一种钕铁硼磁体晶界扩散热处理方法与流程

1.本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体地说涉及一种钕铁硼磁体晶界扩散热处理方法。


背景技术：

2.钕铁硼磁体是迄今为止磁性最强的磁性材料，广泛应用在家用电器、电力通讯、航空航天、汽车工业、医疗器械、节能电机、新能源、风力发电等领域，其是目前发展最快、市场前景最好的永磁材料。钕铁硼磁体具有高磁能积、高矫顽力、高能量密度、高性价比和良好的机械特性等突出优势，己经在高新技术领域中担当了重要的角色。经过多年的研究发展，以具有合理的合金成分和成熟的制备工艺，使钕铁硼磁体的剩磁和最大磁能积达到理论值的90％以上，然而其矫顽力不足理论值的30％，如何提高钕铁硼磁体的矫顽力成了磁性材料行业的重点难题。
3.目前，制备高矫顽力钕铁硼磁体的常用方法是加入重稀土元素dy和/或tb，主要包括三种方式:(1)通过元素合金化的方法，在合金熔炼时直接在母合金中加入dy和/或tb等金属；(2)通过双合金法的方式，在粉末中加入含有富dy和/或tb的合金粉末；(3)通过晶间富稀土相向钕铁硼磁体中扩散dy和/或tb。以上三种方式中，通过晶界扩散方式制得含dy和/或tb的钕铁硼磁体，其具有更高的综合磁性能，并且只需消耗少量的dy和/或tb，是当前研究最多的方式。
4.目前，常见的钕铁硼磁体晶界扩散方法包括:表面涂覆+热处理、电泳沉积+热处理、蒸镀+热处理、磁控溅射+热处理等，通过调节热处理的温度和时间，将表面的重稀土元素沿晶界扩散至磁体内部，形成核-壳结构。但是，重稀土元素dy或tb沿磁体晶界从磁体表面扩散进入磁体内部的速度非常慢，扩散时间较长，需要消耗大量的能源。


