一种金属磁粉芯及其制备方法

1.本发明涉及软磁材料制备领域，具体涉及一种金属磁粉芯及其制备方法。


背景技术：

2.金属磁粉芯是一种以铁基合金磁粉为原料，在颗粒表面包覆绝缘介质后，采用粉末冶金工艺压制成所需形状，并通过热处理退火而得到的新型软磁功能材料。其中，绝缘包覆是最关键环节，对提高磁粉芯电阻率、降低高频损耗起决定性作用。尤其近年来，随着电子元器件小型化、高频化的发展趋势凸显，对作为关键基础材料的金属磁粉芯的绝缘包覆性能要求也不断提高。
3.传统绝缘包覆采用直接混合法在铁基磁粉表面包覆一层绝缘有机聚合物，将软磁粉末经过有机包覆后压制成型并在一定的温度下进行固化，不仅能阻隔粉末之间的涡流，而且能起到粘结的作用。常用的有机聚合物有聚乙烯醇、环氧树脂、酚醛树脂等，可获得性能良好、损耗较低的软磁复合材料。此类热固性有机树脂作为聚合物，具有较高的电阻率和一定的粘性，但热稳定性较差，而软磁复合材料经过高压压制成型后需要较高的温度进行退火热处理以消除内应力，高温可能会导致有机树脂绝缘层分解、破坏，影响磁粉芯磁性能的稳定性。因此，有机包覆的软磁复合材料材料只能适用于低压压制工艺，获得的材料的密度、磁导率不高。
4.在此基础上，研究人员逐渐采用新型无机绝缘包覆材料替代有机包覆材料，从而提高包覆材料的电阻率与热稳定性。根据是否与软磁粉末基体发生反应，无机包覆主要两类。一类是用酸类(磷酸、硝酸等)将软磁粉末表面钝化而生成一层致密的包覆层，其中磷酸盐包覆是磁粉芯制备过程中一种广泛使用的传统包覆方式。另外一类典型的无机包覆是无机氧化物包覆，二氧化硅、氧化铝、氧化镁是最为常见的几种包覆材料，具有较高的电阻率，且能承受一定的热处理温度。
5.目前，采用新型无机绝缘包覆代替传统有机绝缘包覆，是国内外金属磁粉芯绝缘包覆的主流技术发展方向。现有无机绝缘包覆的主要问题在于：(1)包覆的致密性不足，高电压下绝缘膜性能降低；(2)包覆层厚度无法精确控制，特别是100纳米内；(3)包覆层界面结合性差，压制成型过程中破裂、脱落；(4)包覆的台阶覆盖性与三维覆盖性较差，导致包覆层厚度不均匀或包覆不完整。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种金属磁粉芯及其制备方法。
7.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种金属磁粉芯的制备方法，所述方法包括以下步骤：
8.(ⅰ)将表面处理后的铁基软磁粉末进行绝缘包覆得到包覆氧化层的铁基软磁粉末；所述铁基软磁粉末的粒径为200～2000目，所述绝缘包覆的方法为原子层沉积，所述氧
化层的厚度为10～100nm；
9.(ⅱ)将干燥的包覆氧化层的铁基软磁粉末、有机硅树脂和有机溶剂混合并挥发有机溶剂后压坯成型得到生坯；
10.(ⅲ)将所述生坯在绝氧条件下于200～500℃退火。
11.发明人首次利用原子层沉积(ald)在铁基软磁粉末上包覆氧化层获得包覆氧化层的铁基软磁粉末，然后进行压坯、退火来制备金属磁粉芯。通过原子层沉积方法在铁基软磁粉末上包覆氧化层，氧化层厚度均匀，致密性好、厚度可控、界面结合性好，有利于降低金属磁粉芯的磁损耗，同时保持一定的磁导率。
12.优选地，所述原子层沉积方法包括以下步骤：
13.(1)将表面处理后的铁基软磁粉末置于密闭反应室中，控制沉积温度为80～120℃；
14.(2)将前驱体a、前驱体b以脉冲形式交替通入密闭反应室；前驱体a、前驱体b的脉冲分压为0.1～0.6torr，前驱体a、前驱体b脉冲之间用惰性气体进行清洗；原子层沉积循环次数为100～1000cycle。
15.用上述原子层沉积方法进行氧化层包覆，更有利于降低金属磁粉芯的磁损耗，同时保持一定的磁导率。
16.优选地，所述前驱体a为h2o。
17.优选地，所述前驱体b为tma(三甲基铝)、sicl4、si(nco)4、ticl4、ti(oipr)4(钛酸异丙酯)、zret2或者mg(c5h5)2。
18.优选地，所述惰性气体为氮气或者氦气，所述惰性气体的纯度为99.999％。
19.优选地，所述铁基软磁粉末为纯铁粉、铁硅合金粉末、铁硅铝合金粉末、铁镍合金粉末、铁镍钼合金粉末、铁基非晶合金粉末、铁基纳米晶合金粉末中的至少一种。
20.优选地，所述铁基软磁粉末为fe
‑
awt％si，其中，a＝5.5～7.0。更优选地，a＝6.5。
21.优选地，所述表面处理后的铁基软磁粉末的表面处理方法为：依次交替用丙酮、乙醇、水清洗后干燥。
22.优选地，所述步骤(ⅱ)中，干燥的ald包覆铁基软磁粉末、有机硅树脂和有机溶剂的质量比为100：(0.5～4)：(8～15)。
23.本发明还提供一种上述任一所述金属磁粉芯的制备方法制备得到的金属磁粉芯。
