专利名称：两区域气相输运合成容器的制作方法
技术领域：
本实用新型属于三元化合物半导体材料制备领域，特别涉及一种用于多晶体合成的 容器。
技术背景三元化合物多晶体的合成方法多为直接合成法，但在合成某些化合物时(例如 ZnGeP2)，由于原料的蒸气压高(例如P在530'C时为12.1atm ; Zn在1030'C时为4ato)， 极易引起合成用容器爆炸，产生易燃剧毒的物质。因此，制约了高纯单相多晶体的获得。 现有的合成用容器虽然有多种结构，但难以适应工艺的要求，安全地合成以高蒸气压物 质为原料的三元化合物多晶体。 发明内容本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种新型结构的两区域气相输运合 成容器，此种合成容器与合理的工艺相结合，即能安全地对以高蒸气压物质为原料的三 元化合物多晶体迸行合成。本实用新型所述两区域气相输运合成容器由本体和进料管构成，本体为两端封闭的 石英玻璃管，其一端为A，另一端为B，在距本体B端端部的长度为x处设置有凹槽， 该凹槽的深度h为本体内径d的1/2 2/3，进料管相贯在距本体B端端部长度为x的部 段内，其进料口与凹槽槽口方向相反，其轴线与本体轴线的夹角P为45 70。，材料为石 英玻璃。实验表明，本体上设置的凹槽的长度y至少为15mm,优选20mm 30mm;距本体 B端端部的长度x为本体的长度/的1/10 1/7。本实用新型的有益效果使用设置有凹槽结构的容器进行合成，能够有效阻止置于 容器一端的原料向另一端滑移，与合成初期所采用的两温区实时控温相结合，保证了高 蒸气压原料以气相的形态安全地从容器的B端全部输运到容器的A端与其它原料进行 反应，解决了合成时合成容器易爆炸的技术难题。
图1是本实用新型所提供的两区域气相输运合成容器的一种结构图； 图2是合成容器装料并封结后的一种示意图3是合成用两温区管式炉炉体与支架的组装示意图；图4是合成时装料容器与两温区管式炉的组装图及炉内的温场分布图； 图5是合成产物ZnGeP2多晶体的X射线衍射谱图。图中，l一本体、2—进料管、3—进料口、 4—锗和锌、5—磷、6~炉体、7—支架、 8—铰链、9一加热元件、10~防爆监测热偶、ll一低温区控温热偶、12—高温区控温热 偶、13—监测用控温仪、14~低温区加热控温仪、15—高温区加热控温仪、I一合成初 期温场分布曲线、II一合成后期温场分布曲线。
具体实施方式
实施例l:两区域气相输运合成容器本实施例中，两区域气相输运合成容器的形状和结构如图1所示，由本体l和进料管2构成，本体l为内径28mm、长度400mm的两端封闭的石英玻璃管，其一端为a， 另一端为B,在距本体B端端部的长度为45mm处设置有凹槽，该凹槽的长度y为 25mm、深度h为本体内径d的1/2，进料管2相贯在距本体B端端部长度为45 mm的 部段内，其进料口3与凹槽槽口方向相反，其轴线与本体轴线的夹角(3为60。，材料为石 英玻璃。实施例2:合成用两温区管式炉本实施例中，合成用两温区管式炉的结构如图3、图4所示，包括炉体6、安装在 炉体上的加热元件9、通过铰链8与炉体铰接的支架7、防爆监测热偶IO、低温区控温 热偶11、高温区控温热偶12、监测用控温仪13、低温区加热控温仪14和高温区加热控 温仪15。上述构件的组装方式如下加热元件9沿炉体的轴向分布且连接成两组独立的加热体系， 一组加热体系为炉子 的低温区供热，另一组加热体系为炉子的高温区供热；防爆监测热偶10的感温端安装在与磷接触的坩埚本体凹槽的外壁C处，其另一端 与监测用控温仪13连接；低温区控温热偶11的感温端安装在炉内装有磷5部段的低温区，且位于与防爆监 测热偶10的感温端相对应处D,其另一端与低温区加热控温仪14中的控温仪表连接；高温区控温热偶安装在炉内高温区，且位于坩埚本体装有锗和锌4的部段相对应处 E，其另一端与髙温区加热控温仪15中的控温仪表连接；低温区加热控温仪14中的加热回路与安装在炉体低温区的加热元件9连接，高温区加热控温仪15中的加热回路与安装在炉体髙温区的加热元件9连接。 实施例3: ZnGeP2多晶体的合成
