低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法
【专利摘要】本发明公开了低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，包括步骤：A、将低阶煤原煤研磨并筛分得到煤粉；B、将煤粉加入到热天平的坩埚中，在室温下将热天平内的气氛置换为惰性气氛；C、在惰性气氛保护下，以预定的升温速率将煤粉加热到预定温度进行热解得到煤半焦，并得到煤粉的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线；D、将热天平内的温度调节到半焦燃烧温度并保温一段时间；E、将惰性气氛切换为半焦燃烧气氛，保温状态下进行半焦燃烧，得到煤半焦的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线。本发明公开的参数的获取方法，流程简单，排除了不同热解装置对半焦制备的影响，通过静态法研究低阶煤的半焦燃烧特性，使获取的参数更加精确。
【专利说明】
低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法
技术领域
[0001]本发明涉及低阶煤应用领域，尤其涉及一种低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法。
【背景技术】
[0002]我国是世界上最大的煤炭生产国和消费国，煤炭长期以来占一次能源消费65%以上。煤化程度较低的低阶煤占我国已探明煤炭储量一半以上，为了保证国民经济的可持续发展，提高煤炭的利用率，同时减少燃煤对大气的污染，发展低阶煤清洁高效利用技术迫在眉睫。低阶煤具有水含量高、挥发分含量高、热值低等特点，直接利用时效率低、污染严重，要想合理利用必需采取预处理，其中“低阶煤清洁高效梯级利用”是一种根据低阶煤组成与结构特点提出的低阶煤利用方案。其做法是先将低阶煤高效热解以提取煤中业已存在的油气资源，再将半焦燃烧或经气化定向转化为液体燃料和化学品。因此，低阶煤热解特性以及低阶煤半焦的燃烧特性研究是目前重点研究方向之一。
[0003]对低阶煤热解特性以及低阶煤半焦的燃烧特性的研究主要依据研究获取必要的特性参数。目前，低阶煤热解研究所采用的装置五花八门，有管式炉、马弗炉、流化床等，热解条件又随装置的不同及操作条件(如温度、升温速率及热解时间等)的不同而异。这就导致热解过程的制得的半焦性质差别较大，获取的特性参数无法进行有效的对比分析，导致研究不能用统一标准衡量，从而导致不同热解特性研究之间无法进行比较。
[0004]与此同时，目前大多采用非等温热重法研究低阶煤半焦燃烧特性。非等温热重法又称动态法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该方法需要在燃烧过程中对热天平进行程序升温控制，对其温控系统精度要求较高，导致不同规格热天平分析结果具有较大差异，准确度较差，影响反应速率常数及动力学参数求取的准确性。
[0005]因此，现有技术还有待于改进和发展。
【发明内容】
[0006]鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，旨在解决现有的参数获取方法流程复杂，获取的特性参数无法进行有效的对比分析，半焦燃烧特性参数的获取对温控系统精度要求高，且准确度差的问题。
[0007]本发明的技术方案如下:
一种低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，包括步骤:
A、将低阶煤原煤研磨并筛分得到煤粉；
B、将所述煤粉加入到热天平的坩祸中，在室温下向热天平内通入惰性气体进行气氛置换，将热天平内的气氛置换为惰性气氛；
C、在惰性气氛保护下，以预定的升温速率将所述煤粉加热到预定温度进行热解得到煤半焦，记录热解过程中所述煤粉的重量变化数据，得到所述煤粉的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线；
D、将热天平内的温度调节到半焦燃烧温度，并保温一段时间；
E、将惰性气氛切换为半焦燃烧气氛，在半焦燃烧温度的保温状态下进行半焦燃烧，记录所述煤半焦的重量变化数据，得到所述煤半焦的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线。
[0008]所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，所述步骤A中，所述煤粉的粒径为160?200目。
[0009]所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，所述步骤B中，通入惰性气体的速度为100 ml/min。
[0010]所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，所述步骤B中，所述惰性气体为N2、He和Ar的一种。
[0011]所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，所述步骤C中，所述预定的升温速率为10°c/min。
[0012]所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，所述步骤C中，所述预定温度为600 °C。
[0013]所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，所述步骤D中，所述半焦燃烧温度为600 °C。
[0014]所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，所述步骤D中，保温的时间为I Omin。
[0015]所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，所述步骤E中，所述半焦燃烧气氛为包含氧气的混合气氛。
[0016]有益效果:简化了参数的获取流程，使研究结果更加准确。首先，将热解特性参数的获取与半焦燃烧特性参数的获取两个过程合二为一，不仅省去了利用其他设备制备半焦的麻烦，使低阶煤热解特性研究更加规范;而且排除了不同半焦制备过程对半焦性质产生的影响。其次，使用静态法替代动态法研究低阶煤半焦燃烧特性，使得到的数据更加适用于半焦燃烧动力学参数求取。本发明所述参数的获取方法，流程简单，排除了不同热解装置对半焦制备的影响，通过静态法研究低阶煤的半焦燃烧特性，使获取的参数更加精确，从而为更好地研究低阶煤热解特性及其半焦燃烧反应特性创造条件，为工程放大提供依据，为低阶煤的清洁高效梯级利用提供实验支持。
