专利名称：激光原子探针的制作方法
技术领域：
本发明一般地涉及原子探针，也称为原子探针显微镜。
背景技术：
原子探针(也称为原子探针显微镜)是一种允许对样品进行原子级别分析的设备。传统原子探针的基本方案采取以下形式。试样底座与检测器间隔开，检测器通常为微通道板和延迟线阳极。使试样位于试样底座中，并且使试样固定器的电荷(电压)适应于检测器的电荷，使得试样表面的原子电离并且从试样表面“蒸发”，并且传播到检测器。通常，试样的电压是脉冲的，使得所述脉冲以脉冲的定时来触发蒸发事件，从而至少允许蒸发时间的粗略确定。试样原子倾向于根据它们相距检测器的距离进行电离(即，靠近检测器的原子首先电离)，因此试样首先从其尖端或顶点(最靠近检测器的区域)损失原子，所述尖端随着蒸发的继续缓慢地侵蚀。电离原子从试样到检测器的飞行时间的测量允许确定离子的质荷比(因此确定所蒸发原子的种类)。离子碰撞到检测器上的位置的测量允许确定当电离原子存在于试样上时的相对位置。因此，随着时间的过去，人们可以建立试样中的组成原子的种类和位置的三维图像。
由于在试样中潜在包含的原子数目以及收集这些原子所需的时间，试样通常由大物体的样品形成。这种试样通常通过从物体去除细长的芯来形成(常常称作“微尖端”)，这表示所采样物体贯穿至少一部分深度的结构。然后通常将这种微尖端试样在试样固定器中对准，使其轴向着检测器延伸，使得所收集到的原子表明所采样物体的深度方向的结构。微尖端的杆状结构还有利地在其顶点附近(最靠近检测器的区域)聚集了带电试样的电场，从而增强了从顶点的蒸发。微尖端还通过从试样中机械地和/或化学地去除材料来形成，以便沿试样形成一系列微尖端。例如，可以将划片机在硅晶片或其它试样的顶部上沿间隔的平行线移动，以在试样上留下一系列的脊和谷。然后可以将划片机和试样彼此相对旋转90°，并且可以再次将划片机沿着试样沿间隔的平行线移动。可能在如通过使用聚焦离子束研磨和/或化学刻蚀的进一步整形之后，这导致晶片上限定的一系列柱，可以作为微尖端。
电离(蒸发)能量不必要单独地通过电场来传递。现有的原子探针也已经将激光脉冲引导到试样，以对其加热并且引起电离蒸发，并且还已经使用试样和检测器之间的带电反电极(具有中心孔的电极)以辅助引起蒸发。然而，与它们的操作模式无关，原子探针遭受到复杂性、数据精确度问题、以及较长的建立和操作时间(包括试样准备所需的时间)困扰，一个或更多这些方面的改进是有益的。
此外，蒸发率(Er，每单位脉冲检测到的离子数目)是用于控制/监测原子探针数据收集过程的主要度量。无法精确地监测蒸发率将导致很少或没有收集到数据(例如，当Er太低时)或检测到太多的电离事件(例如，当Er太高时)。如果(每单位时间)收集到太多数据，数据可能被噪声或错误破坏和/或试样可能由于施加到其上的局部电场的增加而破裂。
图1是根据本发明形成的原子探针的示意图。
图1A是用于控制消色差透镜位置的伺服电机受控级的示意图。
图2是示出了根据本发明的精细光束对准的图。
图3是示出了根据本发明将激光束对准到试样上的流程图。
图4是示出了使用断层摄影技术的激光束的精细对准的流程图。
具体实施例方式
激光原子探针示意性地如图1中的附图标记1 00所示。激光原子探针100包括试样底座102，其上安装有试样104；相对的检测器106，用于接收从试样104上的所需微尖端104a蒸发的离子；以及电极108(或更典型地局部电极)，位于试样底座102和检测器106之间(全部这些部件都位于未示出的真空室内部)。在本发明中，优选地，试样104不是从大物体上取得的单独的微尖端，而是由公共衬底相连的一系列尖端，例如通过如前所述的切割和/或刻蚀工艺在晶片上形成的一系列微尖端，其中晶片的其余主体作为连接衬底。于是，试样底座102是可移动的，以允许将试样104上的所需微尖端104a定位在局部电极108的孔110之内或接近地与所述孔110间隔，其中(在一个实施例中)微尖端104a上感兴趣的顶点或其它区域的中心在孔110之内相距孔平面112(限定了孔110的入口的平面)大约一个孔半径的距离。
然后，使激光束114相对于孔平面112(和/或相对于试样104表面的平面)以某个非零度角朝向微尖端104a。在一个实施例中，使用5-15°的角，并且作为另外更具体的示例，使用约8°的角。现有的激光原子探针装置按0°角引导光束(即，与孔平面112和试样104的表面平行，在现有技术应用中试样104实际上是单尖端)，并且也没有使用局部电极。这里，使用局部电极108。在一些实施例中，局部电极不是脉冲的以提供少许电离能，尽管在其它实施例中局部电极108可以是脉冲的。