技术实现要素：

5.针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种钕铁硼磁体晶界扩散热处理方法。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
7.一种钕铁硼磁体晶界扩散热处理方法，包括以下步骤：
8.s1、将n片待扩散热处理并完成扩散介质包覆的钕铁硼磁体毛坯和n+1片金属铜板间隔堆叠形成组合体，且钕铁硼磁体毛坯位于相邻的金属铜板之间；
9.s2、对所述组合体进行热处理，获得钕铁硼磁体。
10.进一步，所述金属铜板的厚度为钕铁硼磁体毛坯的厚度的1/6-2/3。
11.进一步，所述金属铜板厚度为1-2mm，所述钕铁硼磁体毛坯的厚度为3-6mm。
12.进一步，所述热处理的温度为700-900℃，热处理的保温时间为2-10小时。
13.进一步，在热处理之后进行回火处理，所述回火处理的温度为450-490℃，回火处理的保温时间为1-3小时。
14.进一步，所述钕铁硼磁体毛坯为以re2fe
14
b相为主要磁相的磁体，其中，re为稀土元素中的至少一种。
15.进一步，选择钕铁硼永磁材料作为扩散基体，采用沉积方式在扩散基体表面形成重稀土金属层完成扩散介质包覆，所述沉积方式为磁控溅射、热蒸发、多弧离子镀中的一种。
16.进一步，在扩散介质包覆前，对扩散基体进行预处理，清除扩散基体表面的杂质及氧化层，所述预处理包括除油、酸洗、超声清洗和吹干。
17.进一步，对预处理后的扩散基体进行离子活化处理，将预处理后的扩散基体放入磁控溅射真空室内，抽真空，充入高纯ar(纯度≥99.999％)，调节真空室真空度，通过离子源将高纯ar电离为ar+，在扩散基体上施加负偏压吸引高能ar+轰击其表面，进一步清除扩散基体表面的杂质及氧化层。
18.本发明的有益效果是：
19.1、将钕铁硼磁体毛坯和金属铜板间隔堆叠，利用铜具有的导热系数大、热传导性好的性能，缩短热处理时间，提高了晶界扩散效率，减少能源消耗。
20.2、相较于传统的热处理，钕铁硼磁体的性能更高，在基本不损失剩磁的前提下，提高了磁体的矫顽力，使其具有更广阔的应用前景。
21.3、通过优选钕铁硼磁体毛坯和金属铜板的厚度比例，既增强了组合体的导热系数，又保障了热处理效果。
22.4、金属铜板具有重复使用性，符合绿色节能的新理念。
23.5、优化热处理的温度及时间，确保主相晶粒在回火处理时不会重新长大，同时，富稀土相形成的液相在晶界流动，均匀包覆主相的晶粒，重稀土充分扩散到钕铁硼磁体晶界。
24.6、工艺简单，成本低，适合大规模批量生产。
附图说明
25.图1是组合体的结构示意图。
26.附图中：1-钕铁硼磁体毛坯、2-金属铜板。
具体实施方式
27.为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本技术保护的范围。此外，以下实施例中提到的方向用词，例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向，因此，使用的方向用词是用来说明而非限制本发明创造。
28.如图1所示，一种钕铁硼磁体晶界扩散热处理方法，包括以下步骤：
29.s1、将n片待扩散热处理并完成扩散介质包覆的钕铁硼磁体毛坯1和n+1片金属铜板2间隔堆叠形成组合体，且钕铁硼磁体毛坯1位于相邻的金属铜板2之间。也就是说，在钕铁硼磁体毛坯1的上表面和下表面均盖敷有金属铜板2，钕铁硼磁体毛坯1与金属铜板2依次堆叠形成组合体，且组合体的顶部和底部均是金属铜板2。
30.所述金属铜板2的厚度为钕铁硼磁体毛坯1的厚度的1/6-2/3。为了避免钕铁硼磁
体毛坯1过厚，影响渗透效果及性能提升效果，优选的，所述钕铁硼磁体毛坯1的厚度为3-6mm。同时，由于铜的导热系数大，金属铜板2可以增加组合体整体的等效导热系数，热量快速传导，温度响应提前，使组合体整体导热系数增强。当金属铜板2的厚度太薄时，升温快但是保温效果差，热处理效果不理想。当金属铜板2的厚度太厚时，增加整体热阻，导致保温时间增长。因此，发明通过实验优选出金属铜板2厚度为1-2mm，既增强了组合体的导热系数，又保障了热处理效果。
31.也就是说，发明人将钕铁硼磁体毛坯1和金属铜板2间隔堆叠，利用铜具有的导热系数大、热传导性好的性能，缩短热处理时间，提高了晶界扩散效率，减少能源消耗。同时，金属铜板2具有重复使用性，符合绿色节能的新理念。
32.所述钕铁硼磁体毛坯1为以re2fe
14
b相为主要磁相的磁体，其中，re为稀土元素中的至少一种。选择钕铁硼永磁材料作为扩散基体，采用沉积方式在扩散基体表面形成重稀土金属层完成扩散介质包覆，所述沉积方式为磁控溅射、热蒸发、多弧离子镀中的一种。
33.在扩散介质包覆前，对扩散基体进行预处理，清除扩散基体表面的杂质及氧化层，所述预处理包括除油、酸洗、超声清洗和吹干。对预处理后的扩散基体进行离子活化处理，将预处理后的扩散基体放入磁控溅射真空室内，抽真空，充入高纯ar(纯度≥99.999％)，调节真空室真空度，通过离子源将高纯ar电离为ar+，在扩散基体上施加负偏压吸引高能ar+轰击其表面，进一步清除扩散基体表面的杂质及氧化层。
34.s2、对所述组合体进行热处理，获得钕铁硼磁体。
35.所述热处理的温度为700-900℃，热处理的保温时间为2-10小时。在热处理之后进行回火处理，所述回火处理的温度为450-490℃，回火处理的保温时间为1-3小时。通过优化热处理的温度及时间，确保主相晶粒在回火处理时不会重新长大，同时，富稀土相形成的液相在晶界流动，均匀包覆主相的晶粒，重稀土充分扩散到钕铁硼磁体晶界。
36.相比于传统的加入低熔点金属纳米粉末制备钕铁硼磁体，发明人直接将金属铜板2盖敷在钕铁硼磁体毛坯1的表面并改变热处理过程，工艺简单，成本低，适合大规模批量生产。同时，在扩散热处理过程中，钕铁硼磁体毛坯1之间直接接触会使得钕铁硼磁体毛坯1之间互相粘结，盖敷金属铜板2后能有效解决该问题。
