一种氧化镍复合电极材料的制备方法

1.本发明涉及电极材料领域，具体涉及一种氧化镍复合电极材料的制备方法。


背景技术：

2.随着世界对新能源技术需求的高速增长，对大容量、高功率、高能量密度、长使用寿命的新能源器件如超级电容器、锂电池等的需求也变得越来越大。而实现新能源器件这些新能的关键在于电极材料的储能容量问题。因此，设计和获得高容量电极材料成为了当前新能源器件开发的重点。
3.其中，氧化镍由于具有高的理论储能容量，因此其被广泛开发用于超级电容器和电池。然而，虽然氧化镍拥有高的理论容量，但是在实际应用过程中很难获得高的容量，因此限制了其在实际中的进一步应用。
4.为了获得氧化镍，经过几十年的发展，人们开发了多种有效的方法用于制备氧化镍，例如，水热法、溶剂热法、高温热解法等。通过这些方法，不同形貌、不同尺度、不同维度的氧化镍材料被成功获得。同时，也开发了多种后处理技术用于氧化镍材料的性能优化和提升。因此，获得了具有不同储能性能的氧化镍基材料。
5.专利cn103943379a一种石墨烯负载花状多孔氧化镍复合材料的制备方法，其典型特征为氧化镍片组装成花状结构与石墨烯片层的复合，作为基体骨架石墨烯具有良好的导电性，花状氧化镍微球可以通过负载在石墨烯片上，实现其良好导电性，提高了复合材料的表观电导率。这种复合材料在200ma/g的电流密度下得到的电容最大为413f/g。
6.专利cn103632857a氧化镍/还原氧化石墨烯纳米片复合材料的制备方法，该发明是以多壁碳纳米管(wmcnts)为原料，采用hummer法氧化获得具有片层结构且易分散的氧化石墨纳米片(cngo)；再将氧化石墨纳米片(cngo)与ni(no3)2
·
6h2o超声分散于乙醇溶剂中，于140～180℃溶剂热反应10～12h；冷却至室温后，过滤，用水、无水乙醇洗涤，真空干燥，得前驱体复合材料；然后将前驱体复合材料在空气气氛下，于200～250℃热处理3～5h，得到氧化镍/还原氧化石墨烯纳米复合材料。以比电流为1a/g对其进行充放电测试，其测试结果：比电容值为714-1010f/g。
7.可见，现有技术制备的氧化镍复合电极，比容量均远低于理论值(《1500f/g)，且一些方法的操作复杂、设备要求高。因此，如何获得高比容量的氧化镍材料仍然是需要亟待解决的关键技术难题。


技术实现要素：

8.为了解决现有技术存在的氧化镍复合电极容量不高的问题，本发明提供一种氧化镍复合电极材料的制备方法，从而获得容量高的氧化镍复合电极。
9.本发明的目的是通过这样的技术方案实现的，一种氧化镍复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
10.s1、氧化石墨的制备：利用以鳞片石墨为前驱体，通过化学剥离法，制备得到氧化
石墨，备用；
11.s2、氧化石墨还原制备石墨烯：取氧化石墨，对其进行还原处理，制得石墨烯，备用；
12.s3、氧化镍复合材料的制备：取石墨烯、尿素、氯化镍(nicl2·
6h2o)分散于水中，通过水热反应，制备得到氧化镍/石墨烯复合材料，备用；
13.s4、氧化镍复合材料的后处理：取氧化镍/石墨烯复合材料进行微波处理，制备得到氧化镍复合电极材料。
14.其中，所述步骤s1中化学剥离法包括hummers法、standenmaier法、brodie法，通过鳞片石墨氧化制备氧化石墨或氧化石墨烯。
15.其中，所述步骤s1中制备的氧化石墨的氧原子含量为25～30at.％。
16.其中，所述步骤s2中还原处理包括火焰法、火焰法+微波法，将氧化石墨或氧化石墨烯还原得到高还原度高缺陷度石墨烯。
17.其中，所述步骤s2中火焰法+微波法中，微波处理时间为3～9s。
18.其中，所述步骤s2中制备的石墨烯的氧原子含量为3.1～12at.％。
19.其中，所述步骤s3中石墨烯、尿素和nicl2·
6h2o的质量比为1：4：4。
20.其中，所述步骤s3中水热反应的时间为4～12h；水热反应的温度为140～180℃。
