激光衍射测量周期极化晶体参数的方法

专利名称：：激光衍射测量周期极化晶体参数的方法激光衍針测M^期极化晶^^C的，fe^领域l本发明属于晶fr^牛制造，讯，激光器及光信息处理
技术领域：
。背景狱由于工禾1±准相位匹配技术在周期极化铁电晶体中的应用[1]，极^itkl撒了周期极化狱的魏，现在周期极化的铌,已^ffl于商鹏途。这I"W料的许多鹏[2"4]如二次谐波产生(SHG)和光学#*振荡(OPO)等都是研究的热点问题。fflii多种畴工程的方法如晶片堆积法、离子扩散法[5]、热处理法问、电子束扫描法[7]、外电场极化法问及晶体直接生长法[9]等方法，可以制备周期极化的铁电晶体。目前最为成熟而且简单的批量生产方法是外电场极化法。而铌酸锂由于具有优异的光学性能，所以周期极化铌,已乡a^ffl于商鹏途。禾,外电场极化法制备周期极化晶体，首先要设i+M^t丰鎌。由于《1动[10]的原因，最初设计的掩微的占空比与最后形成的产品的占空比并不完^~致，尤赂制备小周期样品时，^i动对最后产品的占空比影响较大。所以针对不同的需要，在制作掩丰鎌时就要选择^S的占空比。然后禾,光刻工艺在晶片上制作与掩t鎌相同铝膜电极。(光刻是一种图形复印和化学腐蚀相结合的精密表面加工技术。光刻的目的就是按照器件设计要求，在晶体表面金属ai:面，刻蚀出与掩模板完全对应的几何图形，以实5鹏择性扩散和金属薄鹏线的目的，是平面器件制造工艺中的关齢一，其质量的好坏直接影响器件的性能和成品率。)光刻誠后，就要进行外电场极化。可以,浸泡高ffi^缘油和液体电极两种极化方案，fflii^制极化电'M^Ml期极化。极化的占空比会对周期极化样品的光学'顿有着极大的影响，但由于^动(指极化畴随着极^31程而沿垂直于极化方向扩展的情况)的结果[IO，11],实际的占空比与原^^f镀的电极的占空比会有所不同。一般占空比都剧氢氟融鹏酸的混合溶棘加热对样品进行腐蚀，然后再用显微MH测腐蚀条l^a行确定的[12]，这样一方面会对样品造成损伤，另一方面腐蚀的时间长短也极大影响测量值。
发明内容1本发明的目的，决现有技术测量周期极化晶##数会,品5^^员伤，以及腐蚀时间长短也会她则量,生极大影响的问题，鄉一种简^a定，并^a^品无损的新的激光衍針测《期极化晶##数的方法。由于周期极化的铁电晶其畴的边界上#^力，而借助压电^m，可以产生折射率的改变，这1^h晶做目当于一个周斯性调制折射率的光栅，如图i麻，光栅的一个周斯瞎况如图2所示。如果将一束激^lA射在样品的表面，如图l所示，在晶体后的白屏上会产生衍射光点，如图3阮本发明的具術则K1程是第一、将待测样品，于样品台上，令激光器，沿与样品表面极化方向同向入,品表面，其翻光和衍射光照射到样品后面的屏幕上，《顿幕,^t^和衍射^S;第二测量出样品厚度A各级衍射^S的衍射光强^和激^A射到样品上的光强4、淑光光强/。及衍lt激光与入射方向之间的夹角^，M3i计算，我们可以得到关于样品参数的计算结果其中式中各参数分别标W,"为衍射的级次，且附,"-0，慰光田比邻的衍射^分布为1级，2级……；^为第m级衍射光的衍射效率，定义为"=>，^为第/n级衍射光光强，为入lt激光光强，T7。为o级衍射光即样品的M:光的衍射效率，^=>，/。^rai光光强，^为占空比，A"为折射率调制，d为样品厚度，^为第附级衍射光与原入射光方向的夹角，A为周期极化晶術及化周肌；i为测量激光的波长。这样，由式2可知，我们只需要测量出几个高阶衍射光^&Alt激光的总光强，即可求出它们的比值，即得到一个关于占空比『的一元方程，借助计^t膽图法可以很简单地求得占空比。折射率调制可在求得占空比后由式3给出。待测样品的周期可由式1给出。其中，衍針激光与入射方向之间的夹角^ffl3l在样品后敗置一个与样品表面平行的白屏，在激光垂;SA射样品表面时，测量屏上的衍射光点与皿光点间的距离D，屏与样品的距离L，由tan-二D/丄f导至U。