一种超低温的化学反应温度自动控制系统的制作方法

本发明属于精细化工和制药技术领域，具体涉及一种超低温的化学反应温度自动控制系统。

背景技术：

在精细化工和制药领域，很多低温反应(诸如：插羰反应、丁基锂自由基反应等)都要在超低温反应釜中进行，且需要在一定的超低温温度条件下进行，低温温度是超低温反应进行和需要控制的最主要条件之一，温度控制的精确度，温度的波动，升降温速率等均对化学反应起着至关重要的作用。目前工业上大部分超低温反应的温度控制方式一般是通过人工手动控制阀门将液氮直接注入反应体系或者液氮直接通入反应釜的夹套来给反应体系降温，以达到超低温的工况，反应结束体系升温的时候，一般是直接等待自然升温到一定的温度，需要花费很长的时间，然后人工操作夹套蒸汽阀门直接进入反应釜夹套加热，人工手动操作夹套液氮阀门直接进入反应釜夹套降温，这种方式难以达到温度控制的精确度，给化学反应过程带来很大的安全隐患，且操作人员需手动操作，劳动强度大，极易产生操作失误，造成液氮的流失和损失，生产过程自动化程度低。随着当前化工行业发展形势需要，安全，环保形势愈加严峻，过程自动化控制要求严格。因此，开发一种，升降温快速平稳，温度波动小，可在超低温-120℃到100℃状态下精确控温操且作方便的智能温度控制系统成为一种迫切的需要。

目前工业上大部分超低温反应的温度控制方式一般是通过人工手动控制阀门将液氮直接注入反应体系或者液氮直接通入反应釜的夹套来给反应体系降温，以达到超低温的工况，反应结束体系升温的时候，一般是直接等待自然升温到一定的温度，需要花费很长的时间，然后人工操作夹套蒸汽阀门直接进入反应釜夹套加热，人工手动操作夹套液氮阀门直接进入反应釜夹套降温，这种方式难以达到温度控制的精确度，给化学反应过程带来很大的安全隐患，且操作人员需手动操作，劳动强度大，极易产生操作失误，造成液氮的流失和损失，化学反应质量和收率不稳定，生产过程自动化程度低。

还有一种解决低温反应的形式是通过复叠压缩制冷来给一种煤价降温到超低温再给反应釜夹套降温从而传递给釜内物料降温，此种方式一个是只能够给小体积的反应容器提供制冷，大体系的深度制冷应用压缩机制冷的效果非常差，并且造价成本很高，且制冷过程不稳定，且低温难于保障反应的正常进行，往往带来反应失败的风险，难以达到温度控制的精确度，给化学反应过程带来很大的安全隐患，而且操作人员的劳动强度大，生产过程自动化程度低的问题，为此我们提出一种超低温的化学反应温度自动控制系统。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种超低温的化学反应温度自动控制系统，以解决上述背景技术中提出的安全隐患大，劳动强度大以及生产过程自动化程度低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超低温的化学反应温度自动控制系统，包括导热油入口手阀、系统入口管道、系统出口管道、蒸汽加热管道、初级冷媒冷却管道、液氮冷却管道、蒸汽换热器、蒸汽入口y型过滤器、初级冷媒进口手动球阀、液氮进口手阀、液氮冷却器，所述导热油入口手阀的一侧通过管道连接有导热油入口y型过滤器，所述导热油入口y型过滤器的一端通过管道连接有泵入口手阀，所述泵入口手阀的底部通过管道连接有循环泵，所述循环泵的一端表面通过管道连接有加热器，所述加热器出口管路连接至第二气动三通阀，所述第二气动三通阀的一侧通过管道接入系统出口管道，所述循环泵一侧表面通过管道连接有液氮一级冷却器，所述液氮一级冷却器的一端连接有液氮气动控制阀，所述液氮一级冷却器的底端通过管道连接至液氮冷却器，所述液氮冷却器的出口位置处安装有第一气动三通阀和蒸汽入口手阀，所述液氮冷却器通过第一气动三通阀和蒸汽入口手阀以及管道连接至系统出口管道，所述循环泵的上表面通过管道连接有初级冷却器，所述初级冷却器的出口位置处通过管路连接至第一气动三通阀和蒸汽入口手阀，蒸汽入口手阀通过管道接入系统出口管道。

优选的，所述蒸汽加热管道连接蒸汽入口手阀，所述蒸汽入口手阀的顶部与蒸汽入口y型过滤器连接，所述蒸汽入口y型过滤器通过管道与气动开关阀对接，并通过管道接入加热器，所述加热器的冷凝水出口处通过管道连接有冷凝器手阀和冷凝器疏水阀以及冷凝器出口手阀。

