一种提纯锭芯的分档方法与流程

本发明属于晶硅铸锭领域，涉及一种提纯锭芯的分档方法，具体涉及一种基于磷含量的提纯锭芯分档方法。
背景技术：
：多晶硅锭生产过程中，往往会用到提纯锭芯作为部分原料，其中提纯锭芯所占用量比例为20％～40％。提纯锭芯主要是由铸锭循环料、不良硅料等较差的硅料铸锭得来。由于现有方法生产的多晶硅原料不可避免的会含有磷杂质，特别地现在主流的西门子法也存在此类问题，因而提纯锭芯中通常含有较高浓度的磷。磷在硅锭中作为一种施主杂质，会直接改变硅锭的电学性能，甚至改变硅锭的p/n型，对硅锭质量造成巨大的影响。另外，由于铸锭工艺，导致无法准确的把控提纯锭芯中的磷硼杂质含量，将这些提纯锭芯作为正常硅锭的原料时，会导致硅锭的电阻率波动，从而影响产品质量甚至导致产品报废。然而，现有技术中由于没有科学系统的分析方法和计算方法，无法有效、准确获得提纯锭芯中施主受主(即磷和硼)杂质的含量，同时也无法科学系统、简单有效对提纯锭芯进行分档。因此，如何获得一种简易、准确的提纯锭芯分档方法对多晶铸锭过程中磷含量的准确、有效控制具有非常大的意义。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种简易、准确的提纯锭芯的分档方法。为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种提纯锭芯的分档方法，包括以下步骤：s1、测试提纯锭芯上某两处的电阻率，获取提纯锭芯的底部电阻率和顶部电阻率，并计算底部电阻率和顶部电阻率之间的差值得到提纯锭芯的底顶部电阻率差值；s2、针对获得的底部电阻率、底顶部电阻率差值，查询预设的提纯锭芯分档数据表获取被测试提纯锭芯的分档级别；所述提纯锭芯分档数据表包含底部电阻率、底顶部电阻率差值两者及其对应的分档级别之间的映射关系。上述的分档方法中，进一步改进的，步骤s2中，查询预设的提纯锭芯分档数据表获取被测试提纯锭芯的分档级别，具体步骤包括：s2-1、根据步骤s1中获得的底部电阻率，查询预设的提纯锭芯分档数据表，确定步骤s1中获得的底部电阻率对应的底部电阻率值区间m；s2-2、根据步骤s1中获得的底顶部电阻率差值，查询预设的提纯锭芯分档数据表，确定步骤s1中获得的底顶部电阻率差值对应的底顶部电阻率差值区间n；s2-3、根据底部电阻率差值区间m、底顶部电阻率差值区间n，查询预设的提纯锭芯分档数据表，获取被测试提纯锭芯的分档级别tc。上述的分档方法中，更进一步改进的，所述提纯锭芯分档数据表中，将底部电阻率划分为8个底部电阻率值区间，分别为：m1<0.8、0.8≤m2＜1、1≤m3＜1.3、1.3≤m4＜1.6、1.6≤m5＜1.9、1.9≤m6＜2.2、2.2≤m7＜2.5、2.5≤m8；所述底部电阻率值区间为m1时，对应的底顶部电阻率差值划分为5个底顶部电阻率差值区间，分别为：n11<-0.1、-0.1≤n12＜0.05、0.05≤n13＜0.12、0.12≤n14≤0.2、0.2＜n15，其中所述底顶部电阻率差值区间n11、n12、n13、n14、n15对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc6、tc5、tc4、tc3、tc2；所述底部电阻率值区间为m2时，对应的底顶部电阻率差值划分为5个底顶部电阻率差值区间，分别为：n21<-0.4、-0.4≤n22＜-0.05、-0.05≤n23＜0.1、0.1≤n24≤0.2、0.2＜n25，其中所述底顶部电阻率差值区间n21、n22、n23、n24、n25对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc6、tc5、tc4、tc3、tc2；所述底部电阻率值区间为m3时，对应的底顶部电阻率差值划分为5个底顶部电阻率差值区间，分别为：n32<-0.35、-0.35≤n33＜0、0≤n34＜0.2、0.2≤n35≤0.35、0.35＜n36，其中所述底顶部电阻率差值区间n32、n33、n34、n35、n36对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc5、tc4、tc3、tc2、tc1；所述底部电阻率值区间为m4时，对应的底顶部电阻率差值划分为4个底顶部