本发明鹏的衍針法测翻期极化铁电晶体的方^跑括一个样品台，位于样品台上的待测样品，与样品表面极化方向同向的入針激光器(波长己知)，以及样品后面与样品表面平行的屏幕，通用的测量距离的仪器(巻RS游标卡尺即可)及测量激光光强的功率计。本发明的优点和积极鄉和现有技斜目比，本发明方法具有简单易测，对样品无损伤的优点，舰简单的激光衍射测量(包括衍射角和光强)，我们可以得至佔空比，折射率调制，周期等周期极化晶体的参数。光衍針法测量占空比给出的是光照区的平均占空比，腐蚀法由于观懂的区^K能是显微镜视场中的一小部分，即单个周期占空比的测量，无法对^样品给出iffe;衍l^法是基于一个区域的平均测量，可以平^谱动晶体，观察晶体的不同健的衍射光的变化情况。如果晶片极化得非常均匀，那么各级衍射光强应该是不变的。这样极化晶片的各区域的平均占空比是否相同就可以作为样品极皿量的一个重要参数。对于周期极化晶体的，来说，这种均匀性往往要比某一周期的具体参数要觀导多。图i髟见测周期极化晶片中衍射的光路示意图。vn是折射率为w+，的畴的宽度，设^是折射率为"-^的畴的宽度折射率调制为^",样品极化周期4=^1+^。距样品丄处放一白2屏彩见察皿光的光强分布，占空比定义为『=^或『=，，两者数值不同，但物理意义一样。AA图2是周期极化铁电晶体一个周期放大图。在鹏为w'的畴中，折射率比赠为W2的畴要大图3是实M案中周期极化铌酸锂晶体(PPLN)样品的折射率调制光栅的远场衍射光点分布。中间最亮的光点^W光。針面一排是第一:fcW光的衍射光，预的几排是由于光在样品中往复反射而形成的其它的衍射光点。图4是实施方案中极化周期为25微米的PPLN第1阶到第5阶衍射光点的衍射效率。从图上可以看到衍射因子对干涉因子的调制。图5是实M案中测量的化/关于占空比『的拟合曲线。只要从图中读出和实验数据相符的娜的点即可。注意至晦一个/一舰应两个『值，这两个『之和为1，反映的物理实质只有一个。图6是现有技术中对周期极化铌ms样品腐蚀法测量的样品表面。图7是^^案中周期极化铌,晶储品的折射率调帝ij与衍射效率比^m图。(b)图给出的是衍射效率比与折射率调制关系中合理的部分，(a)图是(b)图的局部放大。虚线部分朋实验测得的占空比拟合的结果，实线是用占空比为50%给出的结果。具体实5fe^:实施例我们选用的PPLN作为待测量极化周期的极化样品。它是为OPO设计的多周期样品，样品上有5列不同的周期结构，每列的设计周期依次为25，25.4微，25.8，26.2^26.6。样品的原材料是掺Mg5molX的铌,C片，厚度0.5咖，在制作样品时臓电极的占空比为0.5。利用如图1雜合形式的配置，分别对样品的5个周期进行了测量。我们用/,二18mW的514.5nm的激光垂1A射到样品的表面，可以清楚地在白屏上观测到衍射光点。图3中给出的是周期为25微米的衍射光分布的照片。在照片上我们可以看到很多级次的衍射光点，中间的最强的光点^A射光束的皿光，ftl:面一排光点是衍射光，下面出现的两排光点，是光在样品中多次反射后透过样品而形成的衍射光点。值得一提的是，由于这种反射的存在，在样品的前端(入射面)逆着入射光束的方向上也有类似的光强分布，但是相对于第一次透射的衍射光而言，其它的衍射光都很弱。观测到预期的现象后，我们对最强的一组衍射光(光束直^1产生的衍射光)进4亍了测量。以周期为25鹏的测mmffi为例，我们给出湖懂的结果。观懂的光强为/。=11.9raW，/,49.3;UW,/,2.27pW,/3=4.81^W。謝门还测量了屏上衍射光点距离娜光点的距离D和白屏距样品后表面的距离I^1.000m，由于在实例中屏和样品平行SA射光和平面法线平行，所以可以由简单的三角絲tan"肌得到衍射角。图4中给出的是由领糧出的衍射光强计算出的各级衍射效率的测量值，o级的it^光占^h入射光强的66.1%，繊大于其它的级别，出于方鹏示的考虑，没被图上标出。从图中我们可以看到，衍射的光强很弱，除娜形卜的绝大部分能翻被样品表面多次碰而损失。第一到第三级别的衍射效率分别为(0.274±0.003)%,rj2=(0.0126±0.0028)%和73=(0.0267±0.0028)%。