将微尖端104a充电到总计为电离能阈值的相当一部分的某个升压电压，将局部电极108放电到保持在基准电势(即，地电势或试样104和检测器106的电势之间的某个其它固定电势)，并且激光束114提供电离能的其他部分，激光束114是脉冲的以提供用于离子飞出的定时事件。此外，在一些实施例中，升压电压也是脉冲的。因为局部电极108处于基准电势，并且不提供电离脉冲，其存在可能看起来是不必要的，但是已经发现当提供局部电极108，并且微尖端104a位于相距孔平面112约孔110的半径的0.75倍至3.0倍的距离，并且位于孔110的区域之内(即，从孔110的边界向试样104凸出的柱体之内)时，局部电极108对于电场优先在单个微尖端104a附近聚集仍然有一定帮助(从而减小了激光束114的脉冲调制所需的能量)。此外，利用前述距离和束角，与使用现有的0°方位(仅提供侧向照射)的方案相比，微尖端140a由激光束114更均匀地照射，并且更易于通过局部电极108的孔110(直径可能仅为5-50微米的量级)成像，使得可以检验其相对于孔110的定位。
激光束114可以从位于原子探针100的真空室内的激光器发射，或代替地可以使所述激光器位于真空室外部，利用反射镜、准直器、透镜、和/或其它光学器件，按需对光束114进行重定向和聚焦，以按照前述布置定向。
在一个实施例中，激光原子探针100使用由Imago科学仪器公司(麦迪逊，WI，美国)制造的局部电极原子探针，其中激光器具有二极管泵浦的Ti蓝宝石振荡器(具有Mira Optima 900-F腔的Verdi-V5泵浦激光器，均来自美国，加州，圣克拉拉，Coherent公司)，以70MHz额定重复频率产生8nJ脉冲。将腔倒空器(来自Coherent公司的脉冲开关腔倒空器)用于将脉冲能量增加到60nJ，并且将重复频率减小到100KHz-1MHz的范围。这些部件仅是示例性的，并且来自Coherent公司或来自诸如Spectra-Physics公司(美国，加州，Mountain View)之类的其它激光设备供应商的、允许相同或不同输出的其它合适设备是可用的。前述Coherent公司的脉冲开关腔倒空器包括第二和第三谐波发生器，可以按照本文随后讨论的方式有益地利用。
在一个实施例中，将激光束114聚焦为小于1mm的直径(当在微尖端104a处接收时)，更优选地小于0.5mm。在原子探针100的一个实施例中，对前述激光进行聚焦以实现在微尖端104a处大约0.02mm的束点大小(光束直径)。如前所述，激光器与第二和第三谐波发生器一起使用，从而允许将光束114的平均波长在从紫外到近红外的范围进行调谐，并且允许将波长调节为更好地在不同材料的试样104中引起电离。
然而，在一些情况中，由于试样104的材料差别，单波长不会导致有效的电离，其中单波长不能与试样104中存在的所有组分有效耦合。因此，在另一个可选实施例中的原型原子探针100使用包含多波长的光束114。尽管这可以通过使用将其光束116引导到试样104上的多个激光器(或许在利用分色镜或其它元件将光束116进行组合之后)来实现，但是多个分立激光器的使用导致空间和费用增加，并且还导致复杂度增加，具体地，与需要在不同的激光器间同步脉冲定时有关。因此，一种布置将使用单个激光器，并且通过在光束114的光路中插入非线性晶体或其它谐波发生光学器件来在相同的光束114中产生谐波波长。在示范本发明的原型原子探针中，将来自激光器的光束聚焦到非线性晶体(在附图中未示出，例如来自立陶宛维尔纽斯的EKSMA Photonics Components的BBO晶体)中。这种晶体可以允许第二谐波的产生，并且更高阶的谐波也是可能的(可以通过使用沿该光束定位的其他晶体)。
可以将消色差透镜/准直器和/或其它光学部件用于针对每一个波长来聚焦和调节光束直径，使得当它们进入局部电极孔110并且撞击在试样104上时，它们将被全部聚焦为相同的光束直径。还应该考虑到的是，如果激光束114的偏振面朝向至少与微尖端试样104实质平行，则可以实现到试样104的更好的激光功率传输。