21.其中，所述步骤s4中微波处理的时间为3～15s；微波处理的功率为600～1200w。
22.本发明首次提出运用高还原度高缺陷度石墨烯修饰氧化镍，并通过利用高还原度高缺陷度石墨烯强微波吸收转化成热的能力实现氧化镍复合材料在微波条件下均匀快速热处理。石墨烯中形成的大量缺陷显著改变了石墨烯的电子结构，这一方面可增强石墨烯与氧化镍之间的作用，一方面可改变石墨烯微波吸收转化成热的能力，同时还可作为电化学反应的活性位点。石墨烯的高度还原一方面有利于使石墨烯获得强的微波吸收转化成热的能力，一方面有利于使石墨烯获得强的导热率，从而使其吸收微波转化成的热能够及时传给氧化镍，实现氧化镍的快速热处理，同时石墨烯的高度还原使其具有高的导电率，从而可有效提升氧化镍的导电性。此外，石墨烯的高度还原还可防止在微波处理过程中因石墨烯表面的含氧官能团的分解释放的气体而减弱氧化镍与石墨烯之间相互作用。因此，通过此策略既大大提升了氧化镍的导电性，又实现了对氧化镍复合材料的低耗高效热处理，从而制得高活性的氧化镍复合电极材料。此方法操作简单、低耗、高效，可适用于规模化处理和优化氧化镍材料，同时也可用于其他材料的导电性提升和热处理。其中的氧化石墨的制备过程、氧化石墨的还原过程、水热反应过程、微波处理过程工艺都简单易操作，所用的原料、试剂、设备均通过商购获得，来源广泛且成本低廉。
23.本发明大大提升了氧化镍电极材料的容量，解决了现有方法构筑氧化镍电极材料存在的问题，制得的产品导电性好、活性高，用于超级电容器比电容高，最高可获得接近理论值的比电容，所获得的材料主要有以下优点：
①
比电容超高，1500～2500f/g；
②
导电性好，电荷转移阻抗0.5～1.5ω。
附图说明
24.图1为实施例1制备的高还原度高缺陷度石墨烯的扫描电子显微镜(sem)图；
25.图2为实施例1制备的高还原度高缺陷度石墨烯的x-射线光电子能谱(xps)图；
26.图3为实施例1制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的sem图；
27.图4为对比例1制备的氧化石墨烯的sem图；
28.图5为对比例1制备的氧化石墨的xps图；
29.图6为对比例1制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的sem图；
30.图7为对比例2制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的sem图；
31.图8为实施例1制得的微波处理前的氧化镍复合电极材料在1a/g电流密度下的恒流充放电曲线(gcd)图；
32.图9为实施例1制得的微波处理后的氧化镍复合电极材料在1a/g电流密度下的gcd图；
33.图10为对比例1制备的微波处理前的氧化镍复合电极材料在1a/g电流密度下的gcd图；
34.图11为对比例1制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料在1a/g电流密度下的gcd图；
35.图12为对比例2制备的微波处理前的氧化镍复合电极材料在1a/g电流密度下的gcd图；
36.图13为对比例2制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料在1a/g电流密度下的gcd图；
37.图14为实施例1、对比例1、对比例2制备的氧化镍复合电极材料的比电容对比图；
38.图15为实施例1制得的微波处理后的氧化镍复合电极材料的电化学阻抗谱(eis)图；
39.图16为对比例1制得的微波处理后的氧化镍复合电极材料的eis图；
40.图17为对比例2制得的微波处理后的氧化镍复合电极材料的eis图。
具体实施方式
41.下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明不受其限制，所用的原料、试剂和设备均通过商购获得。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
