钕铁硼稀土永磁材料的新型制备工艺及其应用的制作方法

1.本发明涉及永磁材料技术领域，尤其涉及一种钕铁硼稀土永磁材料的新型制备工艺及其应用。


背景技术：

2.钕铁硼永磁材料是迄今为止磁性能最高的磁性材料，由于其具有极高的磁能积、矫顽力和能量密度，被誉为“磁王”，已被广泛应用于风力发电、磁悬浮列车、新能源汽车等新兴技术领域。
3.由于钕铁硼永磁材料的应用范围不断扩大，在不同的领域内对产品的性能要求不同，例如在风力发电、计算机等领域对抗腐蚀性和温度稳定性的要求较高，在磁悬浮列车、新能源汽车等领域内对钕铁硼永磁材料的磁性能要求也不一样，采用不同的工艺制备的钕铁硼永磁材料性能会发生改变，对钕铁硼永磁材料性能的改进有利于促进新兴技术领域的发展，因此，开发钕铁硼永磁材料的新型制备工艺，并将其应用在合适的技术领域，具有十分重要的意义。


技术实现要素：

4.为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种钕铁硼稀土永磁材料的新型制备工艺及其应用。
5.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
6.一种钕铁硼稀土永磁材料的新型制备工艺及其应用，其特征在于，所述钕铁硼稀土永磁材料的新型制备工艺具体包括如下制备步骤：
7.(1)取原料nd、pr、b、al、cu、co、ga、mo、fe，将所述原料浇铸成锭，得到稀土永磁锭；
8.(2)将所得的稀土永磁锭通过氢碎工艺破碎，再经过气流磨磨粉处理得到钕铁硼稀土粉末；
9.(3)取石墨烯、三氧化二铽和氧化银混合得到混合物，将混合物与溶剂加入装置中研磨，过滤并干燥后得到添加剂粉末，将钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末均匀混合，得到钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体；
10.(4)将制好的钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体置于磁场中取向，并压制成型得到粗坯；
11.(5)将所得的粗坯进行真空烧结和二级时效热处理，得到钕铁硼稀土永磁材料。作为优化，步骤(3)包括有：
12.s1：取辅料石墨烯、三氧化二铽、氧化银，取无水丙酮与辅料混合加入到球磨机中，球磨得到球磨产物；
13.s2：将球磨产物置于真空干燥箱中，进行真空干燥得到添加剂粉末；
14.s3：取钕铁硼稀土粉末总质量1％～5％的添加剂粉末与钕铁硼稀土粉末混合搅拌，最终得到钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体。
15.作为优化，s1还包括，按照质量百分比3％～10％、5％～25％、65％～90％取辅料，按照质量百分比45％、55％取无水丙酮与辅料混合加入到球磨机，采用滚动球磨的方式进行球磨，其中，球磨罐的转速为65r/min
16.作为优化，s3还包括，将添加剂粉末分两次与钕铁硼稀土粉末混合搅拌，先取添加剂粉末总量的25％，与钕铁硼稀土粉末混合并搅拌5～10min，再添加剩余的75％添加剂粉末，混合并搅拌20～30min，而后静置30min得到钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体。
17.作为优化，所述原料由以下质量百分比组成：nd 14.9％～19.5％、pr 9.5％～12.9％、b 0.81％～0.89％、al 0.18％～0.29％、cu 0.28％～0.69％、co 0.23％～0.45％、ca 0.015％～0.031％、mo 0.052％～0.086％、余量为fe。
18.作为优化，步骤(4)包括有，将钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体置于成型机模具中进行预压制；将预压制处理好的钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体置于磁感应强度为1.5～2.5t的取向磁场中进行取向，并在120～250mpa等静压下压制成型，得到粗坯，其中，取向磁场的方向与压制成型方向相互垂直。