总之，激光束114的使用提供了相比于传统原子探针相当显著的操作优势。一个主要优势是传统原子探针通常局限于至少是实质导电的试样104的分析，因为非导电试样104要求相当高的升压电压和过电压(这些高电压的电场在试样104上引起相当的应力，于是试样可能机械破裂)。因为激光束114允许以相当低的电压操作，激光原子探针100允许对甚至显著地非导电的试样104进行分析，例如有机试样104。作为相关的优势，用于产生光束114的激光器的波长可以适合于不同类型的试样104的更有效的电离，包括具有非异质成分的试样104(例如，同时包含导电和非导电区、无机和有机区等的试样104)。
此外，合适的激光器可以产生具有皮秒或飞秒量级宽度的脉冲。因为在激光脉冲非常窄的窗口上发生试样电离，离子飞出时间可以极高精确地进行规定，从而允许比传统原子探针更高的质量分辨率(优于1/500的质荷比单位)。另外，可以产生具有1kHz-1MHz频率的脉冲，从而允许非常快的数据收集。
然而，图1的布置提出了若干重大挑战，具体地，将光束114精确聚焦到所需微尖端104a上的困难。将光束114聚焦到本身可能具有十分之几或百分之几毫米量级直径的所需微尖端104a的顶点上可能是困难的，具体地，因为光束114可能由于环境振动、热膨胀和原子探针部件的收缩等而随着时间漂移。将光束114聚焦到所需微尖端104a上的有用方法如下。
首先，当使所需微尖端104a位于其分析位置(如前所述，与孔平面112相距孔110半径的约0.75倍至3.0倍对准在局部电极108的孔110之内)时，通过将光束114引导到所需微尖端104a的顶点将保持于其中的大致区域，来对光束114进行粗略对准。这是利用从孔离开的试样底座102(以及其上的试样104和任意微尖端104a)、并且(可选地)利用代替地与局部电极108相邻的光电传感器(未示出)阵列来实现。如果需要，光电传感器阵列可以从试样底座102延伸，使得通过试样底座102适当的重新定位，易于实现将阵列和与局部电极108相邻的试样104进行交换。将光电传感器阵列用于定位光束114撞击的点，因此可以几何地计算光束114的光路。然后，适当地重新定向光束114，使得当所需微尖端104a处于其分析位置时，光束114的光路与所需微尖端104a的顶点的预定位置相交。如果需要，该过程可以通过使用一个或更多长程显微镜和视频摄像机来辅助，以使光束的光路和撞击点可见(优选地，利用与离子传播轴116正交的至少两个显微镜，离子传播轴116即孔110的轴，也是在原子探针微分析期间从微尖端104a发射的离子将沿其传播的飞行锥体的轴)。
在粗略光束对准完成之后，可以按照多种方式执行试样104与局部电极孔110的对准。试样对准的一种方法是最初使用两个正交的光学显微镜用于粗略的试样对准，并且如果需要，紧接着粗略试样对准的是利用场离子显微镜用于精细试样对准。粗略试样对准过程如下1.确保激光器是关闭的，或者激光束114是被遮蔽的。
2.移动试样底座102，直到所需微尖端104a与局部电极孔110粗略对准为止。
3.使用试样104的2轴平移(沿与离子传播轴116垂直的平面)，移动试样底座102，使得所需微尖端104a大体上沿离子传播轴116定位。可以将在孔平面112的一般位置处关于离子传播轴116正交定位的光学显微镜用于验证沿两个平移轴的对准。
4.然后，可以与离子传播轴116平行地移动试样底座102，直到将所需微尖端104a上感兴趣的顶点或其它区域相对于孔平面112定位在所需位置(例如，使得试样104的顶点与孔平面112相距孔110的半径的0.75倍至3.0倍，并且在一个实施例中介于0.75倍至1.25倍之间)。
如果需要，可以使用场离子显微镜(FIM)实现精细试样对准1.将成像气体(例如，氖)引入到原子探针110的真空室中。约5×10-6mbar的成像气体压力一般是足够的。
2.将检测器106的增益调节为用于FIM的适当水平。
3.然后，将电压提供给试样底座102(因此，提供给试样104和所需微尖端104a)，直到可以在检测器106上获得所需微尖端104a的顶点图像为止。
4.沿孔平面112的两个轴平移所需微尖端104a，直到在检测器106上获得无遮挡的图像为止。如果所需微尖端104a是未对准的，局部电极108将遮蔽一部分图像。
然后优选地，在试样对准之后执行所需微尖端104a上的光束114的精细对准，并且在数据获取过程期间周期地执行，以确保光束114仍然与所需微尖端104a上的顶点或感兴趣的其它区域对准。
