阴 极工作面积为钛电极试样的10-15倍。4. 根据权利要求1或2所述的一种钛电极加速寿命测试装置，其特征在于，所述惰性阴 极和钛电极试样间距控制在20-50mm范围以内。5. 根据权利要求1或2所述的一种钛电极加速寿命测试装置，其特征在于，所述阳极夹 具和惰性阴极间连接有槽压监测仪。6. 根据权利要求1或2所述的一种钛电极加速寿命测试装置，其特征在于，所述槽盖上 开设温度计孔，温度计孔内插接有伸入电解反应槽内的温度计。7. 根据权利要求1或2所述的一种钛电极加速寿命测试装置，其特征在于，所述电解反 应槽底部设有搅拌磁子。8. 根据权利要求1或2所述的一种钛电极加速寿命测试装置，其特征在于，所述阳极夹 具数量为多个，多个阳极夹具并联接入电路。9. 根据权利要求1或2所述的一种钛电极加速寿命测试装置，其特征在于，所述惰性阴 极为钛板、铂板、铌板或锆板。10. 根据权利要求1或2所述的一种钛电极加速寿命测试装置，其特征在于，所述钛电极 试样为板状、网状或管状。
【文档编号】G01R31/00GK105954613SQ201610278593
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】辛永磊, 邢路阔
【申请人】中国船舶重工集团公司第七二五研究所