MgB<sub>2</sub>/BN/MgB<sub>2</sub>约瑟夫森结及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及MgB2薄膜超导材料的应用，具体涉及一种MgB 2/BN/MgB2约瑟夫森结的制备方法，属于弱电超导应用领域。
【背景技术】
[0002]约瑟夫森隧道结工艺成熟的主要是以铌为基础，但其必须工作在4.2K的液氦温度。其他高温超导材料结构复杂，理论和制备方法都不甚完善。1882是BCS超导体里面转变温度最高的，其超导转变温度约为39K，在弱电领域具有广泛的应用前景。但目前关于制作MgB2超导约瑟夫森结的研宄报道较少，工艺还不稳定。
[0003]美国Ke Chen 组在 Applied Physics Letters 96，042506 (2010)上发表的在 c取向碳化娃衬底上制备MgB2/MgO/MgB#4瑟夫森结的研宄工作；日本HisashiShimakage等在Applied Physics Letters 86，072512 (2005)上发表的在c取向氧化销衬底上制备MgB2/AlN/MgB2约瑟夫森结的研宄工作；日本K.Ueda等在Applied Physics Letters86，172502(2005)上发表的在c取向氧化铝衬底上制备MgB2/A10x/MgB2约瑟夫森结的研宄工作。其中Ke Chen组是通过混合物理化学气相沉积法(Hybrid Physical-Chemical VaporD印osit1n，简称HPCVD)在碳化硅衬底上生长底层MgB2，然后将样品取出，通过不加热溅射法生长势皇层MgO，最后再通过HPCVD生长上层MgB2。可见该制备方法无法连续生长，必须将样品取出再放回，无法避免取出过程中的污染，而且不加热溅射法生长的MgO致密性不够好。HisashiShimakage等用的是在同一高真空系统中，低温(低于300°C)原位制备MgB2超导膜，室温下溅射势皇层，但生长的MgB2膜的性质不如HPCVD生长的MgB 2，结的电流密度也下降了几个数量级。K.Ueda等的制备方式与HisashiShimakage类似。
[0004]在现有技术中，尚无关于用BN作为势皇层的MgB2约瑟夫森结的报道，也没有用混合物理化学气相沉积法连续制备MgB2约瑟夫森结的报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种制备MgB2/BN/MgB2约瑟夫森结的方法，用以解决MgB 2阵列结将来大规模使用时的散热问题和最佳衬底MgBjt瑟夫森结的采用和投入弱电应用的问题，同时也可用于研宄双能隙的物理问题.
[0006]本发明的技术方案是:
[0007]一种制备MgB2/BN/MgB2约瑟夫森结的方法，包括如下步骤:
[0008]I)通过混合物理化学气相沉积法(HPCVD)在衬底上生长底层MgB2;
[0009]2)通过化学气相沉积法(CVD)在底层MgB2上生长势皇层BN ；
[0010]3)通过HPCVD在势皇层BN上生长上层MgB2;
[0011]4)利用光刻和离子刻蚀对步骤I)至3)制备的MgB2/BN/MgB2三明治式样品进行成型处理，得到MgB2/BN/MgB2约瑟夫森结。
[0012]步骤I)至3)在混合物理化学气相沉积设备的反应舱中进行，反应舱中增设机械手，将镁块放在机械手中，在进行混合物理化学气相沉积时利用机械手将镁块置于衬底旁。具体的，首先将镁块放置在第一机械手和第二机械手中，衬底放置在反应舱中的样品台上，在步骤I)放下第一机械手至样品台，抽真空至2?7Pa，然后通入背景气体氏至压强为4KPa?7KPa，对样品台和第一机械手加热，在温度达到650°C?680°C时镁块融化，之后在650°C?750°C通入反应气体B2H6,持续时间为2?4分钟，制得底层MgB2。在步骤3)放下第二机械手至样品台，与步骤I)同样的方法制备上层MgB2。
[0013]上述步骤2)的具体操作是:底层MgB2生长完成后，将第一机械手上提，调节温度在650°C?1200°C，通入反应气体见13和B2H6，持续时间为4?10分钟。