用于精细光束对准的示范性控制系统如图2所示，并且一般地由参考数字300表示。数据获取控制系统302从原子探针100接收原始数据304，并且根据数据304调节施加到试样底座102(并且从而施加到试样104中)的(DC)试样电压306。该数据获取控制循环在整个精细光束对准过程中重复，并且连续地调节试样电压306以获得场电离的受控速率(Er＝常数)。数据获取控制系统302还提供激活激光器的触发脉冲308，并且对所得到的激光束脉冲的离开时间进行编码。相对于数据获取控制系统302的控制循环同步或异步运行的第二控制循环是通过光束对准控制系统310来执行的。光束对准控制系统310从数据获取控制系统302接收原始的和/或处理过的原子探针数据312，并且还从图像获得硬件316(监测真空室内部的试样104的视频摄像机或其它光学成像设备)接收图像数据314，从而向光束对准硬件322提供运动命令318(并且从光束对准硬件322接收位置反馈320)。在图中未示出的光束对准硬件322可以通过一个或更多传动装置来设置，用于调节激光束114的方向，并且可以采取对激光器位置和/或沿激光束114的光路的镜子、透镜、或其它光学器件进行调节的传动装置的形式。
在光束对准控制系统310内部，对原子探针数据312和图像数据314进行处理，以产生一个或更多控制参数，所述参数表示激光束114和所需微尖端104a之间的相互作用，并且由光束对准控制系统310用于精细地(并且自动地)调节激光束114的对准(1)蒸发率(由检测器106检测到的任意离子的收集速率)样品的蒸发率应该随着激光束114接近所需微尖端104a的顶点而增加，因为在所需微尖端104a的该区域处场强也是最强的，因此激光束114应该在顶点比在所需微尖端104a的其它地方更易于引起电离。因此，如果光束对准控制系统310找到所需微尖端104a上具有最大蒸发率的区域，则很可能该区域与样品顶点相对应。
(2)施加到试样104上的电压。按照类似的方式，当激光束114接近所需微尖端104a的顶点时，应该能够利用较低的试样电压来引起蒸发。因此，如果光束对准控制系统310找到所需微尖端104上可以利用试样104上的最小电压来维持蒸发的区域，则很可能该区域将与试样顶点相对应。
(3)所检测离子的质量分辨率。可以根据检测器106来确定离子的到达时间，并且如果离子飞出时间是已知的，离子的质荷比应该与公知值很好地相关，以允许离子的识别。然而，当飞出时间变得不确定时，相关性减小。在激光原子探针100中，如果激光束114的散热花费较长的时间(即，当激光脉冲的有效宽度变宽时)，飞出时间变化开始增加。因为散热敏感性应该在试样的顶点处最大，所以如果光束对准控制系统310调节激光束114的对准以找到所需微尖端104a上质量分辨率具有最低不确定性的区域，则很可能该区域将与试样顶点相对应。
(4)信噪比。与质量分辨率(以上的项目(3))相类似，原子探针数据的信噪比受限于光束对准的质量当激光束114偏离所需微尖端104a的顶点时，适时的蒸发将减小而意外的蒸发将增加。因此，当光束114偏离所需微尖端104a的顶点时，信号和噪声本底将彼此靠近，并且当光束接近顶点时分开。因此，如果光束对准控制系统310调节激光束114的对准以找到所需微尖端104a上具有最高信噪比的区域，则很可能该区域与试样顶点相对应。
(5)来自试样的反射光。图像获取硬件316(即，监测真空室内部的试样1 04的视频摄像机或其它光学成像器件)可以监测所需微尖端104a。当由激光束114照射时，所需微尖端104a的顶点将具反射和/或发荧光的较大趋势。因此，光束对准控制系统310可以调节激光束114的对准以找到所需微尖端104a上具有峰值强度(或其它反射/发射特征)的区域，从而很可能在照射所需微尖端104a的顶点。
(6)来自试样的衍射光。与最初对准光束114相比，更有效地监测衍射光以维持光束的对准。这里，可以通过图像获取硬件316监测由所需微尖端104a产生的远场(Fraunhofer)衍射图案，并且光束对准控制系统310可以调节激光束114的对准以维持恒定的衍射图案，从而有助于确保光束114一旦聚焦到该位置上，就维持与所需微尖端104a顶点的对准。
存在表示激光束114和所需微尖端104a之间的相互作用的其它可能的控制参数(也称为测量输出参数或简称为参数)，并且可以将其用于指示光束对准控制系统310以进行对准校准(例如，试样电流、温度、阻抗、电容)。还可以让光束对准控制系统310使用多于一个这些变量，其中向每一个选定变量应用的适当权重，以更好地允许光束对准控制系统310更快地定位所需微尖端104a的顶点。
然后一种用于激光束114的精细对准过程按照如图3所示的方式进行。首先，在步骤402，用户验证光束对准控制系统310是否已经执行粗略对准，从而提供合理的保证将光束114沿与所需微尖端104a粗略一致的路径(或其紧接的区域)引导。