优选的，所述初级冷媒冷却管道连接初级冷媒进口手动球阀，初级冷媒进口手动球阀的一侧连接有初级冷媒进口y型过滤器，所述初级冷媒进口y型过滤器的一侧通过管道连接有初级冷媒进气动开关阀和初级冷媒冷却器，所述初级冷媒冷却器的出口位置处通过管道连接初级冷媒出口手动球阀。

优选的，所述液氮冷却管道连接液氮进口手阀，所述液氮进口手阀的一侧连接有液氮气动控制阀，所述液氮气动控制阀的一侧通过管道接入液氮冷却器，所述液氮冷却器的出口位置处通过管道连接至液氮一级冷却器气动控制阀，所述液氮一级冷却器气动控制阀通过管道连接有液氮一级冷却器，所述液氮冷却器的出口管道位置处上安装有温度计和安全阀，用于测量液氮出口温度，并且利用剩余冷量来为导热油循环冷却。

优选的，所述自动控制系统还包括导热油出口手阀、导热油出口止回阀、膨胀罐出口手阀、泵出口手阀、膨胀罐安全阀、膨胀罐手阀、膨胀罐、液位计、备用泵出口球阀、备用泵入口球阀、备用泵以及防爆执行器，所述膨胀罐的顶部设置有导热油出口手阀和导热油出口止回阀和膨胀罐安全阀以及膨胀罐手阀，所述膨胀罐出口手阀位于液氮一级冷却器的一侧。

优选的，所述循环泵的入口管道部位上安装了入口温度传感器和流量计，用于测量系统入口处的温度和流量。

优选的，所述蒸汽加热管道出口位置处上安装旁路阀，最终接入冷凝水出口管道，且在蒸汽进口处安装有压力传感器，用于测量蒸汽进口处的压力，并在冷凝水出口管道安装了温度传感器，用于测量冷凝水出口温度。

优选的，所述循环泵外表面的三路管道最终均连接至导热油出口手阀，并在出口管道上安装了温度传感器，用于测量系统出口的温度，压力变动器用于测量系统出口处的压力。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明可在化学医药合成行业确保大小体系的低温反应体系可在超低温装状态下精确控温，升降温平稳，温度波动小，操作方便，降低成本，减少繁杂的人工劳动，保障反应产物的质量收率，减少环境压力，提高经济效益。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

图1为本发明的正视图；

图2为本发明的后视图；

图3为本发明的侧视图；

图4为本发明的系统工作流程原理图；

图中：1、导热油出口手阀；2、蒸汽入口手阀；3、导热油出口止回阀；4、初级冷媒出口手动球阀；5、液氮一级冷却器；6、膨胀罐出口手阀；7、泵出口手阀；8、泵入口手阀；9、液氮进口手阀；10、循环泵；11、初级冷媒进口手动球阀；12、膨胀罐安全阀；13、膨胀罐手阀；14、气动开关阀；15、膨胀罐；16、液位计；17、冷凝器手阀；18、冷凝器出口手阀；19、备用泵出口球阀；20、备用泵入口球阀；21、备用泵；22、防爆执行器；23、初级冷媒进气动开关阀；24、第一气动三通阀；25、第二气动三通阀；26、初级冷却器；27、冷凝器疏水阀；28、液氮冷却器；29、导热油入口手阀；30、液氮一级冷却器气动控制阀；31、加热器；32、液氮气动控制阀；33、导热油入口y型过滤器；34、蒸汽入口y型过滤器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“竖直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，还可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参阅图1-图4，本发明提供一种技术方案：一种超低温的化学反应温度自动控制系统，包括导热油入口手阀29、系统入口管道、系统出口管道、蒸汽加热管道、初级冷媒冷却管道、液氮冷却管道、蒸汽换热器、蒸汽入口y型过滤器34、初级冷媒进口手动球阀11、液氮进口手阀9、液氮冷却器28，导热油入口手阀29的一侧通过管道连接有导热油入口y型过滤器33，导热油入口y型过滤器33的一端通过管道连接有泵入口手阀8，泵入口手阀8的底部通过管道连接有循环泵10，循环泵10的一端表面通过管道连接有加热器31，加热器31出口管路连接至第二气动三通阀25，第二气动三通阀25的一侧通过管道接入系统出口管道，循环泵10一侧表面通过管道连接有液氮一级冷却器5，液氮一级冷却器5的一端连接有液氮气动控制阀32，液氮一级冷却器5的底端通过管道连接至液氮冷却器28，液氮冷却器28的出口位置处安装有第一气动三通阀24和蒸汽入口手阀2，液氮冷却器28通过第一气动三通阀24和蒸汽入口手阀2以及管道连接至系统出口管道，循环泵10的上表面通过管道连接有初级冷却器26，初级冷却器26的出口位置处通过管路连接至第一气动三通阀24和蒸汽入口手阀2，蒸汽入口手阀2通过管道接入系统出口管道。