电阻率差值区间，分别为：n43<-0.3、-0.3≤n44＜0.15、0.15≤n45≤0.4、0.4＜n46，其中所述底顶部电阻率差值区间n43、n44、n45、n46对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc4、tc3、tc2、tc1；所述底部电阻率值区间为m5时，对应的底顶部电阻率差值划分为4个底顶部电阻率差值区间，分别为：n53<-0.9、-0.9≤n54＜0、0≤n55≤0.45、0.45＜n56，其中所述底顶部电阻率差值区间n53、n54、n55、n56对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc4、tc3、tc2、tc1；所述底部电阻率值区间为m6时，对应的底顶部电阻率差值划分为3个底顶部电阻率差值区间，分别为：n64<-0.2、-0.2≤n65≤0.5、0.5＜n66，其中所述底顶部电阻率差值区间n64、n65、n66对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc3、tc2、tc1；所述底部电阻率值区间为m7时，对应的底顶部电阻率差值划分为3个底顶部电阻率差值区间，分别为：n74<-0.5、-0.5≤n75≤0.55、0.55＜n76，其中所述底顶部电阻率差值区间n74、n75、n76对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc3、tc2、tc1；所述底部电阻率值区间为m8时，对应的底顶部电阻率差值划分为3个底顶部电阻率差值区间，分别为：n84<-0.8、-0.8≤n85≤0.6、0.6＜n86，其中所述底顶部电阻率差值区间n84、n85、n86对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc3、tc2、tc1。上述的分档方法中，再进一步改进的，所述提纯锭芯分档数据表中，所述分档级别为tc1时，对应的提纯锭芯中磷含量为p1，其中p1<1.5×1015atoms/cm3；所述分档级别为tc2时，对应的提纯锭芯中磷含量为p2，其中1.5×1015atoms/cm3≤p2＜4.5×1015atoms/cm3；所述分档级别为tc3时，对应的提纯锭芯中磷含量为p3，其中4.5×1015atoms/cm3≤p3＜7.5×1015atoms/cm3；所述分档级别为tc4时，对应的提纯锭芯中磷含量为p4，其中7.5×1015atoms/cm3≤p4＜10.5×1015atoms/cm3；所述分档级别为tc5时，对应的提纯锭芯中磷含量为p5，其中10.5×1015atoms/cm3≤p5＜13.5×1015atoms/cm3；所述分档级别为tc6时，对应的提纯锭芯中磷含量为p6，其中p6≥13.5×1015atoms/cm3。上述的分档方法中，进一步改进的，步骤s2中，所述提纯锭芯分档数据表的建立，包括以下步骤：(1)将底部电阻率进行划分，形成若干个底部电阻率值区间m；(2)将步骤(1)中得到的各个底部电阻率值区间m分别对应底顶部电阻率差值；(3)将步骤(2)中得到的各个底顶部电阻率差值进行划分，形成若干个与底部电阻率值区间m对应的底顶部电阻率差值区间n；(4)将步骤(3)中得到的各个底顶部电阻率差值区间n分别对应提纯锭芯的分档级别tc，得到提纯锭芯分档数据表。上述的分档方法中，进一步改进的，步骤s1中，获取提纯锭芯的底部电阻率时，对提纯锭芯底部a处的电阻率进行测试；所述提纯锭芯底部a处为距离提纯锭芯底面1cm～3cm处。上述的分档方法中，更进一步改进的，步骤s1中，获取提纯锭芯的底部电阻率时，对距离提纯锭芯底面2cm处的电阻率进行测试。上述的分档方法中，进一步改进的，步骤s1中，获取提纯锭芯的顶部电阻率时，对距离提纯锭芯顶面bmm处的电阻率进行测试，其中b＝提纯锭芯高度值/10。上述的分档方法中，进一步改进的，步骤s1中，所述提纯锭芯的底部p/n型为p型。与现有技术相比，本发明的优点在于：1、本发明中提供了一种提纯锭芯的分档方法，根据被测试提纯锭芯的底部电阻率及底顶部电阻率差值，查询预设的提纯锭芯分档数据表获取被测试提纯锭芯的分档级别。