电子源的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及电子源的制造方法，特别地，设及将成为电子束放出源的基片部的前 端直径调整为期望的大小的加工方法。该样加工后的基片被用于使用引出到真空中的电子 的设备，例如，电子显微镜、电子束曝光装置等电子束应用设备、利用隧道电流的扫描型隧 道显微镜（STM)和利用原子力的原子力显微镜（AFM)等探针显微镜、W及离子显微镜等用 于对试样进行观察/加工/检查等的带电粒子束装置。
【背景技术】
[0002] 在金属表面施加强电场时，势垒在与真空的交界处具有斜度，当电场变为i〇9y/ m级数W上时势垒变得极薄，在隧道效应下电子被放出至真空中。该被称作场致发射。此 夕F，在加热后的金属表面施加l〇8V/m级别的强电场时发生所谓肖特基效应的现象，电子被 放出到真空中。作为高分辨率电子显微镜的电子源，主要使用利用场致发射现象的场致发 射电子源（Cold Field Emitter(冷场发射器）；C阳）和利用肖特基效应的肖特基电子源 (Schottky血itter(肖特基发射器）；SE：)。
[000引为了使CFE、SE电子源两者均放出电子束，对前端施加足够强的电场，因此需要将 电子源前端直径处理为细至纳米级。W往，作为一般的电子源，通过电解研磨法将金属细丝 尖锐化来使用。所谓电解研磨法是对浸在电解液中的金属施加电压而使电流流过，使金属 表面溶解而得到研磨效果的方法。此外，在基于肖特基效应放出电子的情况下，电流量或能 量幅度、稳定性等特性根据粗细而变化，因此为了加工成与该些参数对应的前端直径，实施 了对尖锐化的细丝进行热处理的方法、进行干刻的方法、通过照射离子来加工前端的方法 等。
[0004] 例如，在日本特开平11-31453号公报中公开了一种基于电解研磨的基片的制作 方法。此外，日本特开平8-36981号公报中公开了对尖锐化的细丝进行热处理的方法、进行 干刻的方法、将鹤单晶微束作为阴极来施加电压，放出电子而使气体离子化，并通过该离子 进行蚀刻，由此得到电子易于进行热电场发射的形状的方法。此外，日本特开2008-177017 号公报中公开了一种通过FIB来加工基片前端的方法。
[0005] 现有技术文献
[0006] 专利文献
[0007] 专利文献1 ;日本特开平11-31453号公报（美国专利第5993636号说明书）
[000引专利文献2 ;日本特开平8-36981号公报
[0009] 专利文献3 ;日本特开2008-177017号公报
【发明内容】
[0010] 发明要解决的课题
[0011] 近来，在电子显微镜领域中，逐渐产生了要分析试样的组成、成分等的必要性。分 析中需要将大电流照射到试样，并需要从电子源放出大电流。W往的电子源前端直径为 0. 8ymw下，适合于W小电流对试样进行高分辨率观察，然而当想要使大电流放出时，存在 由于能量幅度的偏差导致产生色差增大和放出电流的稳定性的问题，且无法应对。
[0012] 因此，作为分析用电子源而设计的是前端直径0.8ymW上的粗的电子源。使用该 电子源时，电子的放出区域变宽，能够抑制电子间的相互作用，因此能够抑制能量幅度的偏 差并能够放出大电流。
[0013] 因此，将电子源的前端直径加工为自由的尺寸的方法变得不可缺少。然而，在上述 方法中存在W下问题。目P，在基于电解研磨的基片的制作方法中，前端直径为几十皿，作为 电子源，前端直径过小。在基于热处理的方法中，电场研磨后的前端形状影响前端直径，尺 寸误差大，在进行干刻的方法、通过离子进行蚀刻的方法中，不控制前端直径，无法指定尺 寸来制作基片，无法得到具有所期望大小的直径的基片。此外，在通过利用FIB等照射离子 来对前端进行精密加工的情况下，基片中可能附着杂质，无法使用该些方法。
[0014] 用于解决课题的手段
[0015] 为了实现上述目的，在真空中使发热体中流过电流，加热基片，相对于配置在基片 跟前的电极对基片施加负电压，来加工基片的前端。该里，利用电压与前端直径基本成比例 关系的情况，控制成为所期望的前端直径的电压，由此调整基片的前端来进行加工。此外， 通过在该加工后进行热处理，能够一边修正基片前端中产生的结晶缺陷、加工时的表面粗 趟度，一边控制由该加工制成的前端直径W上的大小。