42.实施例1
43.第一步，用化学剥离法中的hummers法制备氧化石墨：
44.称取1g鳞片石墨和0.5g硝酸钠置于250ml的圆底烧瓶中，量取重量百分比浓度为98％的浓硫酸23ml加入到该圆底烧瓶中，加入磁子，将该圆底烧瓶置于冰水浴中，搅拌30min，称取3g高锰酸钾加入到反应器中，继续搅拌1h，反应完成之后，将该反应器转入到35℃的水浴锅中，继续搅拌30min，量取50ml的蒸馏水加入该圆底烧瓶中，然后将该圆底烧瓶转入到98℃的油浴中，继续搅拌15min，依次加入蒸馏水140ml和质量分数为30％的h2o210ml，在反应体系最终成亮黄色之后，离心，再依次用质量分数为5％hcl的盐酸500ml和蒸馏水洗涤至溶液成中性，制得氧化石墨(氧原子含量为25～30at.％)，备用；
45.第二步，氧化石墨还原制备石墨烯：
46.将上述氧化石墨负载于表面皿表面，并干燥形成厚度为0.05mm氧化石墨膜，称取0.05g的上述氧化石墨膜，用镊子夹取氧化石墨膜，快速靠近一酒精灯外焰1s，氧化石墨膜
快速地被还原成黑色的预还原氧化石墨烯(氧原子含量为8～12at.％)，备用。
47.称取0.05g上述预还原氧化石墨烯置于100ml的烧杯中，将烧杯置于1000w定功率家用微波炉中微波处理3s得到石墨烯(氧原子含量为3.1～4at.％)，备用；
48.第三步，氧化镍复合材料的制备：
49.称取10mg的石墨烯置于100ml烧杯中，加入40ml去离子水，超声处理30min后，加入40mg尿素、40mgnicl2·
6h2o，继续超声15min，后将混合溶液转移至50ml水热反应釜中，在140℃的条件下反应8h。得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤5次后置于50℃的烘箱中干燥24h，制得氧化镍复合材料，备用；
50.第四步，氧化镍复合材料的后处理：
51.称取0.05g第三步制备的氧化镍复合材料置于100ml的烧杯中，将烧杯置于1000w定功率家用微波炉中微波处理6s，制得最终的氧化镍复合材料。
52.实施例2
53.第一步，用化学剥离法中的standenmaier法制备氧化石墨：
54.量取17.5ml浓硫酸和9ml浓硝酸于250ml的烧瓶中，搅拌15min；称取1g的石墨缓慢加入到烧瓶中；搅匀后，加入11g的氯酸钾，反应96h；用800ml的蒸馏水洗涤，再用5％的稀盐酸洗涤，最后用蒸馏水洗涤至中性，制得氧化石墨(氧原子含量为25～30at.％)，备用；
55.第二步，氧化石墨还原制备石墨烯：
56.将上述氧化石墨负载于表面皿表面，并干燥形成厚度为0.05mm氧化石墨膜，称取0.05g的上述氧化石墨膜，用镊子夹取氧化石墨膜，快速靠近一酒精灯外焰1s，氧化石墨膜快速地被还原成黑色的预还原氧化石墨烯(氧原子含量为8～12at.％)，备用。
57.称取0.05g上述预还原氧化石墨烯置于100ml的烧杯中，将烧杯置于1000w定功率家用微波炉中微波处理9s得到石墨烯(氧原子含量为3.5～4.5at.％)，备用；
58.第三步，氧化镍复合材料的制备：
59.称取10mg的石墨烯置于100ml烧杯中，加入40ml去离子水，超声处理30min后，加入40mg尿素、40mgnicl2·
6h2o，继续超声15min，后将混合溶液转移至50ml水热反应釜中，在180℃的条件下反应4h。得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤5次后置于50℃的烘箱中干燥24h，制得氧化镍复合材料，备用；
60.第四步，氧化镍复合材料的后处理：
61.称取0.05g第三步制备的氧化镍复合材料置于100ml的烧杯中，将烧杯置于1200w定功率家用微波炉中微波处理3s，制得最终的氧化镍复合材料。
