一种用于质谱分析仪的真空紫外光电离源的制作方法

本实用新型涉及质谱分析仪技术领域，尤其涉及一种用于质谱分析仪的真空紫外光电离源。

背景技术：

电离源是质谱仪的核心部分，用于将样品分子转化为离子，是质谱分析的首要环节，其关乎到整个质谱仪系统的灵敏度和可电离化合物的种类等。其中真空紫外(vacuumultraviolet，vuv)光电离是样品分子通过吸收光子，使得能量达到或超过自身电离能后失去电子而产生电离的过程。通常情况下，分子吸收的光子能量大于电离能阈值，小于解离能阈值，所以产物碎片少，绝大部分为分子和离子，因此vuv光电离是一种软电离技术，因其具有谱图简单，分子离子产率高，信噪比好等优点被广泛应用于医疗诊断以及环境分析等领域中。

目前真空紫外光电离的主要挑战在于难挥发性样品的分析电离，其主要的难点不在于电离而在于如何避免和减少难挥发性样品或离子在电离源内的残留。另外，长期进行难挥发性样品分析必然会造成源内分析物的残留，定期进行清洗维护是维持仪器高性能的必要工作，因此，电离源简单易拆卸的设计也至关重要。真空紫外光电离源不同于常压电离源，其工作在真空条件下，加热和易拆卸的设计相比较常压电离源更有难度，因此，本实用新型的关键是如何进行真空内的电离源加热保温和易拆卸设计，从而解决真空紫外光电离源对挥发性较差样品分析困难的难题。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提出一种用于质谱分析仪的真空紫外光电离源，以解决难挥发性分析物样品的残留问题，并具备易拆卸的特点，从而提升真空紫外光电离源对难挥发性样品的检测性能。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种用于质谱分析仪的真空紫外光电离源，其特征在于：包括加热装置、电离装置与真空紫外光源；

所述加热装置包括离子源加热体、隔热环、离子源固定法兰与锥孔电极，所述离子源加热体为圆筒状结构，所述隔热环与所述离子源固定法兰为环形平板结构；所述隔热环设置于所述离子源加热体的一端，所述离子源固定法兰设置于所述隔热环的一端，所述锥孔电极设置于所述离子源固定法兰的一端，所述所述离子源加热体、所述隔热环、所述离子源固定法兰及所述锥孔电极为同轴设置；

所述电离装置包括光源固定法兰、离子源导热环、电极固定法兰、电离组件、离子源固定螺栓与离子源密封螺栓；所述离子源导热环为圆筒状结构，所述光源固定法兰与所述电极法兰为环状平板结构，所述光源固定法兰设置于所述离子源导热环的一端，所述电极固定法兰设置于所述离子源导热环的另一端，所述电离组件设置于所述离子导热环内；所述电离装置安装于所述离子源加热体内；所述真空紫外光源设置于所述光源固定法兰的外侧；

所述电离装置设有若干个贯穿所述光源固定法兰、所述离子源导热环及所述电极固定法兰的安装孔，所述安装孔在所述光源固定法兰的部分设有螺纹；所述离子源密封螺栓为若干个，所述离子源密封螺栓穿过所述安装孔依次将所述电极固定法兰、离子源导热环和所述光源固定法兰固定，所述离子源密封螺栓与所述光源固定法兰为螺纹连接；

所述电离装置还设有若干个贯穿所述光源固定法兰、所述离子源导热环及所述电极固定法兰的固定孔，所述隔热环及所述离子源固定法兰设有若干个与所述固定孔一一对应的固定螺纹孔，所述离子源固定螺栓从所述光源固定法兰一端穿过所述固定孔与所述固定螺纹孔连接。

优选地，所述加热装置还包括加热棒和温度传感器，所述离子源加热体的另一端设有加热孔与感温孔；所述加热棒设置于所述加热孔内，所述温度传感器设置于所述感温孔内。

优选地，所述电离组件包括电极绝缘同轴件、进样电极、传输电极、电极密封圈与进样电极绝缘垫和传输电极绝缘垫；

所述电极绝缘同轴件为圆筒状结构，所述电极绝缘同轴件设置于所述离子源导热环内；

所述进样电极与所述传输电极为环状结构，所述传输电极至少为两个，所述进样电极沿径向设有圆形通孔，所述圆形通孔的一端连通于所述进样电极的内壁，另一端为封闭结构；所述进样电极与所述传输电极设置于所述电极绝缘同轴件内，所述进样电极靠近所述光源固定法兰设置，所述进样电极绝缘垫设置于进样电极与所述光源固定法兰之间；所述进样管路的一端与外部连通，所述进样管路的另一端贯穿所述光源固定法兰及所述进样电极绝缘垫，并与所述圆形通孔的另一端连通；