【附图说明】
[0017]图1是本发明所述低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法的流程图。
[0018]图2是本发明实施例一的物质的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线图。
[0019]图3是本发明实施例二的物质的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线图。
[0020]图4是本发明实施例三的物质的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线图。
【具体实施方式】
[0021]本发明提供一种低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。此处所描述的具体实例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0022]对低阶煤的热解特性和半焦燃烧特性的研究，一般都是通过绘制低阶煤的的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线，然后对重量时间变化曲线和温度时间变化曲线进行进一步的分析计算，从而得到表征热解特性和半焦燃烧特性的各种参数(例如半焦燃烧动力学参数)。研究过程中需要得到的物质的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线极其重要，直接决定着最终的研究结果。本发明所述参数获取方法，是针对低阶煤热解特性和半焦燃烧特性研究过程中得到物质的重量时间变化曲线及温度时间变化曲线的方法，做出的创造性改进。
[0023]本发明所提供的一种低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，其包括步骤:
51、将低阶煤原煤研磨并筛分得到煤粉；
52、将所述煤粉加入到热天平的坩祸中，在室温下向热天平内通入惰性气体进行气氛置换，将热天平内的气氛置换为惰性气氛；
53、在惰性气氛保护下，以预定的升温速率将所述煤粉加热到预定温度进行热解得到煤半焦，记录热解过程中所述煤粉的重量变化数据，得到所述煤粉的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线；
54、将热天平内的温度调节到半焦燃烧温度，并保温一段时间；
55、将惰性气氛切换为半焦燃烧气氛，在半焦燃烧温度的保温状态下进行半焦燃烧，记录所述煤半焦的重量变化数据，得到所述煤半焦的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线。
[0024]进一步的，如图1所示，本发明所述低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，简单的说，主要流程包括:原煤通过研磨筛分得到煤粉，然后在热天平系统中，首先将煤粉加入，再进行气氛置换，之后在惰性气氛下进行煤粉的升温热解，得到半焦，然后系统保温一段时间，最后在切换到活性气氛之后，进行半焦的燃烧反应。在包括升温热解和半焦燃烧的整个流程中，利用热天平系统自动连续记录物质重量与温度(或时间)函数，得到物质的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线图。
[0025]进一步的，在得到重量时间变化曲线和温度时间变化曲线图之后，就可以对重量时间变化曲线和温度时间变化曲线图进行一系列的分析和计算，从而最终得到低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数，从曲线图分析计算得到具体参数的过程为常规的手段，不是本发明的发明点，此处不再赘述。
[0026]进一步，所述步骤SI中，所述煤粉的粒径为160?200目。
[0027]进一步，所述步骤S2中，通入惰性气体的速度为100 ml/min，所述惰性气体为N2、He和Ar的一种，优选为Ar。
[0028]进一步，所述步骤S3中，所述预定的升温速率为10°C/min，所述预定温度为600°C。
[0029]进一步，所述步骤S4中，所述半焦燃烧温度为600°C;保温的时间为lOmin。
[0030]进一步，所述步骤S5中，所述半焦燃烧气氛为包含氧气的混合气氛，例如，空气气氛，或者包含21% O2 + 79% CO2的混合气氛。
[0031]热天平(热天平系统)是一种在程序控温条件下自动连续记录物质重量与温度(或时间)函数关系的仪器，由记录天平、天平加热炉、程序控温系统和记录仪等构成。本发明采用热天平将将热解特性参数的获取与半焦燃烧特性参数的获取两个过程合二为一，不仅省去了利用其他设备制备半焦的麻烦，使低阶煤热解特性研究更加规范;而且排除了不同半焦制备过程对半焦性质产生的影响。
[0032]同时，本发明采用的半焦燃烧特性参数数据提取方法为等温热重法(静态法)，其是把试样在给定温度下加热至恒重，在恒温下测定物质质量变化与温度的关系。该法分析准确度高，相对于目前常用的动态法，更适于研究固相物质热分解等的反应速率和测定反应速率常数。本发明使用静态法替代动态法研究低阶煤半焦燃烧特性，使得到的数据更加适用于半焦燃烧动力学参数求取。从而为更好地研究低阶煤热解特性及其半焦燃烧反应特性创造条件，为工程放大提供依据，为低阶煤的清洁高效梯级利用提供实验支持。
[0033]实施例1
1)将神木褐煤原煤研磨并筛分至160?200目，得到煤粉；
2)称量25mg步骤I)所得煤粉加入到热天平坩祸中，在流量为100ml/min的Ar气氛保护下，在室温下进行热天平内气氛置换；
3)继续在流量为100ml/min的Ar气氛保护下，以10°C/min的升温速率将样品加热到600°C进行热解得到煤半焦，热天平系统自动记录热解过程中所述煤粉的重量变化数据，并得到所述煤粉的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线；
4)在600°C 下保温 1min;
5)将Ar气氛切换为空气气氛，在600°C保温状态下进行半焦燃烧，热天平系统自动记录所述煤半焦的重量变化数据，并得到所述煤半焦的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线。