本实施例中，优选的，蒸汽加热管道连接蒸汽入口手阀2，蒸汽入口手阀2的顶部与蒸汽入口y型过滤器34连接，蒸汽入口y型过滤器34通过管道与气动开关阀14对接，并通过管道接入加热器31，加热器31的冷凝水出口处通过管道连接有冷凝器手阀17和冷凝器疏水阀27以及冷凝器出口手阀18。

本实施例中，优选的，初级冷媒冷却管道连接初级冷媒进口手动球阀11，初级冷媒进口手动球阀11的一侧连接有初级冷媒进口y型过滤器，初级冷媒进口y型过滤器的一侧通过管道连接有初级冷媒进气动开关阀23和初级冷媒冷却器26，初级冷媒冷却器26的出口位置处通过管道连接初级冷媒出口手动球阀4。

本实施例中，优选的，液氮冷却管道连接液氮进口手阀9，液氮进口手阀9的一侧连接有液氮气动控制阀32，液氮气动控制阀32的一侧通过管道接入液氮冷却器28，液氮冷却器28的出口位置处通过管道连接至液氮一级冷却器气动控制阀30，液氮一级冷却器气动控制阀30通过管道连接有液氮一级冷却器5，液氮冷却器28的出口管道位置处上安装有温度计和安全阀，用于测量液氮出口温度，并且利用剩余冷量来为导热油循环冷却。

本实施例中，优选的，自动控制系统还包括导热油出口手阀1、导热油出口止回阀3、膨胀罐出口手阀6、泵出口手阀7、膨胀罐安全阀12、膨胀罐手阀13、膨胀罐15、液位计16、备用泵出口球阀19、备用泵入口球阀20、备用泵21以及防爆执行器22，膨胀罐15的顶部设置有导热油出口手阀1和导热油出口止回阀3和膨胀罐安全阀12以及膨胀罐手阀13，膨胀罐出口手阀6位于液氮一级冷却器5的一侧。

本实施例中，优选的，循环泵10的入口管道部位上安装了入口温度传感器和流量计，用于测量系统入口处的温度和流量。

本实施例中，优选的，蒸汽加热管道出口位置处上安装旁路阀，最终接入冷凝水出口管道，且在蒸汽进口处安装有压力传感器，用于测量蒸汽进口处的压力，并在冷凝水出口管道安装了温度传感器，用于测量冷凝水出口温度。

本实施例中，优选的，循环泵10外表面的三路管道最终均连接至导热油出口手阀1，并在出口管道上安装了温度传感器，用于测量系统出口的温度，压力变动器用于测量系统出口处的压力，整个系统采用方钢搭建成框架结构，并用不锈钢板钣金折弯，拼装组成整体机箱。

本发明的工作原理及使用流程：该系统用导热油作为载热介质，导热油从系统入口经系统入口手阀进入系统入口导热油入口y型过滤器33，从导热油入口y型过滤器33出口出来后经泵入口手阀8进入循环泵10；当导热油温度小于设定温度时，系统自动演算、指挥控制调节阀开启，蒸汽自动控制阀开启给导热油升温，最后传入反应釜夹套，给反应釜升温；当导热油温度大于设定温度，系统需要降温时，加热系统关闭，系统自动演算、指挥控制阀开启，导热油进入初级冷却器26，初级冷媒自动控制阀开启，给导热油降温，最后传入反应釜夹套，给反应釜降温；当导热油温度需要进行超低温降温时，初级冷媒降温系统关闭，且系统自动演算、指挥氮气控制阀开启，导热油通过液氮冷却器28开始循环降温，最后传入反应釜夹套，给反应釜进行超低温冷却；当导热油不需要加热或冷却时，系统自动演算控制出口管路的出口管路自动控制阀打开，导热油通过出口管路手阀直接进入系统出口管道；在低压蒸汽经过蒸汽入口开关阀后进入到蒸汽换热器的内侧，蒸汽换热器可对进入到换热器的导热油进行加热，蒸汽在蒸汽换热器内变成冷凝水，经过冷凝水出口切断阀和冷凝水出口疏水阀排入冷凝水主管，且在初级冷媒经过初级冷媒进口手动球阀11进入到初级冷媒冷却器26的内侧，初级冷却器26可对进入到冷却器的导热油进行降温，并排入到初级冷媒出口；液氮经过液氮进口手阀9和液氮气动控制阀32进入到液氮冷却器28的内侧，液氮冷却器28对进入到冷却器的导热油进行降温，并排入到液氮一级冷却器5，同时液氮经过液氮冷却器28后通过控制阀进入到液氮一级冷却器5的管程，利用剩余冷量对进入到冷却箱的导热油进行循环降温，并排入到氮气出口。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的工作流程原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。