所述传输电极绝缘垫为多个，所述传输电极与所述电极固定法兰之间、相邻两个所述传输电极之间以及所述传输电极与所述进样电极之间分别设有所述传输电极绝缘垫。

优选地，所述电离装置还包括电极密封圈与光源密封圈，各个所述电极密封圈分别套设于各所述传输电极绝缘垫和所述进样电极密封圈的外侧；所述光源密封圈设置于所述真空紫外光源与所述光源固定法兰之间；

所述加热装置还包括离子源密封圈与锥孔密封圈，所述离子源密封圈设置于所述电极固定法兰与所述离子源固定法兰之间，所述锥孔密封圈设置于所述锥孔电极与所述离子源固定法兰之间。

优选地，所述进样管路为不锈钢、钝化的不锈钢金属、peek塑料或石英材质；所述进样管路的内径为0.075～0.5mm。

优选地，所述进样电极、所述传输电极绝缘垫、所述传输电极、所述电极固定法兰及所述隔热环的中间小孔直径大小为2～20mm。

优选地，锥孔电极的锥孔直径为0.2～2mm。

优选地，所述锥孔电极与质量分析器相连。

优选地，所述真空紫外光源为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源中的一种。

本实用新型对真空紫外光电离源进行合理设计，保证真空紫外光电离源的装配精度和密封性的同时，具备可加热、耐高温、易拆卸等特点。本实用新型可减少或消除难挥发性分析物样品在离子源内部的残留问题，且便于真空紫外光电离源拆卸和维护，极大地提升了vuv光电离源对难挥发性样品的检测性能，拓宽vuv光电离质谱仪器的电离范围，在高灵敏快速检测方面具有广阔的应用前景。

附图说明

附图对本实用新型做进一步说明，但附图中的内容不构成对本实用新型的任何限制。

图1是本实用新型其中一个实施例的真空紫外光电离源的整体结构示意图；

图2是本实用新型其中一个实施例的将电离装置从加热装置中拆卸出来的结构示意图；

附图中：1-真空紫外光源、2-进样管路、3-光源固定法兰、4-电极密封圈、5-加热棒、6-温度传感器、7-离子源加热体、8-传输电极、9-离子源密封螺栓、10-隔热环、11-离子源固定法兰、12-锥孔密封圈、13-真空紫外光、14-锥孔电极、15-离子源密封圈、16-离子源固定螺栓、17-电极固定法兰、18-传输电极绝缘垫、19-离子源导热环、20-进样电极、21-电极绝缘同轴件、22-进样电极绝缘垫、23-光源密封圈、24-圆形通孔。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本实用新型及其应用或使用的任何限制。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本实用新型的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本实用新型的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型保护范围的限制：方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。

本实施例的一种用于质谱分析仪的真空紫外光13电离源，包括加热装置、电离装置与真空紫外光源1；

所述加热装置包括离子源加热体7、隔热环10、离子源固定法兰11与锥孔电极14，所述离子源加热体7为圆筒状结构，所述隔热环10与所述离子源固定法兰11为环形平板结构；所述隔热环10设置于所述离子源加热体7的一端，所述离子源固定法兰11设置于所述隔热环10的一端，所述锥孔电极14设置于所述离子源固定法兰11的一端，所述所述离子源加热体7、所述隔热环10、所述离子源固定法兰11及所述锥孔电极14为同轴设置；

所述电离装置包括光源固定法兰3、离子源导热环19、电极固定法兰17、电离组件、离子源固定螺栓16与离子源密封螺栓9；所述离子源导热环19为圆筒状结构，所述光源固定法兰3与所述电极法兰为环状平板结构，所述光源固定法兰3设置于所述离子源导热环19的一端，所述电极固定法兰17设置于所述离子源导热环19的另一端，所述电离组件设置于所述离子导热环内；所述电离装置安装于所述离子源加热体7内；所述真空紫外光源1设置于所述光源固定法兰3的外侧；