我们可以根据式(2)到式(3)两个式T^ftJl^i十算得到折射率的调制和PPLN极化后的占空比。因为方程为,方程，我们用计ffm作图法给出结果，拟合图见图7和图5。由r/,/和772/7/3拟^十算得至啲占空比分别为43.2%和43.8%。/773关于占空比『的函数图如图5戶标。图中给出劍门实测点的比值位置。注意到虽然一般針"2/773对应两个占空比，但这两个占空ttt和为l，所反映的物理实质只有一个，所以我们只取占空比小于等于50%的。测量的占空比与原来m的电极的占空比(原皿的电极的占空比为50%)相比^g小，这是由于^i动的结果[10，11]。一般PPLN的占空比都是用氢氟働鹏酸的混合溶皿加热对样品进行腐蚀，然后再用显微激见测腐蚀条棘确定的。为了对照两种方法，我们i!3iJ^方法腐蚀了测量样品的表面，求出占空比约在45%左右，这和直Mil^針法测量的l^基本一致。图6给出样品的表面腐蚀图。需要注意的是，劍门观糧的占空比可以说是S^f有光照区的占空比的一个平均。因为在制作PPLN的晶片的掺Mg不均导致的每个周期的占空比不均匀也是现实，的(如现行方法腐鹏得到的图6际)，这样平均占空比与单个周期测量的占空比相比会喊不同。肚面的结果可知，领糧的平均占空比和实际腐蚀的结果相差并不大，这样也可以说是衛共了一种更方顿且无损的占空比测量方法。得到占空比后，就可以拟合曲线计算折射率的调制。折射率调制的领糧比娜烦，因为衍射效率本身是关于折射率调制A"的周期函数，即每一个衍射效率比值舰应散穷多个A"。敏劍门确定A"的真实值带*~些麻烦。ffiii拟合wA,关于折射率调制幅度A"的函数关系曲线，结果发现符合实验数据的最小Aw的值在3X1(T左右，次之的符合实验的的曲线在1(TS^，后者从数1U^看不太可旨城为折射率的调制度(^t折变光栅中由电光5:^生的折射率调帝识有l(r10,。所以我们只取了曲线的合理部分，在图7中给出。图7(b)中给出的是曲线中最小的一个周肌即上面所i兑的保留的区成(a)图是(b)图的局部放大。图中一共给了两，合曲线，实线是用占空比为50%的数据拟合的，虚线是用我们实测的占空比。从结肚看，二者求得的折射率调制相差不大，分别为3.30Xl(T和3.37Xl(T，相对误^X有3%左右。也就是说，在实测占空比偏离50%不大时，直接用50X作为占空比得到的折射率调制的M精度是可以接受的。除了衍射效率，我们还测量了屏上衍射光点距离鄉光点的距离D和白屏距样品后表面的距离L-1.000m,由于在实例中屏和样品平行^BA射光和平面法线平行，所以可以由简单的三角关系tan0-D/Z得到衍射角。A为样品周期的^^值；",和A分别为白屏上第一阶衍射光和第二阶衍射光光点距离透射光点的距离；^和A指由A和A测量出来的周期值。ffi31t浏可以发现和样品的参,合得十分好。精度可以超Uo.i个m。而通常用腐蚀法或喇曼光谱测觀达到如此的精度要困难得多。对t个未知周期的PPLN，可以用这个方S^简单地测量其周期。表1:样品中5个周期的标称皿测量值。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>A为样品周期的标称值；A和D2分别为白屏J^^介衍射光和第二P介衍射光光点距离翻光点的距离；^和^指由￡>,和/)2观攛出来的周,鹏。錄娜1.V.Shur，E.Rumyantsev,RBatchkoetal.PhysicalBasisoftheDomainEngineeringintheBulkFerroelectrics.Ferroelectronics,1999,221:157~167.2.D.A.Bry叫R>Gerson^andH.E.Tomaschke.Increasedopticaldamageresistanceinlithiumniobate.Appl,Phys.LetL，1984,44:847~849.3.A.HaradaandYNihd.BulkperiodicallypoledMg0-LflSfbO3bycoronadischargemethodAppl.Phys.Lett"1996，69:262^2631.4.A,Harada^YNihei,Y.Okazakietal.Intracavityfrequencydoublingofadiode-pumped946-nmNd:YAGlaserwithbulkperiodicallypoledM^OLiNbO3.Opt.Lett.,1997,22:805~807.5.