62.实施例3
63.第一步，用化学剥离法中的hummers法制备氧化石墨：
64.称取1g鳞片石墨和0.5g硝酸钠置于250ml的圆底烧瓶中，量取重量百分比浓度为98％的浓硫酸23ml加入到该圆底烧瓶中，加入磁子，将该圆底烧瓶置于冰水浴中，搅拌30min，称取3g高锰酸钾加入到反应器中，继续搅拌1h，反应完成之后，将该反应器转入到35℃的水浴锅中，继续搅拌30min，量取50ml的蒸馏水加入该圆底烧瓶中，然后将该圆底烧瓶转入到98℃的油浴中，继续搅拌15min，依次加入蒸馏水140ml和质量分数为30％的h2o210ml，在反应体系最终成亮黄色之后，离心，再依次用质量分数为5％hcl的盐酸500ml和蒸馏水洗涤至溶液成中性，制得氧化石墨(氧原子含量为25～30at.％)，备用；
65.第二步，氧化石墨还原制备石墨烯：
66.将上述氧化石墨负载于表面皿表面，并干燥形成厚度为0.05mm氧化石墨膜，称取0.05g的上述氧化石墨膜，用镊子夹取氧化石墨膜，快速靠近一酒精灯外焰1s，氧化石墨膜快速地被还原成黑色的石墨烯(氧原子含量为8～12at.％)，备用；
67.第三步，氧化镍复合材料的制备：
68.称取10mg的石墨烯置于100ml烧杯中，加入40ml去离子水，超声处理30min后，加入40mg尿素、40mgnicl2·
6h2o，继续超声15min，后将混合溶液转移至50ml水热反应釜中，在160℃的条件下反应12h。得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤5次后置于50℃的烘箱中干燥24h，制得氧化镍复合材料，备用；
69.第四步，氧化镍复合材料的后处理：
70.称取0.05g第三步制备的氧化镍复合材料置于100ml的烧杯中，将烧杯置于600w定功率家用微波炉中微波处理15s，制得最终的氧化镍复合材料。
71.实施例4
72.第一步，用化学剥离法中的brodie法制备氧化石墨：
73.称取2g的石墨粉加入到3ml含有3gk2s2o8和3gp2o5的浓硫酸中，在80℃下加热6h，后冷却至室温，用蒸馏水稀释，洗涤至中性，干燥，得到预氧化的氧化石墨，称取所得到的预氧化石墨1g加入到46ml的浓硫酸中，冰水浴条件下，加入3g高锰酸钾，在35℃条件下，反应2h。反应之后加入46ml蒸馏水，后缓慢再加入280ml的蒸馏水和5ml30％的双氧水，趁热离心，最后用500ml的5％的稀盐酸和大量的蒸馏水洗涤至中性，得到的氧化石墨(氧原子含量为25～30at.％)，备用；
74.第二步，氧化石墨还原制备石墨烯：
75.将上述氧化石墨负载于表面皿表面，并干燥形成厚度为0.05mm氧化石墨膜，称取0.05g的上述氧化石墨膜，用镊子夹取氧化石墨膜，快速靠近一酒精灯外焰1s，氧化石墨膜快速地被还原成黑色的预还原氧化石墨烯(氧原子含量为8～12at.％)，备用。
76.称取0.05g上述预还原氧化石墨烯置于100ml的烧杯中，将烧杯置于1000w定功率家用微波炉中微波处理6s得到石墨烯(氧原子含量为4.5～5.5at.％)，备用；
77.第三步，氧化镍复合材料的制备：
78.称取10mg的石墨烯置于100ml烧杯中，加入40ml去离子水，超声处理30min后，加入40mg尿素、40mgnicl2·
6h2o，继续超声15min，后将混合溶液转移至50ml水热反应釜中，在150℃的条件下反应10h。得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤5次后置于50℃的烘箱中干燥24h，制得氧化镍复合材料，备用；
79.第四步，氧化镍复合材料的后处理：
80.称取0.05g第三步制备的氧化镍复合材料置于100ml的烧杯中，将烧杯置于900w定功率家用微波炉中微波处理8s，制得最终的氧化镍复合材料。
81.实施例5
82.第一步，用化学剥离法中的hummers法制备氧化石墨：