本实施例中，采用的原料锌(Zn)、锗(Ge)、磷(P)均为6N级，配料时，各原 料的摩尔比为锌锗磷=1: 1: 2，根据上述比例适当富磷进行配料锌8.87481克， 锗9.85581克，磷8.41137克。合成所用容器为实施例1所述两区域气相输运合成容器； 合成所用管式炉为实施例2所述两温区管式炉。合成工艺步骤如下1、 合成容器的清洗与干燥用自来水浸湿冲洗合成容器内壁后，注入氢氟酸洗液浸泡3 5分钟，然后用自来 水冲洗至中性，置于超声波淸洗槽中振荡清洗8 10分钟，再用高阻去离子水反复冲洗 干净即可。将清洗后的合成容器沥干水迹，置于低真空机械泵上，在外部加热的条件下 (加热温度控制在130'C)进行抽吸，去除合成容器内部的水蒸气后，取下备用；2、 装料首先将称量好的锗和锌4装入合成容器本体远离凹槽的A端，然后将称量好的磷5 装入合成容器本体的B端，使其位于本体B端端壁与凹槽壁所围成的区域内，装料完 毕后抽真空除气，于l(^Pa真空度下封结，如图2所示。3、 合成A、 首先将装有原料并封结的合成容器放入水平放置的炉内，放置方式是使装有锗 和锌4的A端位于高温区，装有磷5的B端位于低温区，与磷接触的本体凹槽的外壁 处为温度监测点，如图4所示；B、 将管式炉高温区的温度以3'C/min升至1000'C、低温区的温度以2'C/min升至 525'C，通过温度监测与调控保持上述温场分布，直至磷以气相的形态从合成容器的B 端全部输运到合成容器的A端与锗、锌进行反应为止；C、 将管式炉高温区的温度以2'C/min升高到1060'C，再将管式炉低温区的温度以 2'C/min升至1060'C,保温32小时，保温的同时转动炉体6进行机械振荡，使合成容 器内物料充分混合反应，保温完毕旋转炉体6使合成容器原盛装磷5的B端垂直向上， 完成磷、锗、锌的合成反应；D、 合成反应完成后，在1060'C与950'C之间进行8 10次温度振荡，消除熔体中富 余的磷蒸汽，然后，以2'C/min冷却至室温。本实施例所合成的ZnGeP2多晶体高纯、单相，其分析结果如图5所示。
权利要求1、一种两区域气相输运合成容器，其特征在于由本体(1)和进料管(2)构成，本体(1)为两端封闭的石英玻璃管，其一端为A，另一端为B，在距本体B端端部的长度为x处设置有凹槽，该凹槽的深度h为本体内径d的1/2～2/3，进料管(2)相贯在距本体B端端部长度为x的部段内，其进料口(3)与凹槽槽口方向相反，其轴线与本体轴线的夹角β为45～70°，材料为石英玻璃。
2、 根据权利要求1所述的两区域气相输运合成容器，其特征在于凹槽的长度y至 少为15 mm。
3、 根据权利要求2所述的两区域气相输运合成容器，其特征在于凹槽的长度y为 20mm 30mm。
4、 根据权利要求1或2或3所述的两区域气相输运合成容器，其特征在于距本体 B端端部的长度x为本体(1)的长度/的1/10 1/7。
专利摘要一种两区域气相输运合成容器，由本体和进料管构成，本体为两端封闭的石英玻璃管，其一端为A，另一端为B，在距本体B端端部的长度为x处设置有凹槽，该凹槽的深度h为本体内径d的1/2～2/3，进料管相贯在距本体B端端部长度为x的部段内，其进料口与凹槽槽口方向相反，其轴线与本体轴线的夹角β为45～70°，材料为石英玻璃。此种合成容器能够有效阻止置于容器一端的原料向另一端滑移，与合成初期所采用的两温区实时控温相结合，保证了高蒸气压原料以气相的形态安全地从容器的B端全部输运到容器的A端与其它原料进行反应。
文档编号C30B31/00GK201031265SQ20072007947
公开日2008年3月5日 申请日期2007年5月9日 优先权日2007年5月9日
发明者何知宇, 朱世富, 赵北君, 陈观雄 申请人:四川大学