[0016] 发明效果
[0017] 现有技术中无法得到具有指定的前端直径的基片，然而，根据W上发明，能够在鹤 单晶细丝的尖锐化的前端直径为0. 1ymW上2. 0ymW下的范围制造具有所期望的任意径 的基片。此外，该制造方法中由于不使用FIB，因此杂质不会附着于基片。
【附图说明】
[001引图1是基片前端形状。
[0019] 图2是加工时的装置概念图。
[0020] 图3是基片周围的详细图。
[0021] 图4是基片周围的电场的情况。
[0022] 图5是残留气体离子化并冲入到基片的情况。
[0023] 图6是基片前端变圆的情况。
[0024] 图7是基片周围的电场变弱后的情况。
[0025] 图8是向基片冲撞的离子减少后的情况。
[0026] 图9是将基片表面扩大来看时的情况。
[0027] 图10是对施加到基片的电压与基片的前端直径绘制出的图表。
[002引图11是表示前端直径的经时变化的图。
[0029] 图12是通过直流/交流电场研磨而成的基片。
[0030] 图13是圆锥角小的基片与圆锥角大的基片。
[0031] 图14是表示加工时间与前端直径的关系的图。
[0032] 图15是表示热处理时间与前端直径的变化的图。
[003引图16是基于单纤维（filament)的基片的加热装置概念图。
[0034] 图17是带电粒子束装置的概念图。
【具体实施方式】
[0035] W下，参照【附图说明】本发明的实施方式。本发明中，利用W下方法来加工基片，即， 对正在加工基片前端时从基片前端放出的电流量的经时变化进行监视，进行升压直至达到 与所希望的前端直径对应的电压，之后，在适度的加工时间停止加工。
[0036] 利用【附图说明】本发明的实施例。
[0037] 此外，如图1所示，基片前端的形状能够划分为圆锥状A部、圆柱状B部、半球状C 部。有时B部极短或者不存在。W下，所谓前端直径是指与基片前端内接的球的直径。
[00測 实施例1
[0039] 图2表示加工基片时的装置的概念图。通过对轴方位由<100〉方位构成的鹤单晶 细丝进行电解研磨而使前端尖锐化的基片1被固定在发热体2中，并配置在真空容器4内。 发热体2上连接有用于对基片1施加电压的电压电源6、用于测定由基片1放出的电流量的 电流计8、W及用于对发热体进行加热的电流电源5。并且，在基片1的附近配置有地线电 位的引出电极3,通过对发热体2施加电压，使得在基片1与引出电极3之间产生电场。图 3表不基片周围的细节。
[0040] 真空容器4被真空排气而从1〇-中a达到1〇-2化程度的压力，残留气体的主要成分 为水分。本实施例中无需特别地导入加工用气体，能够简单地对基片进行加工。然而，如果 能够产生对基片进行加工的离子则导入其他气体，并能够选择气体种类。此外，可W是压力 1(T中aW上的低真空状态，然而在该压力下残留气体可能雪崩式地发生离子化而引起放电； 此外，也可W是1(T中aW下的高真空状态，然而由于残留气体的离子化概率降低，因此可能 不进行基片前端的加工。因此，认为如果压力是10^2~10 化则适合于加工基片。
[0041] 发热体2中流过电流，并将基片1设定在1500K到2000K的范围来进行加热。该 温度是不会改变基片1内部的原子结构，仅基片前端的表面原子能够移动的温度。在1500K W下，放出电流小，可能不进行加工；在2000KW上，基片前端的表面原子的移动增多，前端 直径发生变化，难W进行控制，因此，认为1500K~2000K适合于加工基片。此外，关于该温 度，由于基片材质不同导致存在适当的温度范围，因此，需要对其他材质的基片，调查适当 温度，采用引起表面原子的移动而不改变原子结构的程度的温度。
[0042] 在对基片施加相对于引出电极3的负电压时，在基片1周围产生电场。图4表示 基片周围的情况。在向基片1施加了电压时，在与引出电极3之间产生电场，且电场向基片 1前端集中。当电压变为2kV程度时，通过电流计8检测几uA至几十uA的电流。该电