24.本发明的有益效果在于：本发明提供了一种金属磁粉芯及其制备方法，发明人首次利用原子层沉积方法在铁基软磁粉末上包覆氧化层获得包覆氧化层的铁基软磁粉末，然后进行压坯、退火来制备金属磁粉芯。本发明金属磁粉芯制备方法通过原子层沉积方法在铁基软磁粉末上包覆氧化层，氧化层厚度均匀，致密性好、厚度可控、界面结合性好，有利于降低金属磁粉芯的磁损耗，同时保持一定的磁导率。
具体实施方式
25.为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
26.实施例1
27.作为本发明实施例的一种金属磁粉芯的制备方法，所述方法包括以下步骤：
28.(ⅰ)将53～75μm铁基软磁粉末经过丙酮超声清洗30分钟，再用去离子水超声清洗30分钟，然后用无水乙醇清洗后超声30分钟，再用去离子水超声清洗30分钟，随后置入真空干燥箱，80℃干燥3h；将表面处理后的铁基软磁粉末进行氧化层包覆得到ald包覆铁基软磁粉末；所述氧化层包覆的方法为原子层沉积方法；所述铁基软磁粉末为fe
‑
6.5wt％si；
29.(ⅱ)将干燥的ald包覆铁基软磁粉末、有机硅树脂和丙酮按照质量比100：2：12混合并搅拌挥发丙酮后压坯成型得到生坯；成型压力为1500mpa，保压时间10s得到环形生坯；
30.(ⅲ)将所述生坯置于管式炉中在氮气氛围下于300℃进行退火热处理2h；
31.所述原子层沉积方法包括以下步骤：
32.(1)将表面处理后的铁基软磁粉末置于密闭反应室中，控制反应温度为80～120℃；
33.(2)将前驱体a、前驱体b以脉冲形式交替通入密闭反应室；前驱体a、前驱体b的脉冲分压为0.1～0.6torr，前驱体a、前驱体b脉冲之间用惰性气体进行清洗；所述惰性气体为纯度不低于99.999％的氮气，原子层沉积循环次数为100cycle；所述前驱体a为h2o，所述前驱体b为tma。
34.实施例2
‑
实施例4
35.实施例1
‑
实施例4的金属磁粉芯的制备方法的区别如表1。
36.表1金属磁粉芯的制备参数
[0037][0038][0039]
对比例1
[0040]
作为本发明对比例的一种金属磁粉芯的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0041]
(ⅰ)将53～75μm铁基软磁粉末经过丙酮超声清洗30分钟，再用去离子水超声清洗30分钟，然后用无水乙醇清洗后超声30分钟，再用去离子水超声清洗30分钟，随后置入真空干燥箱，80℃干燥3h；所述铁基软磁粉末为fe
‑
6.5wt％si；
[0042]
(ⅱ)将干燥后的铁基软磁粉末、有机硅树脂和丙酮按照质量比100：2：混合并搅拌挥发丙酮后压坯成型得到生坯；成型压力为1500mpa，保压时间10s得到环形生坯；
[0043]
(ⅲ)将所述生坯置于管式炉中在氮气氛围下于300℃进行退火热处理2h。
[0044]
对比例2
[0045]
作为本发明对比例的一种金属磁粉芯的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0046]
(ⅰ)将53～75μm铁基软磁粉末经过丙酮超声清洗30分钟，再用去离子水超声清洗30分钟，然后用无水乙醇清洗后超声30分钟，再用去离子水超声清洗30分钟，随后置入真空
干燥箱，80℃干燥3h；将清洗后的铁基软磁粉末置流化床反应器中，向反应器中通入10min惰性流化气并升温至400℃，后通入含异丙醇铝蒸汽的n2载气、辅助气体o3/o2(0.1:1)的混合气，其中惰性流化气：载气：辅助气体比例为1:0.1:0.1，载气中异丙醇铝蒸汽与载气的比例为0.01:1。进行流态化cvd包覆1h。所述铁基软磁粉末为fe
‑
6.5wt％si。
[0047]
(ⅱ)将干燥后的铁基软磁粉末、有机硅树脂和丙酮按照质量比100：2：混合并搅拌挥发丙酮后压坯成型得到生坯；成型压力为1500mpa，保压时间10s得到环形生坯；
[0048]
(ⅲ)将所述生坯置于管式炉中在氮气氛围下于300℃进行退火热处理2h。
[0049]
对实施例1
‑
实施例4、对比例1
‑
2的金属磁粉芯进行磁损耗和磁导率检测，磁损耗和磁导率是在100mt/50khz测试得到的数据。结果如表1所示。
[0050]
对实施例1
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实施例4、对比例1
‑
2的金属磁粉芯的ald包覆铁基软磁粉末的氧化层均匀性和厚度进行测试，结果如表1所示。
[0051][0052]
由表1可知，本发明的金属磁粉芯制备方法通过原子层沉积方法在铁基软磁粉末上包覆氧化层，氧化层厚度均匀，致密性好、厚度可控。而且通过实施例2、实施例3与对比例2比较，在厚度相等的条件下，有利于降低金属磁粉芯的磁损耗。
[0053]
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。