[0014]上述步骤I)至3)中通入的反应气体B2H6浓度为5 %,镁块的纯度优选为^ 99.5%。可以通过在样品台下设置加热丝进行加热，通过调节加热丝的工作电流来控制反应温度。
[0015]上述步骤4)光刻条件具体可以是:使用正性光刻胶，匀胶速度5000?8000r/min，曝光时间10?20s，显影3?5s ;离子刻蚀条件可以是:Ar离子刻蚀，压强为
2.0X l(T2KPa，离子能量约500eV，离子束流约50mA，刻蚀时间10?20分钟。
[0016]制备MgB2/BN/MgB2约瑟夫森结可选的衬底例如:MgO衬底、Al 203衬底和SiC衬底。由于MgO的热导率高于Al2O3而电阻率高于SiC，而BN本身的热导率也很高，故制备MgO衬底MgB2/BN/MgB2约瑟夫森结更有利于阵列约瑟夫森结的散热。所以，本发明优选在c取向MgO衬底上制备MgB2/BN/MgB2约瑟夫森隧道结。当然本发明也适用于其他衬底，以制备不同性质的结对MgBd^性质特别是与双能隙有关的性质进行物理研宄。
[0017]本发明通过机械手助混合物理化学气相沉积法，无需高真空条件，在2?7Pa真空条件下即可一次性在高热导率MgO衬底上原位制得MgB2/BN/MgB2约瑟夫森结。本发明方法可以连续生长所需的两层MgB2膜和BN势皇层，避免了生长过程中的杂质污染；利用CVD法生长的BN层性能优良，导热性好，适合作为势皇层，提高了势皇层的致密性，增强了约瑟夫森结工作时热量散发的几率和与MgB2的匹配度。
[0018]本发明制备的MgB2/BN/MgB2约瑟夫森隧道结可以应用于液氢温度下(20-25K)的多种超导器件(例如SQUID、RSFQ、T赫兹接受和发射器件和检测电路、电压基准、混频器、毫米波探测器)和高效超导数字线路中(例如SFQ逻辑电路、相位锁定的可调谐窄带振荡电路、深空探测用的电路等)。
【附图说明】
[0019]图1是本发明的实验用反应舱装置简图。其中:1、2—一机械手；3—一镁块；4一一冷却水；5--加热丝；6--样品台。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图，通过实施方案对本发明做进一步的说明，但所述实施方案并非用于限定本发明，本领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，可做各种的变换和修改，因此本发明的保护范围视权利要求范围所界定。
[0021]实验所用反应舱装置如图1所示，是在已有HPCVD设备上添加了机械手I和2，镁块3放置在机械手I和2上，样品台6下设置有加热丝5，对样品台6和机械手进行加热，反应舱四周通过冷却水4循环降温，以防止反应舱壁因热壁效应与镁和硼原子发生反应，影响所需薄膜的生成。利用该装置，根据下述步骤制备MgB2/BN/MgB2约瑟夫森结:
[0022]1、通过HPCVD方法在c取向MgO衬底上生长厚度10nm左右的底层MgB2。具体是:将切好的99.5%纯度的镁块放入机械手I和2中，并将MgO衬底放在样品台6上，封闭反应舱并放下机械手I，然后抽真空至几Pa，通入300sCCm的背景气体Hjlj压强为4KPa?7KPa，通过加热丝5对样品台6和机械手I加热，在温度达到650°C?680°C时镁块融化，之后等温度在650°C?750°C时通入12SCCm的5%的B2H6,持续时间为2?4分钟，制得底层MgB2O
[0023]2、通过CVD方法生长厚度小于1nm的BN。底层MgB2生长完成后，将机械手I向上提，调节加热丝5电流使温度在650°C?1200°C时通入30sccm的高纯順3和6sccm的5%的B2H6,持续时间为4?10分钟，制备势皇层BN。
[0024]3、通过HPCVD方法生长厚度10nm左右的上层MgB2。BN生长完成后，放下机械手2，后续操作与步骤I相同，制得上层MgB2。