在图3的步骤404中，用户然后指定(或者光束对准控制系统310限定或调用)扫描路径(在所需微尖端104a附近传播的光束路径)，关于该路径来扫描光束114。光束对准控制系统310将同时监测一个或更多前述控制参数(参见图3中的步骤406)，以寻求满足一些预定的对准标准，即特征为所需微尖端104a顶点的标准。例如，光束对准控制系统310可以验证针对某扫描位置的参数是否具有光束撞击到所需微尖端104a的顶点上时所预期的范围内的值；参数是否表示沿扫描的位置比先前位置更靠近所需微尖端104a的顶点；和/或参数是否“最优地”表示所需微尖端104a的顶点(例如，沿扫描的位置是否具有最高的蒸发率，看起来这将表示所需微尖端104a的顶点)。本质上，目的是识别沿扫描使控制参数最优化的位置，从而沿确信为更靠近所需微尖端104a的顶点的扫描路径来定位一些点或段。
扫描区可以采用多种尺寸和形状，优选地，初始扫描区具有局部电极孔10直径量级的尺寸。作为示例，扫描区可以是圆形区或方形区，可以沿螺旋曲折的或Z字形图案进行扫描，使得对扫描区中的大部分(因此所需微尖端104a的一部分)进行扫描。可选地，如以下将讨论的，可以将扫描区限定为窄道，并且扫描可能简单地沿一个维度进行，以沿直线沿扫描区进行扫描。
在执行扫描区的初始扫描时，光束对准控制系统310将识别具有满足对准标准(即，表现为针对所需微尖端104a顶点的更有希望的候选位置)的控制参数的扫描的点或其它子集。在完成初始扫描之后，然后光束对准控制系统310将采用两个路径之一以重新限定初始扫描区域(图3中的步骤408)(1)如果光束对准控制系统310确实识别了具有最好地满足对准标准的控制参数的扫描的某子集，即，定位了某单独位置(“归属位置”)，在其中控制参数与沿扫描区域扫描的全部位置相比是最优的，或者如果某点集合最接近地满足对准标准(例如，10％的采样位置具有最有希望的控制参数)，那么光束对准控制系统310将自动地限定新的扫描区域，其尺寸减小以至少包括该子集。作为示例，如果识别了单独的最佳归属位置，新的扫描区可以限定初始扫描区尺寸的50％，并且优选地以归属位置附近为中心。
(2)如果光束对准控制系统310确实没有识别出具有满足对准标准的控制参数的扫描的某子集，例如，如果沿扫描区域的全部采样位置具有彼此没有偏离大于10％的控制参数，可能增加而不是减小扫描区(例如，其边界可能向外扩展50％)，因为这种结果将表现出所需微尖端104a的顶点不在扫描区之内。替代的方法是可能的，例如，光束对准控制系统310可以简单地限定具有相同尺寸的另一初始扫描区，该扫描区在与离子传播轴116垂直的平面内沿某个方向偏离第一扫描区。如果该扫描区不会导致具有满足对准标准的控制参数的至少一个位置，则光束对准控制系统310可以继续限定初始扫描区附近的扫描区，直到找到一些有希望的位置。
一旦在步骤408中重新限定了扫描区，过程可以继续到步骤410，并且可以使用更精细(在扫描区变小的情况下)或更粗略(在扫描区变大的情况下)的扫描路径由光束114扫描新的扫描区，更精细或更粗略的意义为光束114所经过的路径具有更接近或更远离的间隔。优选地，扫描路径采取与现有扫描相同的形式，即优选地使用相同的曲折、Z字形螺旋等路径，只不过在尺寸上进行压缩或放大以覆盖新扫描区的大多数区域。在新扫描期间，光束对准控制系统310再次针对对准标准监测控制参数，以寻找最优地表示所需微尖端104a顶点的存在的位置。一旦新扫描完成，再次重新限定(收缩或扩张)扫描区，并且对其进行扫描，其中针对对准标准监测控制参数。该过程连续地按照这种方式重复，其中扫描区反复地在归属(最佳)位置附近收缩，直到以某预定级别精确度满足对准标准为止。一旦出现这样的结果，例如一旦所识别的归属位置的控制参数没有在随后的扫描之间显著地改变，可以中止扫描，并且可以认为所识别的归属位置与所需微尖端104a的顶点相对应。
前述精细光束对准过程的许多变体是可能的。作为一个示例，如果控制参数正在收敛到对准标准上，光束对准控制系统310可以沿扫描路径增加采样率，并且如果出现发散则可以减少采样率。一旦发散是显著的，可以立即重新限定扫描区和/或扫描路径，使得将扫描区立即重新限定在收敛区附近，这也是可能的。此外，扫描区和扫描路径可以采取多种形式，并且它们不需要在各次扫描间采取同样的形式。例如，一个扫描可以采取沿X轴的直线形式，而下一个扫描可以采取沿关于前一个扫描中的归属位置而限定的Y轴的直线形式。该过程还可能是半自动地发生；例如，可以将控制参数的图显示给用户，用户然后将有机会手动限定用于下一个扫描的新归属位置。