本发明方法，能够把复杂的计算和测试过程简单化，能够科学系统、简单有效对提纯锭芯进行分档，具有简易、准确等优点，以本发明方法对提纯锭芯进行分档，对铸锭过程中磷含量的控制具有非常大的意义。2、采用本发明方法分档后的提出锭芯作为正常硅锭的原料时，能够准确控制产品中的p含量，保证了硅锭的质量，不会出现因p含量超标导致的产品质量问题，更加不会出现产品报废问题，在实际生产中取得了很好的效果。附图说明为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。图1为本发明实施例1中提纯锭芯的分割示意图。图2为本发明实施例1中提纯锭芯的示意图。具体实施方式以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的原料和仪器均为市售。以下实施例中，若无特别说明，所得数据均是三次以上重复实验的平均值。实施例1一种提纯锭芯的分档方法，包括以下步骤：(1)将铸锭循环料、不良硅料等硅料铸锭，然后分割成25个提纯锭芯，如图1所示，其中各个提纯锭芯的尺寸为156mm×156mm×340mm(长×宽×高)。(2)对步骤(1)中得到的提纯锭芯c8进行电阻率测试，具体测试位置见图2，具体为：测试距离提纯锭芯底面2cm处(该处的p/n型为p型)的电阻率，得到底部电阻率，为1.2ω·cm；测试距离提纯锭芯顶面bmm处的电阻率，得到顶部电阻率，为1.3ω·cm，其中b＝提纯锭芯高度值/10，提纯锭芯高度为340mm，即b＝34。计算底部电阻率与顶部电阻率之间的差值得到提纯锭芯的底顶部电阻率差值，为-0.1。本发明中，以凝固过程中先凝固一端作为底部，其对应的端面为底面；相应的，以后凝固一端作为顶部，其对应的端面成为顶面，具体形式可参见图2。(3)针对步骤(2)中获得的底部电阻率、底顶部电阻率差值，查询预设的提纯锭芯分档数据表(如表1)获取被测试提纯锭芯的分档级别，具体为：(3.1)根据步骤(2)中获得的底部电阻率为1.2ω·cm，查询预设的提纯锭芯分档数据表，确定步骤(2)中获得的底部电阻率对应的底部电阻率值区间m3，即步骤(2)中获得的底部电阻率在底部电阻率值区间[1,1.3)范围内。(3.2)根据步骤(2)中获得的底顶部电阻率差值为-0.1，查询预设的提纯锭芯分档数据表，确定步骤(2)中获得的底顶部电阻率差值对应的底顶部电阻率差值区间n33，即步骤(2)中获得的底顶部电阻率差值在底顶部电阻率差值区间[0,0.2)范围内。(3.3)根据步骤(3.1)中确定的底部电阻率差值区间m3、步骤(3.2)中确定的底顶部电阻率差值区间n33，查询预设的提纯锭芯分档数据表，获得步骤(2)中提纯锭芯的分档级别为tc4，即本实施例中提纯锭芯的分档级别为tc4。由表2可知，分档级别为tc4的提纯锭芯中磷元素的浓度在7.5×1015atoms/cm3≤p4＜10.5×1015atoms/cm3范围内。步骤(3)中，建立提纯锭芯分档数据表的主要理论依据是公式(1)和公式(2)。公式(1)中，cs是凝固高度为h时固液界面处固相中杂质浓度(atoms/cm3)，keff为杂质在硅熔体中的有效分凝系数，c0为杂质在硅熔体中原始浓度(atoms/cm3)，h为硅熔体的液面高度(m)。公式(2)中，ρ为提纯锭芯的电阻率(ω·cm)，cs为提纯锭芯中的杂质浓度(atoms/cm3)，e是电子电荷，u为电子或空穴的迁移率，其中电子的迁移率为1350cm2/(v·s)，空穴的迁移率为480cm2/(v·s)。在测量提纯锭芯上某两处的电阻率后，通过公式(1)和(2)计算出提纯锭芯中的磷含量和硼含量。步骤(3)中，提纯锭芯分档数据表的建立，包括以下步骤：(a)分别对提纯锭芯的底部、顶部进行电阻率测试，获得各个待测提纯锭芯的底部电阻率和顶部电阻率，并计算底部电阻率与顶部电阻率之间的差值得到各个提纯锭芯的底顶部电阻率差值；(b)将步骤(a)中得到的底部电阻率进行划分，形成若干个底部电阻率值区间m；(c)将步骤(b)中得到的各个底部电阻率值区间m分别对应底顶部电阻率差值；(d)将步骤(c)中得到的各个底顶部电阻率差值进行划分，形成若干个与底部电阻率值区间m对应的底顶部电阻率差值区间n；(e)将步骤(d)中得到的各个底顶部电阻率差值区间n分别对应提纯锭芯的分档级别tc，得到提纯锭芯分档数据表，如表1所示。