37.实施例一：
38.选择牌号为n48h的钕铁硼永磁材料作为扩散基体，用砂纸打磨扩散基体的表面至光滑平整，然后采用去离子水超声清洗扩散基体3-20min，再采用稀硝酸溶液将扩散基体浸泡处理，优选浸泡处理40s，最后用酒精冲洗扩散基体表面并吹干得到表面清洁、平整的扩散基体。优选地，所述稀硝酸是3wt.％的硝酸溶液。
39.将预处理后的扩散基体放入磁控溅射真空室内，抽真空，充入高纯ar(纯度≥99.999％)，调节真空室真空度，通过离子源将高纯ar电离为ar+，在扩散基体上施加负偏压吸引高能ar+轰击其表面，进一步清除扩散基体表面的杂质及氧化层。
40.将离子活化处理后的扩散基体置于溅射腔室中，然后抽真空至1*10-2
pa，开始进行镀层溅射，将扩散基体的四个非取向面都施加含dy的扩散源，溅射完成后，冷却10-30min，优选20min，将扩散基体取出，即得待扩散热处理并完成扩散介质包覆的钕铁硼磁体毛坯。
41.将3块钕铁硼磁体毛坯与4块1mm厚的金属铜板组合，进行覆铜处理，并将组合体置于烧结炉中，在ar气氛环境中，850℃温度保持2小时，后以450℃温度进行1.5小时回火处
理，冷却至室温取出，得到经dy晶界扩散处理的钕铁硼磁体。
42.对比例一：
43.本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
44.将实施例一中的覆铜处理取消，直接置于烧结炉中进行热处理过程。
45.实施例二：
46.本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
47.将组合体置于烧结炉中，在ar气氛环境中，850℃温度保持4小时，后以450℃温度进行1.5小时回火处理，冷却至室温取出，得到经dy晶界扩散处理的钕铁硼磁体。
48.对比例二：
49.本实施例与实施例二相同的部分不再赘述，不同的是：
50.将实施例二中的覆铜处理取消，直接置于烧结炉中进行热处理过程。
51.实施例三：
52.本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
53.将组合体置于烧结炉中，在ar气氛环境中，850℃温度保持6小时，后以450℃温度进行1.5小时回火处理，冷却至室温取出，得到经dy晶界扩散处理的钕铁硼磁体。
54.对比例三：
55.本实施例与实施例三相同的部分不再赘述，不同的是：
56.将实施例三中的覆铜处理取消，直接置于烧结炉中进行热处理过程。
57.实施例四：
58.本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
59.将组合体置于烧结炉中，在ar气氛环境中，850℃温度保持8小时，后以450℃温度进行1.5小时回火处理，冷却至室温取出，得到经dy晶界扩散处理的钕铁硼磁体。
60.对比例四：
61.本实施例与实施例四相同的部分不再赘述，不同的是：
62.将实施例四中的覆铜处理取消，直接置于烧结炉中进行热处理过程。
63.实施例五：
64.本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
65.将组合体置于烧结炉中，在ar气氛环境中，850℃温度保持10小时，后以450℃温度进行1.5小时回火处理，冷却至室温取出，得到经dy晶界扩散处理的钕铁硼磁体。
66.对比例五：
67.本实施例与实施例五相同的部分不再赘述，不同的是：
68.将实施例五中的覆铜处理取消，直接置于烧结炉中进行热处理过程。
69.实施例六：
70.本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
71.将组合体置于烧结炉中，在ar气氛环境中，700℃温度保持8小时，后以450℃温度进行1.5小时回火处理，冷却至室温取出，得到经dy晶界扩散处理的钕铁硼磁体。
72.实施例七：
73.本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
74.将组合体置于烧结炉中，在ar气氛环境中，850℃温度保持6小时，后以490℃温度
进行1.5小时回火处理，冷却至室温取出，得到经dy晶界扩散处理的钕铁硼磁体。
75.实施例八：
76.本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：
77.将组合体置于烧结炉中，在ar气氛环境中，850℃温度保持6小时，后以490℃温度进行3小时回火处理，冷却至室温取出，得到经dy晶界扩散处理的钕铁硼磁体。
78.取实施例一至实施例八、对比例一至对比例五制得的钕铁硼磁体，检测磁性如表1所示。
79.表1：
[0080][0081][0082]
由表1可以看出：相较于原扩散介质、对比例一至对比例五，本发明经过覆铜处理后的钕铁硼磁体能够缩短晶界扩散热处理的时间，在扩散热处理6小时后，矫顽力可达到24koe以上，极大的缩短了热处理时间，减少能源消耗，提高了晶界扩散效率。
[0083]
同时，相较于实施例四，实施例六中热处理温度低，原子热运动缓慢，原子扩散速度变慢，相同时间条件下，渗透层的厚度薄，使得矫顽力的提高不够明显。相较于实施例三，实施例七和实施例八的回火温度高，且实施例八的回火时间长，能够使组织更均匀，消除内应力，获得更高的强度。
[0084]
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本技术范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。