83.称取1g鳞片石墨和0.5g硝酸钠置于250ml的圆底烧瓶中，量取重量百分比浓度为98％的浓硫酸23ml加入到该圆底烧瓶中，加入磁子，将该圆底烧瓶置于冰水浴中，搅拌30min，称取3g高锰酸钾加入到反应器中，继续搅拌1h，反应完成之后，将该反应器转入到35
℃的水浴锅中，继续搅拌30min，量取50ml的蒸馏水加入该圆底烧瓶中，然后将该圆底烧瓶转入到98℃的油浴中，继续搅拌15min，依次加入蒸馏水140ml和质量分数为30％的h2o210ml，在反应体系最终成亮黄色之后，离心，再依次用质量分数为5％hcl的盐酸500ml和蒸馏水洗涤至溶液成中性，制得氧化石墨(氧原子含量为25～30at.％)，备用；
84.第二步，氧化石墨还原制备石墨烯：
85.将上述氧化石墨负载于表面皿表面，并干燥形成厚度为0.05mm氧化石墨膜，称取0.05g的上述氧化石墨膜，用镊子夹取氧化石墨膜，快速靠近一酒精灯外焰1s，氧化石墨膜快速地被还原成黑色的预还原氧化石墨烯(氧原子含量为8～12at.％)，备用。
86.称取0.05g上述预还原氧化石墨烯置于100ml的烧杯中，将烧杯置于1000w定功率家用微波炉中微波处理4s得到石墨烯(氧原子含量为3.2～4.1at.％)，备用；
87.第三步，氧化镍复合材料的制备：
88.称取10mg的石墨烯置于100ml烧杯中，加入40ml去离子水，超声处理30min后，加入40mg尿素、40mgnicl2·
6h2o，继续超声15min，后将混合溶液转移至50ml水热反应釜中，在170℃的条件下反应6h。得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤5次后置于50℃的烘箱中干燥24h，制得氧化镍复合材料，备用；
89.第四步，氧化镍复合材料的后处理：
90.称取0.05g第三步制备的氧化镍复合材料置于100ml的烧杯中，将烧杯置于800w定功率家用微波炉中微波处理12s，制得最终的氧化镍复合材料。
91.对比实施例1
92.第一步，用化学剥离法中的hummers法制备氧化石墨：
93.称取1g鳞片石墨和0.5g硝酸钠置于250ml的圆底烧瓶中，量取重量百分比浓度为98％的浓硫酸23ml加入到该圆底烧瓶中，加入磁子，将该圆底烧瓶置于冰水浴中，搅拌30min，称取3g高锰酸钾加入到反应器中，继续搅拌1h，反应完成之后，将该反应器转入到35℃的水浴锅中，继续搅拌30min，量取50ml的蒸馏水加入该圆底烧瓶中，然后将该圆底烧瓶转入到98℃的油浴中，继续搅拌15min，依次加入蒸馏水140ml和质量分数为30％的h2o210ml，在反应体系最终成亮黄色之后，离心，再依次用质量分数为5％hcl的盐酸500ml和蒸馏水洗涤至溶液成中性，制得氧化石墨(氧原子含量为25～30at.％)，备用；
94.第二步，氧化镍复合材料的制备：
95.称取10mg的氧化石墨置于100ml烧杯中，加入40ml去离子水，超声处理30min后，加入40mg尿素、40mgnicl2·
6h2o，继续超声15min，后将混合溶液转移至50ml水热反应釜中，在140℃的条件下反应8h。得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤5次后置于50℃的烘箱中干燥24h，制得氧化镍复合材料，备用；
96.第三步，氧化镍复合材料的后处理：
97.称取0.05g第三步制备的氧化镍复合材料置于100ml的烧杯中，将烧杯置于1000w定功率家用微波炉中微波处理6s，制得最终的氧化镍复合材料。
98.对比实施例2
99.第一步，用化学剥离法中的hummers法制备氧化石墨：
100.称取1g鳞片石墨和0.5g硝酸钠置于250ml的圆底烧瓶中，量取重量百分比浓度为98％的浓硫酸23ml加入到该圆底烧瓶中，加入磁子，将该圆底烧瓶置于冰水浴中，搅拌