表1本发明中提纯锭芯的分档数据表1中，将底部电阻率划分为8个底部电阻率值区间，分别为：m1<0.8、0.8≤m2＜1、1≤m3＜1.3、1.3≤m4＜1.6、1.6≤m5＜1.9、1.9≤m6＜2.2、2.2≤m7＜2.5、2.5≤m8。表1中，底部电阻率值区间为m1时，对应的底顶部电阻率差值划分为5个底顶部电阻率差值区间，分别为：n11<-0.1、-0.1≤n12＜0.05、0.05≤n13＜0.12、0.12≤n14≤0.2、0.2＜n15，其中底顶部电阻率差值区间n11、n12、n13、n14、n15对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc6、tc5、tc4、tc3、tc2。表1中，底部电阻率值区间为m2时，对应的底顶部电阻率差值划分为5个底顶部电阻率差值区间，分别为：n21<-0.4、-0.4≤n22＜-0.05、-0.05≤n23＜0.1、0.1≤n24≤0.2、0.2＜n25，其中底顶部电阻率差值区间n21、n22、n23、n24、n25对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc6、tc5、tc4、tc3、tc2。表1中，底部电阻率值区间为m3时，对应的底顶部电阻率差值划分为5个底顶部电阻率差值区间，分别为：n32<-0.35、-0.35≤n33＜0、0≤n34＜0.2、0.2≤n35≤0.35、0.35＜n36，其中底顶部电阻率差值区间n32、n33、n34、n35、n36对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc5、tc4、tc3、tc2、tc1。表1中，底部电阻率值区间为m4时，对应的底顶部电阻率差值划分为4个底顶部电阻率差值区间，分别为：n43<-0.3、-0.3≤n44＜0.15、0.15≤n45≤0.4、0.4＜n46，其中底顶部电阻率差值区间n43、n44、n45、n46对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc4、tc3、tc2、tc1。表1中，底部电阻率值区间m为m5时，对应的底顶部电阻率差值划分为4个底顶部电阻率差值区间，分别为：n53<-0.9、-0.9≤n54＜0、0≤n55≤0.45、0.45＜n56，其中底顶部电阻率差值区间n53、n54、n55、n56对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc4、tc3、tc2、tc1。表1中，底部电阻率值区间为m6时，对应的底顶部电阻率差值划分为3个底顶部电阻率差值区间，分别为：n64<-0.2、-0.2≤n65≤0.5、0.5＜n66，其中底顶部电阻率差值区间n64、n65、n66对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc3、tc2、tc1。表1中，底部电阻率值区间为m7时，对应的底顶部电阻率差值划分为3个底顶部电阻率差值区间，分别为：n74<-0.5、-0.5≤n75≤0.55、0.55＜n76，其中底顶部电阻率差值区间n74、n75、n76对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc3、tc2、tc1。表1中，底部电阻率值区间为m8时，对应的底顶部电阻率差值划分为3个底顶部电阻率差值区间，分别为：n84<-0.8、-0.8≤n85≤0.6、0.6＜n86，其中底顶部电阻率差值区间n84、n85、n86对应的提纯锭芯的分档级别分别为tc3、tc2、tc1。表2本发明中提纯锭芯分档级别与磷元素浓度的对照数据分档级别p元素浓度(1015atoms/cm3)tc1(0,1.5)tc2[1.5,4.5)tc3[4.5,7.5)tc4[7.5,10.5)tc5[10.5,13.5)tc6[13.5,+∞)以本发明分档方法进行分档后的提纯锭芯为原料，量产多晶硅锭，经过大批量的多晶硅锭量产验证，量产多晶硅锭基本没有出现磷含量超标导致的产品质量问题，产品电阻率的合格率高达99.8％。以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12