一旦已经实现了精细对准，激光原子探针100可以开始数据获取可以将试样104和检测器106均充电到导致试样104电离的水平，并且可以使激光束114脉冲照射到所需微尖端104a以上，以增加使电离发生的足够能量。因为激光束114可能随着时间漂移，可能在一定数目的数据获取周期进行之后，和/或在一定的参数(例如蒸发率、质量分辨率等)表现为表示光束114不再以微尖端104a的所需区域为中心之后，在数据获取期间，前述光束精细对准过程可以周期性地重复。在这种精细对准期间不必停止数据获取，因为可以将从数据获取中获得的数据用于产生许多控制参数。换句话说，从原子探针100的数据获取可以按照标准方式进行，其中针对对准标准来监测获取的数据，以验证是否仍然将光束114引导到所需微尖端104a的顶点处，并且如果没有满足对准标准，可以限定扫描区，并且可以执行扫描以重新定位所需微尖端104a的顶点。
用于以上和以下讨论的精细对准技术的数据获取指的是输出参数的监测，例如通过使用某些类型的检测器，以确定激光束聚焦的精确度如何。参数无限制地包括反射光、所检测离子的质量分辨率、试样电流、温度等。
激光束聚焦一旦将激光束对准到试样，通过优化尖端上的光束的聚焦来改善操作(增加与顶点的耦合，并且减小杆部(shank)的照射，因此减小热拖尾、试样破裂的机会等)。实现该目的的一种方法是在监测一个或更多输出参数(例如，Er)的同时改变激光束焦点(Z)。可以通过移动插入到激光源和试样之间的透镜(例如，消色差透镜)的物理位置来控制焦点(图1A)。当优化了焦点时，可以重复光束对准过程或者继续数据获取。
如果需要，可以按照反复的方式重复这些步骤，以进一步地增加使激光束焦点准确位于试样顶点(或其它“扫描点”)上的机会。当在分析期间试样侵蚀或由于某些其它原因改变位置时，可以重复该过程。
X射线断层摄影(tomogram)方法转到图4，多种以上程序包括在改变三个控制输入(光束位置(X)、光束位置(Y)或光束焦点(Z))的同时监测一个或更多输出参数。首先在方框501处，将试样与电极物理地对准。可以在方框503处设定焦点(Z＝常数)。在方框505处，在测量输出参数(例如，Er)的同时按照光栅方式递增光束位置(X然后Y)。然后，在方框509处，改变焦点(Z＝Z+1)，并且在测量输出参数(例如，Er)的同时再次递增(或光栅扫描)光束位置(X然后Y)。
这与在计算机辅助X射线断层摄影术中所采用的过程类似，即建立表示某个参数(例如，Er)值的数据的逐切片阵列。将光束轮廓有效地相对于试样进行三维映射。一旦映射了光束轮廓，在方框507和511处检查数据，并且将其用于定位最佳的光束位置(X，Y)和光束焦点设定(Z)。通过计算所测量的参数(例如，Er)的半高全宽(FWHM)，可以将最佳X-Y点位置作为焦点(Z)的函数进行定位。
因此，假设X、Y和Z坐标空间，在针对激光束的每一个可能的离散X、Y和Z设定处，由检测器测量输出参数。然后可以获得输出参数的3-D映射。使用该3-D映射，可以确定激光束的最佳对准和焦点。
实况(Live)光栅方法另一个变体包括在执行与阴极射线管(CRT)电视扫描类似的较小X-Y光栅扫描的同时获得实际的原子探针数据。一旦将激光束和试样对准到一定级别，可以在较小的X-Y区(标称的25×25微米)对光束进行光栅扫描，同时获取数据，导致不受振动和漂移影响的自动X-Y对准。错过试样的激光脉冲将不会产生数据，它们将不会引起电离事件，因此Er将是“静态”(非光栅)脉冲期间所期望Er的部分。该光栅扫描将形成输出参数信息的“帧”。一旦已经捕获前一帧就产生新的帧。按照这种方式，可以产生多个帧的“电影”，其随着时间示出输出参数(例如Er)。
激光脉冲频率可以高于“静态”模式，受到将所检测到的离子与初始激光脉冲解缠绕(de-convolve)的能力的限制。这需要能够将激光脉冲与和具体脉冲相对应的所检测离子相匹配。激光器开始飞行时间(TOF)时钟，所检测到的离子将其停止。因此，需要能够匹配“开始”与“停止”，或者TOF测量将是不正确的。
可以将每一个X-Y光栅“帧”进行缓冲，并且可以显示所显示参数(例如Er)的移动平均。可以绘制3-D轮廓，并且可以检测选定的参数峰值。软件可以自动锁定在峰值上，并且动态地补偿漂移，或试样与电极重新对准。