19.作为优化，步骤(5)包括有，将粗坯置于真空烧结炉中，在850～960℃下烧结1.5h～3h，然后进行二级时效热处理，在真空环境下或者惰性气体保护环境下，在860～900℃下一级热处理0.5～3h，而后在510～590℃下二级热处理2～4h，并用自然冷却至室温的方式进行冷却，最终获得钕铁硼稀土永磁材料。
20.本发明的有益效果在于：
21.(1)本发明提供的钕铁硼稀土永磁材料的新型制备工艺，将石墨烯、氧化银等作为添加剂在钕铁硼粉末中，通过采用分次混合搅拌使得添加剂粉末均匀分布在钕铁硼粉末中，钕铁硼稀土永磁材料的微观结构发生改变，有效地提高了钕铁硼稀土永磁材料的磁能积和居里温度等性能；
22.(2)采用滚动球磨的方式制作添加剂，使得添加剂粉末颗粒尺寸更加均匀，并且压制之前对粉末混合体进行预压制，使得钕铁硼稀土永磁材料的空隙更少，提高钕铁硼稀土永磁材料的密度，对烧结以及热处理步骤的温度和时间的限定让添加剂粉末钕铁硼粉末稳定混合，通过对工艺条件的具体限定进一步提高钕铁硼稀土永磁材料的性能。
附图说明
23.图1为钕铁硼稀土永磁材料的新型制备工艺流程图。
24.图2为钕铁硼稀土永磁材料的测量数据信息图。
具体实施方式
25.下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例，本领域技术人员根据本发明内容对本发明的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
26.实施例1
27.本实施例的一种钕铁硼稀土永磁材料的新型制备工艺及其应用，参考图1-2，所述钕铁硼稀土永磁材料制备步骤如下：
28.(1)按照重量百分比nd 16.7％、pr 11.3％、b 0.85％、al 0.24％、cu 0.46％、co 0.37％、ca 0.027％、mo 0.071％、余量为fe配比原料，将原料置于真空感应熔炼炉中，浇铸成锭得到稀土永磁锭；
29.(2)将稀土永磁锭进行热处理，并通过旋转氢破碎炉进行吸氢脱氢处理3h，稀土永磁锭被破碎得到粗粉，将粗粉在惰性气体保护下用气流磨进行磨粉处理，制成平均粒度均为2.5～2.9μm的钕铁硼稀土粉末；
30.(3)制备钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体。具体包括如下步骤：
31.s1：按照质量百分比5％、10％、85％取辅料石墨烯、三氧化二铽、氧化银，按照质量比45％、55％取无水丙酮与辅料混合加入到球磨机，采用滚动球磨的方式进行球磨，其中，球磨罐的转速为65r/min，球磨得到球磨产物；
32.s2：将球磨产物置于真空干燥箱中，进行真空干燥得到添加剂粉末；
33.s3：取钕铁硼稀土粉末总质量1.5％的添加剂粉末，将添加剂粉末分两次与钕铁硼稀土粉末混合搅拌，先取添加剂粉末总量的25％，与钕铁硼稀土粉末混合并搅拌5min，再添加剩余的75％添加剂粉末，混合并搅拌20min，而后静置30min得到钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体；
34.(4)将钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体置于成型机模具中进行预压制；将预压制处理好的钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体置于磁感应强度为1.5t的取向磁场中进行取向，并在150mpa等静压下压制成型，得到粗坯，其中，取向磁场的方向与压制成型方向相互垂直；
35.(5)将粗坯置于真空烧结炉中，在850℃下烧结1.8h，然后进行二级时效热处理，在真空环境下或者惰性气体保护环境下，在860℃下一级热处理1.5h，而后在520℃下二级热处理2h，并用自然冷却至室温的方式进行冷却，最终获得钕铁硼稀土永磁材料。
36.在上述制备工艺条件下，测定所制备的钕铁硼稀土永磁材料的最大磁能积45.21mgsoe，平均居里温度532k。
37.实施例2
38.本实施例的一种钕铁硼稀土永磁材料的新型制备工艺及其应用，参考图1-2，所述钕铁硼稀土永磁材料制备步骤如下：
39.(1)按照重量百分比nd 16.7％、pr 11.3％、b 0.85％、al 0.24％、cu 0.46％、co 0.37％、ca 0.027％、mo 0.071％、余量为fe配比原料，将原料置于真空感应熔炼炉中，浇铸成锭得到稀土永磁锭；
40.(2)将稀土永磁锭进行热处理，并通过旋转氢破碎炉进行吸氢脱氢处理3h，稀土永磁锭被破碎得到粗粉，将粗粉在惰性气体保护下用气流磨进行磨粉处理，制成平均粒度均为2.5～2.9μm的钕铁硼稀土粉末；