[0034]最终得到的整个过程的物质的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线图，如图2所示，包括切换气氛段、升温热阶段、保温段、和燃烧反应段。
[0035]实施例2
1)将神木烟煤研磨并筛分至160?200目，得到煤粉；
2)称量25mg步骤I)所得煤粉加入到热天平坩祸中，在流量为100ml/min的Ar气氛保护下，在室温下进行热天平内气氛置换；
3)继续在流量为100ml/min的Ar气氛保护下，以10°C/min的升温速率将样品加热到600°C进行热解得到煤半焦，热天平系统自动记录热解过程中所述煤粉的重量变化数据，并得到所述煤粉的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线；
4)在600°C 下保温 1min;
5)将Ar气氛切换为空气气氛，在600°C保温状态下进行半焦燃烧，热天平系统自动记录所述煤半焦的重量变化数据，并得到所述煤半焦的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线。
[0036]最终得到的整个过程的物质的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线图，如图3所示，包括切换气氛段、升温热阶段、保温段、和燃烧反应段。
[0037]实施例3
I)将神木褐煤原煤研磨并筛分至160?200目，得到煤粉； 2)称量25mg步骤I)所得煤粉加入到热天平坩祸中，在流量为100ml/min的Ar气氛保护下，在室温下进行热天平内气氛置换；
3)继续在流量为100ml/min的Ar气氛保护下，以10°C/min的升温速率将样品加热到600°C进行热解得到煤半焦，热天平系统自动记录热解过程中所述煤粉的重量变化数据，并得到所述煤粉的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线；
4)在600°C 下保温 1min;
5)将Ar气氛切换为包括21%O2 + 79% CO2的混合气氛，在600°C保温状态下进行半焦燃烧，热天平系统自动记录所述煤半焦的重量变化数据，并得到所述煤半焦的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线。
[0038]最终得到的整个过程的物质的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线图，如图4所示，包括切换气氛段、升温热阶段、保温段、和燃烧反应段。
[0039]综上所述，本发明公开的一种低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，简化了参数的获取流程，使研究结果更加准确。首先，将热解特性参数的获取与半焦燃烧特性参数的获取两个过程合二为一，不仅省去了利用其他设备制备半焦的麻烦，使低阶煤热解特性研究更加规范;而且排除了不同半焦制备过程对半焦性质产生的影响。其次，使用静态法替代动态法研究低阶煤半焦燃烧特性，使得到的数据更加适用于半焦燃烧动力学参数求取。本发明所述参数的获取方法，流程简单，排除了不同热解装置对半焦制备的影响，通过静态法研究低阶煤的半焦燃烧特性，使获取的参数更加精确，从而为更好地研究低阶煤热解特性及其半焦燃烧反应特性创造条件，为工程放大提供依据，为低阶煤的清洁高效梯级利用提供实验支持。
[0040]应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【主权项】
1.低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，其特征在于，包括步骤: A、将低阶煤原煤研磨并筛分得到煤粉； B、将所述煤粉加入到热天平的坩祸中，在室温下向热天平内通入惰性气体进行气氛置换，将热天平内的气氛置换为惰性气氛； C、在惰性气氛保护下，以预定的升温速率将所述煤粉加热到预定温度进行热解得到煤半焦，记录热解过程中所述煤粉的重量变化数据，得到所述煤粉的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线； D、将热天平内的温度调节到半焦燃烧温度，并保温一段时间； E、将惰性气氛切换为半焦燃烧气氛，在半焦燃烧温度的保温状态下进行半焦燃烧，记录所述煤半焦的重量变化数据，得到所述煤半焦的重量时间变化曲线和温度时间变化曲线。2.根据权利要求1所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，其特征在于，所述步骤A中，所述煤粉的粒径为160?200目。3.根据权利要求1所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，其特征在于，所述步骤B中，通入惰性气体的速度为100 ml/min。4.根据权利要求1所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，其特征在于，所述步骤B中，所述惰性气体为N2、He和Ar的一种。5.根据权利要求1所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，其特征在于，所述步骤C中，所述预定的升温速率为10°C/min。6.根据权利要求1所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，其特征在于，所述步骤C中，所述预定温度为600°C。7.根据权利要求1所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，其特征在于，所述步骤D中，所述半焦燃烧温度为600°C。8.根据权利要求1所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，其特征在于，所述步骤D中，保温的时间为lOmin。9.根据权利要求1所述的低阶煤热解特性参数及其半焦燃烧特性参数的获取方法，其特征在于，所述步骤E中，所述半焦燃烧气氛为包含氧气的混合气氛。
【文档编号】G06F17/50GK105912796SQ201610243405
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月19日
【发明人】王志奇, 沈国栋, 武景丽, 何涛, 杨静
【申请人】中国科学院青岛生物能源与过程研究所