30min，称取3g高锰酸钾加入到反应器中，继续搅拌1h，反应完成之后，将该反应器转入到35℃的水浴锅中，继续搅拌30min，量取50ml的蒸馏水加入该圆底烧瓶中，然后将该圆底烧瓶转入到98℃的油浴中，继续搅拌15min，依次加入蒸馏水140ml和质量分数为30％的h2o210ml，在反应体系最终成亮黄色之后，离心，再依次用质量分数为5％hcl的盐酸500ml和蒸馏水洗涤至溶液成中性，制得氧化石墨(氧原子含量为25～30at.％)，备用；
101.第二步，氧化镍复合材料的制备：
102.称取10mg的氧化石墨置于100ml烧杯中，加入40ml去离子水，超声处理30min后，加入40mg尿素、40mgnicl2·
6h2o，继续超声15min，后将混合溶液转移至50ml水热反应釜中，在220℃的条件下反应8h。得到的产物用去离子水、乙醇分别洗涤5次后置于50℃的烘箱中干燥24h，制得氧化镍复合材料，备用；
103.第三步，氧化镍复合材料的后处理：
104.称取0.05g第三步制备的氧化镍复合材料置于100ml的烧杯中，将烧杯置于1000w定功率家用微波炉中微波处理6s，制得最终的氧化镍复合材料。
105.实施例效果
106.(1)对实施例1～5以及对比实施例1和2中制得的氧化镍复合电极材料分别进行比电容、电荷转移阻抗进行测试，结果列于表1.
107.(2)三电极体系中工作电极的组装方法为：分别将2mg实施例1～5以及对比实施例1、实施例2中制备的氧化镍复合电极材料均匀负载在两片泡沫镍中间，在8mpa的压力下压制10min制成工作电极。
108.(3)三电极体系中所用的对电极为铂片电极，所用的参比电极为饱和甘汞电极，所用电解质溶液为2mol/l koh水溶液，测试设备为上海辰华660e电化学工作站。电荷转移阻抗通过上海辰华660e电化学工作站中的电化学阻抗谱模块(a.c.impedance)测试获得。比电容(cs)通过上海辰华660e电化学工作站中的恒流充放电模块(chronopotentiometry)测试，并利用公式cs＝it/mδv计算获得，其i、t、m、v分别代表放电电流(a)、放电时间(s)、活性物质质量(g)、电势差(v)。
109.表1
110.样品电荷转移阻抗(ω)比电容(f/g)实施例10.5～12300～2500实施例20.5～12100～2300实施例31～1.51500～1700实施例40.5～12200～2400实施例50.5～11900～2100对比实施例19.5～11.5750～850对比实施例27～8.5400～500
111.现结合附图，对实施例和对比实施例作进一步说明：
112.图1为实施例1制备的高还原度高缺陷度石墨烯的sem图；图2为实施例1制备的高还原度高缺陷度石墨烯的xps图；图3为实施例1制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的sem图。由图1可知，由实施例1制备的高还原度高缺陷度石墨烯呈现褶皱的薄膜状结构，说明成功制得了石墨烯。由图2可知，由实施例1制备的高还原度高缺陷度石墨烯的含氧度
非常低，经定量分析发现，氧含量仅为3.5at.％，说明经过还原处理后获得了高还原度的石墨烯。由图3可知，由实施例1制备的氧化镍复合电极材料呈现片状结构。
113.图4为对比实施例1制备的氧化石墨烯的sem图；图5为对比实施例1制备的氧化石墨的xps图；图6为对比实施例1制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的sem图。由图4可知，由对比实施例1制备的氧化石墨烯的呈现褶皱的薄膜状结构，且由于导电性差而出现了明显的放电现象。由图5可知，由对比实施例1制备的氧化石墨烯含有大量的氧，经定量分析发现，氧含量为28.3at.％。由图6可知，由对比实施例1制备的氧化镍复合电极材料也呈现片状结构。
114.图7为对比例2制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的sem图。由图7可知，对比例2制备的氧化镍复合电极材料也呈现片状结构。