所述电离装置设有若干个贯穿所述光源固定法兰3、所述离子源导热环19及所述电极固定法兰17的安装孔，所述安装孔在所述光源固定法兰3的部分设有螺纹；所述离子源密封螺栓9为若干个，所述离子源密封螺栓9穿过所述安装孔依次将所述电极固定法兰17、离子源导热环19和所述光源固定法兰3固定，所述离子源密封螺栓9与所述光源固定法兰3为螺纹连接；

所述电离装置还设有若干个贯穿所述光源固定法兰3、所述离子源导热环19及所述电极固定法兰17的固定孔，所述隔热环10及所述离子源固定法兰11设有若干个与所述固定孔一一对应的固定螺纹孔，所述离子源固定螺栓16从所述光源固定法兰3一端穿过所述固定孔与所述固定螺纹孔连接。

安装时，首先使用离子源密封螺栓9将电极固定法兰17与离子源导热环19固定于光源固定法兰3上，电离组件被电极固定法兰17与光源固定法兰3限制于离子源导热环19的内部，离子源导热环19可以进行热传导；如图1和2所示，锥孔电极14、离子源固定法兰11、隔热环10和离子源加热体7依次安装，共同组成加热装置；最终使用离子源固定螺栓16将安装好的电离源装入加热装置内，从而完成真空紫外光13电离源整体安装。工作时，对置于离子源加热体7进行供电加热；离子源加热体7的温度通过离子源导热环19传导至电离组件，从而对电离组件进行加热保温；对电离组件及锥孔电极14施加电压，在电离装置的轴线方向形成大小为5v/cm的离子传输电场；待加热温度到达设定温度后，进行样品分析，将样品气引入电离组件内，真空紫外光源1发射出的真空紫外光13照射到电离组件内并对进入其中的样品进行电离；电离后产生的样品在离子传输电场的作用下，依次通过电离组件和和锥孔电极14，并最终进入质量分析器进行分析。

在清洗拆卸时，首先拆卸离子源固定螺栓16，然后可以将电离装置轻松地从加热装置中拆卸下来，然后对电离装置进行清洗维护；而加热装置则无需清洗，不需要拆卸。

进一步地，所述加热装置还包括加热棒5和温度传感器6，所述离子源加热体7的另一端设有加热孔与感温孔；所述加热棒5设置于所述加热孔内，所述温度传感器6设置于所述感温孔内。

在工作时，向加热棒5供电使加热棒5发热，发热棒通过离子源加热体7将热量传递到离子源导热环19，再由离子源导热环19将热量传递至电离组件。

进一步地，所述电离组件包括电极绝缘同轴件21、进样电极20、传输电极8、电极密封圈4与进样电极绝缘垫22和传输电极绝缘垫18；

所述电极绝缘同轴件21为圆筒状结构，所述电极绝缘同轴件21设置于所述离子源导热环19内；

所述进样电极20与所述传输电极8为环状结构，所述传输电极8至少为两个，所述进样电极20沿径向设有圆形通孔24，所述圆形通孔24的一端连通于所述进样电极20的内壁，另一端为封闭结构；所述进样电极20与所述传输电极8设置于所述电极绝缘同轴件21内，所述进样电极20靠近所述光源固定法兰3设置，所述进样电极绝缘垫22设置于进样电极20与所述光源固定法兰3之间；所述进样管路2的一端与外部连通，所述进样管路2的另一端贯穿所述光源固定法兰3及所述进样电极绝缘垫22，并与所述圆形通孔24的另一端连通；

所述传输电极绝缘垫18为多个，所述传输电极8与所述电极固定法兰17之间、相邻两个所述传输电极8之间以及所述传输电极8与所述进样电极20之间分别设有所述传输电极绝缘垫18。