张志勇，朱永元，祝世宁等.DomainInversioninLiNb03byProtonExchangeandQuickHeatTreatmentAX晶脾恨1995，24:14.6.E,J.Lim^M.M.Fejer，RL.Byeretal.Bluelightgenerationbyfrequencydoublinginperiodicallypoledlithiumniobatechannelwaveguide.ElectoraLett"1989,25:731732.7.RIto，C.Takyu^H.InabaFabricationofperiodicdomaingratinginLiNb03byelectronbeamwritingforapplicationofnonlinearopticalprocesses.ElectroaLett"1991，27:12211222.8.M,Yamada^N.Nada^M.Saitol^etal.Firstorderquasi-phasematchedLiNb03waveguideperiodicallypoledbyapplyinganexternalfieldforefficientbluesecond-harmonicgeneratioaAppl.Phys.LetL，1993，62:435436.9.D.Feng^N.B.Meng，J.F.Hongetal.Enhancementofsecond-harmonicgenerationinLiNb03crystalswithperiodiclaminarferroelectricdomains.Appl.Phys.Lett^1980,37:607^609.10.M,Hou^andRD.TownsenciAnintroductiontomethodsofperiodicpolingforsecondharmonicge認tiorLJ.Phys.D,1995,28:17471763.11.A.HaradaYNihei,YOkazakietal.Intracavityfrequencydoublingofadiode-pumped946~nmNd:YAGlaserwithbulkperiodicallypoledM^OLiNbO3.Opt.Lett"1997,22:805807.12.Nakamura^J.Kuit;K.ParameswaranandM.M.Fejer.Periodicpolingofmagnesium-oxide^dopedlithiumniobate.丄Appl.Phys.91，2002，45284534.权利要求1、一种激光衍射测量周期极化晶体参数的方法，其特征在于该方法的测量过程是第一、将待测样品放置于样品台上，令激光器光线沿与样品表面极化方向同向入射样品表面，其透射光和衍射光照射到样品后面的屏幕上，使屏幕上产生透射和衍射光斑；第二、测量出样品厚度d，各级衍射光斑的衍射光强Im和激光入射到样品上的光强Im及衍射激光与入射方向之间的夹角φm，通过公式<math-cwu><![CDATA[<math><mrow><msub><mi>&eta;</mi><mi>m</mi></msub><mo>/</mo><msub><mi>&eta;</mi><mi>n</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msup><mi>n</mi><mn>2</mn></msup><msup><mi>sin