115.图8为实施例1制得的微波处理前的氧化镍复合电极材料的恒流充放电曲线(gcd)图；图9为实施例1制得的微波处理后的氧化镍复合电极材料的gcd图。对比图8、图9可知，经微波处理后制得的氧化镍复合电极材料的充放电时间明显长于微波处理前的氧化镍复合电极材料，说明微波处理后，氧化镍复合电极材料的电化学活性得到显著提升，获得了高比电容的氧化镍复合电极材料，这表明利用高还原度高缺陷度石墨烯修饰氧化镍再利用微波处理可以有效提升氧化镍复合材料的电化学活性。
116.图10为对比实施例1制备的微波处理前的氧化镍复合电极材料的gcd图；图11为对比实施例1制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的gcd图。对比图10、图11可知，经微波处理后制得的氧化镍复合电极材料的放电时间小于微波处理前的氧化镍复合电极材料，说明微波处理后，氧化镍复合电极材料的电化学活性减弱，制得的氧化镍复合电极材料的比电容小，这表明利用氧化石墨烯经水热反应修饰氧化镍再经微波处理不利于获得高活性的氧化镍复合材料
117.图12为对比实施例2制备的微波处理前的氧化镍复合电极材料的gcd图；图13为对比实施例2制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的gcd图。对比图12、图13可知，经微波处理后制得的氧化镍复合电极材料的放电时间明显长于微波处理前的氧化镍复合电极材料，说明微波处理后，氧化镍复合电极材料的电化学活性得到显著提升，获得了高比电容的氧化镍复合电极材料。
118.由实施例1、对比实施例1、对比实施例2可知，由于实施例1和对比实施例2能够使氧化石墨烯实现更高的还原度，因此不仅有利于微波吸收转化成热，而且可以避免因石墨烯中含氧官能团分解产生的气体产生的副作用，从而经微波处理后获得了更高活性的氧化镍复合电极材料。同时，由于实施例1获得了高还原度高缺陷度石墨烯，其能够更加有效吸收微波并提升氧化镍的活性，使氧化镍复合电极材料获得了最高的电化学活性。
119.图14为实施例1、对比实施例1、对比实施例2制备的氧化镍复合电极材料的比电容对比图，a为对比实施例1制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的比电容，b对比实施例2制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的比电容，c为实施例1制得的微波处理后的氧化镍复合电极材料的比电容。由图14可知，实施例1制备的氧化镍复合电极材料的比电容明显高于对比实施例1、对比实施例2制备的氧化镍复合电极材料的比电容。
120.图15为实施例1制得的微波处理后的氧化镍复合电极材料的eis图；图16为对比实施例1制得的微波处理后的氧化镍复合电极材料的eis图；图17为对比实施例2制得的微波
处理后的氧化镍复合电极材料的eis图。由图15可知，由实施例1制得的微波处理后的氧化镍复合电极材料的eis图在高频区呈现了一个可忽略的半圆，说明其电荷转移阻抗小，电荷转移能力强，有利于氧化镍发生电荷交换，从而获得高的电化学活性。由图16、图17可知，由对比实施例1、对比实施例2制得的微波处理后的氧化镍复合电极材料的eis图在高频区呈现了一个非常明显的半圆，说明获得氧化镍复合电极材料的电荷转移阻抗大，电荷转移能力弱，不利于氧化镍发生电荷交换，从而无法获得高的电化学活性。
121.由上述检测结果很附图可知，本发明制备的氧化镍复合电极材料具有高活性，其比电容高、导电性好，具有极大的推广价值。
122.应理解实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作任何各种改动和修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限制。