移动试样另一个变体包括定位光束和电极，然后将试样移动到最佳位置。典型地，将试样安装到3轴微定位器上，使能够实现单独的微尖端(或从微尖端阵列中选择的一个微尖端)相对于电极的精确定位。
调节偏振另一个变体包括改变激光束的偏振方向。将激光器的偏振朝向尖端轴可以使功率传输最大化。这可以在已经将光束聚焦到尖端之后进行，或者可以按照与聚焦光束相同的方式实现。可以将参数(例如Er)作为光束偏振的函数进行监测。可以针对给定的试样选择偏振的最佳程度。
象散激光脉冲在本发明的另一个方面，当将光学器件设计用于聚焦为小光斑时，它们通常象散到可行的最大程度。这导致名义上圆形对称聚焦的光斑。在一个实施例中，用消象散的光学器件故意地引入象散。为了简明起见，考虑象散的单轴。这将具有沿一个轴改变光学器件的焦距的效果。按照这种方式，可以对激光光斑进行聚焦，使得在试样平面处实现沿尖端轴方向的最小光斑。于是，激光探针将沿与试样长轴垂直的方向散焦。因此，激光对准将对沿横向的未对准不敏感。强度将小于完全聚焦的激光点，因此将要求附加的光束能量。
机械结构在一个实施例中，利用3轴(X、Y、Z)dc伺服电机受控级来控制消色差透镜的位置(图1A)。这生产了光束位置的中间分辨率的X-Y控制，以及光束焦点的中间至精细控制。将2轴(纵倾和横倾)压电受控万向节用于定位镜子，以产生光束位置的精细X-Y控制。
激光原子探针100的一些实施例如图所示并且如上所述，仅示出了激光原子探针100的可能特征以及其中可以组合这些特征的变化方式。激光原子探针100的修改版本也应认为在本发明的范围之内。以下是这些修改的示范性列表。
首先，值得注意的是，对于原子探针100，多种操作模式可以引起试样的蒸发，其中试样底座102、局部电极108以及激光束114中任意一个或多个按照恒定或脉冲方式向所需微尖端104a提供能量。优选地激光束114是脉冲的，因为激光束114可实现的窄脉冲宽度对于更精确地指定离子飞出时间(因此导致更好的质量分辨率)是有用的，但是激光束114稳定操作而其它部件进行脉冲操作(以提供用于电离所需的过电压)是可能的。尽管利用未充电的局部电极简单地将试样104充电到某个升压电压、然后单独地通过脉冲调制激光束114提供电离脉冲是优选的，使用脉冲调制激光束114同时还将过电压(电离)脉冲施加到局部电极108和/或试样底座102的任意一个或两者对于某些类型的试样104可能是有益的，因为这可能允许试样104在脉冲之间的时间保持处于较低的升压电压(并且因此处于较低的电场和较低的机械应力)，从而改进了脆弱试样104的幸存，并且同时减小了脉冲之间的虚假电离事件(有效地导致丢失数据)。
其次，除激光和电子束116之外，可以使用电磁谱不同范围处携带能量的波束。类似地，可以将其它形式的能量用于传送升压(非脉冲)能量，例如微波。
本发明并非意欲局限于上述优选版本，而是意欲仅由所述权利要求来限制。因此，本发明包含字面地或等效地落在这些权利要求范围之内的全部不同版本。
权利要求
1.一种原子探针，包括试样底座，可以在其上安装待分析的试样；检测器，与试样底座间隔开；局部电极，位于试样底座和检测器之间，所述局部电极具有在其中限定的孔；激光器，取向为以相对于孔平面的非零度角向试样底座发射激光束，所述孔平面取向为与在试样底座和检测器之间通过孔而限定的离子传播路径垂直。
2.根据权利要求1所述的原子探针，其中，激光器取向为以相对于孔平面5至15°的角度向试样底座发射激光束。
3.一种使用原子探针执行原子探针分析的方法，所述原子探针具有试样底座、检测器和位于它们之间的局部电极，其中在局部电极内限定有局部电极孔，所述局部电极孔具有与孔的入口横断限定的孔平面，所述方法包括步骤a.将试样设置在试样底座上，试样具有在其上形成的至少一个微尖端，并且位于孔内但是与孔平面相距与孔的半径有关的距离；b.使激光束朝向所需微尖端，其中所述激光束取向为相对于孔平面成1至20°的角度；c.在将局部电极保持固定在基准电压的同时，(1)将试样充电到所需升压电压，以及(2)对激光进行脉冲调制以从所需微尖端引起电离。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述试样包括另外的微尖端，并且在完成对第一微尖端的原子探针微分析之后，还将试样移动为使另一微尖端位于由孔引起的电场之内。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，激光束取向为相对于孔平面成5至15°的角度。