[0025]4、通过光刻和离子刻蚀制作约瑟夫森结。将正性光刻胶通过速度为5000?8000r/min的匀胶机均匀涂在MgB2/BN/MgB2S明治式样品上，然后在约80°C下热烘2?7分钟，再利用紫外线曝光10?20s，显影时间为3?5s。图形做好之后放入氩离子刻蚀机中刻蚀，离子刻蚀条件:Ar离子刻蚀，压强为2.0 X 10_2KPa，离子能量约500eV，离子束流约50mA，刻蚀时间10?20分钟。
【主权项】
1.一种制备MgB 2/BN/MgB2约瑟夫森结的方法，包括如下步骤: 1)通过混合物理化学气相沉积法在衬底上生长底层MgB2; 2)通过化学气相沉积法在底层MgB2上生长势皇层BN; 3)通过混合物理化学气相沉积法在势皇层BN上生长上层MgB2; 4)利用光刻和离子刻蚀对步骤I)至3)制备的MgB2/BN/MgB2S明治式样品进行成型处理，得到MgB2/BN/MgB2约瑟夫森结。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I)至3)在混合物理化学气相沉积设备的反应舱中进行，反应舱中设有样品台，并增设机械手，将镁块放在机械手中，在进行混合物理化学气相沉积时利用机械手将镁块置于衬底旁。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，首先将镁块放置在第一机械手和第二机械手中，衬底放置在反应舱中的样品台上，在步骤I)放下第一机械手至样品台，抽真空至2?7Pa，然后通入背景气体4至压强为4?7KPa，对样品台和第一机械手加热，在温度达到650?680°C时镁块融化，之后在650?750°C通入反应气体B2H6,持续时间为2?4分钟，制得底层MgB2，然后将第一机械手上提；在步骤3)放下第二机械手至样品台，与步骤I)同样的方法制备上层MgB2。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，底层MgB2生长完成后，在步骤2)调节温度在650?1200°C，通入反应气体順3和B 2H6，持续时间为4?10分钟，制得势皇层BN。
5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，在步骤I)至3)中，通入的反应气体B2H6浓度为5%。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述镁块的纯度为多99.5%。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在样品台下设置加热丝，通过调节加热丝的工作电流来控制各步骤的反应温度。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)的光刻条件是:使用正性光刻胶，匀胶速度5000?8000r/min，曝光时间10?20s，显影3?5s ;离子刻蚀条件是:Ar离子刻蚀，压强为2.0X 10_2KPa，离子能量约500eV，离子束流约50mA，刻蚀时间10?20分钟。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，制备MgB2/BN/MgB2约瑟夫森结的衬底是MgO衬底、Al2O3衬底或SiC衬底。
10.一种约瑟夫森结，其结构为MgB 2/BN/MgB2，通过权利要求1?9任意一项权利要求所述的方法制备得到。
【专利摘要】本发明公开了一种MgB2/BN/MgB2约瑟夫森结及其制备方法。通过机械手助混合物理化学气相沉积法，无需高真空条件，在2～7Pa真空条件下即可一次性在衬底上原位制得MgB2/BN/MgB2约瑟夫森结。发明方法可以连续生长所需的两层MgB2膜和BN势垒层，避免了生长过程中的杂质污染；利用CVD法生长的BN层性能优良，导热性好，适合作为势垒层，提高了势垒层的致密性，增强了约瑟夫森结工作时热量散发的几率和与MgB2的匹配度。
【IPC分类】H01L39-22, H01L39-24
【公开号】CN104576914
【申请号】CN201510037533
【发明人】胡慧, 冯庆荣, 王越, 张焱
【申请人】北京大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月26日