</mi><mn>2</mn></msup><mrow><mo>(</mo><mi>m&pi;W</mi><mo>)</mo></mrow></mrow><mrow><msup><mi>m</mi><mn>2</mn></msup><msup><mi>sin</mi><mn>2</mn></msup><mrow><mo>(</mo><mi>n&pi;W</mi><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mo>,</mo></mrow></math>]]></math-cwu><!--imgid="icf0001"file="S2008100526308C00011.gif"wi="39"he="10"top="84"left="50"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="no"/-->可以得到周期极化晶体的占空比W；其中式中各参数分别表示m，n为衍射的级次，且m，n≠0，透过光毗邻的衍射光对称分布为1级，2级……；η为各级光的衍射效率，定义为<math-cwu><![CDATA[<math><mrow><msub><mi>&eta;</mi><mi>m</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><msub><mi>I</mi><mi>m</mi></msub><msub><mi>I</mi><mi>in</mi></msub></mfrac><mo>,</mo></mrow></math>]]></math-cwu><!--imgid="icf0002"file="S2008100526308C00012.gif"wi="15"he="10"top="109"left="115"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="no"/-->Im为第m级衍射光光强，Im为入射激光光强，W为占空比。2、根据权利要求1阮丞的方法，，征在于衍針激光与入射方向之间的夹角《ilii在样品后腿一个与样品表面平行的白屏，在激光垂1A射样品表面时，测雜上的衍射光点与淑光点间的距离P，屏与样品的距离L，由1肌0=/)/丄得到。3、根据权利要求1或20M的方法，，征在于利用公式"m/=),(歸『)si2(，牟)自此方程得到周期极化晶体的折射率调制其中，"。为o级衍射光即样品的淑光的衍射效率，n。=^，/。^13i光光强，/,为入射激光光强，『为占空比，i为第m级衍射光的衍射效率，定义为^=>，4为第m级衍射光Art光强，A/7为折射率调制，d为样品厚度，入为测量激光波长。4、根据权利要求1或2所述的方法，，征在Til3l公式sin《^附土，可以得到周期极化A晶体的极化周期A;其中/w为衍射光级次，^为第w级衍射光与原入射光方向的夹角，A为周期极化晶体的极化周期，A为测量激光的波长。全文摘要一种激光衍射测量周期极化晶体参数的方法。本发明的测量过程是将待测样品放置于样品台上，令激光器光线沿与样品表面法线方向同向入射样品表面，其透射光和衍射光照射到样品后面与样品表面平行的屏幕上，使屏幕上产生透射和衍射光斑；测量出样品厚度，各级衍射光斑的衍射光强I_m和激光入射到样品上的光强I_m、透过光光强I₀及衍射激光与入射方向之间的夹角φ_m，通过公式(1)、(2)、(3)进行计算，可以分别得到关于样品的参数占空比W、折射率调制Δn和周期极化晶体的周期A。本发明具有简单易测，对样品无损伤的优点。同时本发明是基于对一个区域的平均测量，可以平行移动晶体，观察晶体不同位置的衍射光的变化情况，作为样品极化质量的一个重要参数。文档编号G06F19/00GK101266209SQ200810052630公开日2008年9月17日申请日期2008年4月8日优先权日2008年4月8日发明者刘海旭,姚江宏,张国权,张文定,许京军,峰高申请人:南开大学