电极绝缘同轴件21可以对进样电极20与传输电极8进行限位，进样电极20和传输电极8分别与电极绝缘同轴件21同轴配合，从而使得进样电极20与传输电极8的同轴度更高；在工作时，离子源导热环19将热量通过电极绝缘同轴件21传递至进样电极20和传输电极8，从而对电离装置的内部进行加热保温；在工作时，对进样电极20和传输电极8分别供电，使电离组件的内部可以形成沿轴向方向的离子传输电场，然后向进样管路2的另一端通入待测样品，待测样品沿着进样管路2进入到电离装置的内部，真空紫外光源1发射出真空此外光照射到电离装置的内部并对进入其中的待测样品，使待测样品电离；待测样品被电离后，电离出来的电子在离子传输电场的作用下依次通过各传输电极8和锥孔电极14，并最终进入质量分析仪器进行分析。进样电极绝缘垫22及传输电极绝缘垫18可以起到支撑作用，使光源固定法兰3、进样电极20、各传输电极8和电极固定法兰17之间保持一定的间距，从而避免短路现象发生。

进一步地，所述电离装置还包括电极密封圈4与光源密封圈23，各个所述电极密封圈4分别套设于各所述传输电极绝缘垫18和所述进样电极20密封圈4的外侧；所述光源密封圈23设置于所述真空紫外光源1与所述光源固定法兰3之间；

所述加热装置还包括离子源密封圈15与锥孔密封圈12，所述离子源密封圈15设置于所述电极固定法兰17与所述离子源固定法兰11之间，所述锥孔密封圈12设置于所述锥孔电极14与所述离子源固定法兰11之间。

这样设置可以通过电极密封圈4、光源密封圈23、离子源密封圈15及锥孔密封圈12对真空紫外光13电离源的内部进行密封，使真空紫外光13电离源在工作时，真空紫外光13电离源的内部可以保持真空环境，防止其他的气体通过各个部件的缝隙进入到真空紫外光13电离源的内部，使得检测的结果更加准确。

进一步地，所述进样管路2为不锈钢、钝化的不锈钢金属、peek塑料或石英材质；所述进样管路2的内径为0.075～0.5mm。

优选地，作为其中一个实施例，进样管路2为不锈钢毛细管，进样管路2的内径为0.25mm。

进一步地，所述光源固定法兰3、所述进样电极20、所述进样电极绝缘垫22、所述传输电极绝缘垫18、所述传输电极8、所述电极固定法兰17、所述隔热环10及所述离子源固定法兰11的内径大小为2～20mm。

优选地，作为其中一个实施例，光源固定法兰3的内径为8mm，进样电极20的内径为8mm，进样电极绝缘垫22的内径为12mm，传输电极绝缘垫18的内径为15mm，传输电极8的内径为10mm，电极固定法兰17的内径为14mm，隔热环10的内径为20mm，离子源固定法兰11的内径为14mm。

进一步地，锥孔电极14的锥孔直径为0.2～2mm。

该孔径范围适合低真空(10²pa量级)电离源区域到高真空(10^-3pa量级)静电传输区域之间的差分连接；优选地，作为其中一个实施例，锥孔电极14的锥孔直径为1mm。

进一步地，所述进样电极20、各所述传输电极8和所述锥孔电极14加载的电压依次降低，在所述真空紫外光13电离源的轴线方向形成大小为1～50v/cm的离子传输电场。

优选地，作为其中一个实施例，真空紫外光电离源的传输电极8包括1号传输电极8与2号传输电极8，1号传输电极8与2号传输电极8沿着从进样电极20到锥孔电极14的方向依次排列；在工作时，分别在进样电极20、1号传输电极8、2号传输电极8和锥孔电极14上依次施加20v、18v、16v、14v直流电压，进样电极20与锥孔电极14之间间距设置为20mm，从而在真空紫外光电离源的轴线方向形成大小约为3v/cm的离子传输电场。

在加载电场时，进样电极20、各传输电极8及锥孔电极14所加载的电压不同，且加载的电压从进样电极20向锥孔电极14方向逐渐降低，这样可以使得离子可以在电场的作用下从进样电极20向锥孔电极14方向移动，最终离子从锥孔电极14的锥孔飞出真空紫外光13电离源，并进入质量分析仪内进行分析。

进一步地，所述锥孔电极14与质量分析器相连。

真空紫外光13电离源将待测样品电离后，产生的离子在真空紫外光13电离源内部的电场的作用下穿过锥孔电极14飞出，然后进入质量分析器内进行分析，质量分析器可以为飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器或离子阱质量分析器。

进一步地，所述真空紫外光源1为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源中的一种。

以上结合具体实施例描述了本实用新型的技术原理。这些描述只是为了解释本实用新型的原理，而不能以任何方式解释为对本实用新型保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本实用新型的其它具体实施方式，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。