6.根据权利要求3所述的方法，其中，所述距离在孔半径的0.75倍至3.0倍之间。
7.根据权利要求3所述的方法，其中，所述激光束包括多波长的激发能。
8.根据权利要求3所述的方法，其中，所述升压电压是脉冲的。
9.一种将原子探针的激光束聚焦到试样底座上安装的试样上的方法，所述原子探针具有检测器，激光束具有在所述试样上的焦点(Z)，所述方法包括(a)当由所述激光束在所述焦点(Z)处执行所述试样的所述照射时，监测所述检测器的至少一个输出参数；(b)改变所述激光束的焦点(Z)，并且在改变后的焦点(Z)处重复步骤(a)；(c)针对一定范围的焦点重复步骤(a)至(b)；以及(d)基于步骤(a)中由所述检测器捕获的输出参数信息来确定最佳焦点。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述输出参数是每个脉冲检测到的离子数(Er)。
11.一种将原子探针的激光束聚焦到试样底座上安装的试样上的方法，所述原子探针具有检测器，激光束具有在所述试样上的焦点(Z)并且能够沿X轴和Y轴水平和垂直地瞄准，所述方法包括(a)当由所述激光束贯穿X、Y和Z坐标空间执行所述试样的所述照射时，监测所述检测器的至少一个输出参数；以及(b)基于步骤(a)中由所述检测器捕获的输出参数信息来确定最佳焦点。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述输出参数是每个脉冲检测到的离子数(Er)。
13.一种将原子探针的激光束聚焦到试样底座上安装的试样上的方法，所述原子探针具有检测器，激光束具有在所述试样上的焦点(Z)并且能够沿X轴和Y轴水平和垂直地瞄准，所述方法包括(a)在X-Y区中使激光束进行光栅扫描，同时使用所述检测器以获取每一个X和Y坐标处的输出参数，以形成输出参数信息帧；(b)重复步骤(a)以产生多个帧；以及(c)使用所述帧来产生所述输出参数的时间电影，并且识别所述输出参数中的特征。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，瞄准所述激光束以便跟踪所述特征。
15.一种将原子探针的激光束聚焦到试样底座上安装的试样上的方法，所述原子探针具有检测器，试样底座相对于激光束沿X、Y和Z轴是可移动的，所述方法包括(a)当由所述激光束贯穿X、Y和Z坐标空间执行所述试样的所述照射时，监测所述检测器的至少一个输出参数；(b)基于在步骤(a)中由所述检测器捕获的输出参数信息来确定最佳焦点；以及(c)移动所述试样底座，使得所述试样处于所述最佳焦点。
16.根据权利15所述的方法，其中，所述输出参数是每个脉冲检测到的离子数(Er)。
17.一种将原子探针的激光束聚焦到试样底座上安装的试样上的方法，所述原子探针具有检测器，激光束具有偏振，所述方法包括(a)当由所述激光束执行所述试样的所述照射时，监测所述检测器的至少一个输出参数；以及(b)在一定偏振范围改变所述激光束的偏振；(c)基于在步骤(a)至(b)中由所述检测器捕获的输出参数信息来确定最佳偏振。
18.根据权利17所述的方法，其中，所述输出参数是每个脉冲检测到的离子数(Er)。
19.一种使用原子探针执行原子探针分析的方法，所述原子探针具有试样底座、检测器和位于它们之间的局部电极，其中在局部电极内限定有局部电极孔，所述局部电极孔具有与孔的入口横断限定的孔平面，所述方法包括步骤a.将试样设置在试样底座上，试样具有在其上形成的至少一个微尖端，并且位于孔内但是与孔平面相距与孔的半径有关的距离；b.使激光束朝向所需微尖端，其中所述激光束取向为相对于孔平面成1至20°的角度，所述激光束具有故意引入的象散；c.在将局部电极保持固定在基准电压的同时，(1)将试样充电到所需升压电压，以及(2)对激光进行脉冲调制以从所需微尖端引起电离。
全文摘要
原子探针包括可以保持待分析试样的试样底座。检测器与试样底座间隔开。位于试样底座和检测器之间的是具有孔的局部电极。激光器取向为以相对于孔平面的非零度角向试样底座发射激光束，所述孔平面取向为与在试样底座和检测器之间通过孔而限定的离子传播路径垂直。
文档编号H01S3/10GK101088137SQ200580044221
公开日2007年12月12日 申请日期2005年12月20日 优先权日2004年12月21日
发明者约瑟夫·H·本托恩, 托马斯·F·凯利, 丹尼尔·R·愣次, 斯科特·A·维纳 申请人:埃美格科学仪器公司