41.(3)制备钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体。具体包括如下步骤：
42.s1：按照质量百分比7％、20％、73％取辅料石墨烯、三氧化二铽、氧化银，按照质量比45％、55％取无水丙酮与辅料混合加入到球磨机，采用滚动球磨的方式进行球磨，其中，球磨罐的转速为65r/min，球磨得到球磨产物；
43.s2：将球磨产物置于真空干燥箱中，进行真空干燥得到添加剂粉末；
44.s3：取钕铁硼稀土粉末总质量3％的添加剂粉末，将添加剂粉末分两次与钕铁硼稀
土粉末混合搅拌，先取添加剂粉末总量的25％，与钕铁硼稀土粉末混合并搅拌5min，再添加剩余的75％添加剂粉末，混合并搅拌25min，而后静置30min得到钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体；
45.(4)将钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体置于成型机模具中进行预压制；将预压制处理好的钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体置于磁感应强度为1.8t的取向磁场中进行取向，并在190mpa等静压下压制成型，得到粗坯，其中，取向磁场的方向与压制成型方向相互垂直；
46.(5)将粗坯置于真空烧结炉中，在850℃下烧结2.1h，然后进行二级时效热处理，在真空环境下或者惰性气体保护环境下，在870℃下一级热处理2h，而后在550℃下二级热处理2.5h，并用自然冷却至室温的方式进行冷却，最终获得钕铁硼稀土永磁材料。
47.在上述制备工艺条件下，测定所制备的钕铁硼稀土永磁材料的最大磁能积46.39mgsoe，平均居里温度539k。
48.实施例3
49.本实施例的一种钕铁硼稀土永磁材料的新型制备工艺及其应用，参考图1-2，所述钕铁硼稀土永磁材料制备步骤如下：
50.(1)按照重量百分比nd 16.7％、pr 11.3％、b 0.85％、al 0.24％、cu 0.46％、co 0.37％、ca 0.027％、mo 0.071％、余量为fe配比原料，将原料置于真空感应熔炼炉中，浇铸成锭得到稀土永磁锭；
51.(2)将稀土永磁锭进行热处理，并通过旋转氢破碎炉进行吸氢脱氢处理3h，稀土永磁锭被破碎得到粗粉，将粗粉在惰性气体保护下用气流磨进行磨粉处理，制成平均粒度均为2.5～2.9μm的钕铁硼稀土粉末；
52.(3)制备钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体。具体包括如下步骤：
53.s1：按照质量百分比13％、20％、67％取辅料石墨烯、三氧化二铽、氧化银，按照质量比45％、55％取无水丙酮与辅料混合加入到球磨机，采用滚动球磨的方式进行球磨，其中，球磨罐的转速为65r/min，球磨得到球磨产物；
54.s2：将球磨产物置于真空干燥箱中，进行真空干燥得到添加剂粉末；
55.s3：取钕铁硼稀土粉末总质量4.5％的添加剂粉末，将添加剂粉末分两次与钕铁硼稀土粉末混合搅拌，先取添加剂粉末总量的25％，与钕铁硼稀土粉末混合并搅拌10min，再添加剩余的75％添加剂粉末，混合并搅拌25min，而后静置30min得到钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体；
56.(4)将钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体置于成型机模具中进行预压制；将预压制处理好的钕铁硼稀土粉末和添加剂粉末混合体置于磁感应强度为2.2t的取向磁场中进行取向，并在200mpa等静压下压制成型，得到粗坯，其中，取向磁场的方向与压制成型方向相互垂直；
57.(5)将粗坯置于真空烧结炉中，在850℃下烧结2.5h，然后进行二级时效热处理，在真空环境下或者惰性气体保护环境下，在900℃下一级热处理2.5h，而后在580℃下二级热处理2h，并用自然冷却至室温的方式进行冷却，最终获得钕铁硼稀土永磁材料。
58.在上述制备工艺条件下，测定所制备的钕铁硼稀土永磁材料的最大磁能积48.73mgsoe，平均居里温度546k。
59.上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。