通常，聚合物夹层板的厚度或者尺寸将是大约15密耳-100密耳(大约0.38mm-大约 2.54mm)，大约15密耳-60密耳（大约0.38mm_大约1.52mm)，大约20密耳-大约50密耳(大约 0.51-1.27mm)，和大约15密耳-大约35密耳(大约0.38-大约0.89mm)。在不同的实施方案中， 多层夹层的每个所述层例如皮层和芯层的厚度可以是大约1密耳-99密耳（大约0.025-2.51mm)，大约1密耳-59密耳（大约0.025-1.50mm)，1密耳-大约29密耳（大约0.025-0 · 74mm)，或者大约2密耳-大约28密耳(大约0 · 05-0 · 71mm) 〇
[0091]敲击附着性是一种参数，用于描述聚合物夹层的性能，和更具体的，此处公开的多 层层合体玻璃面板或者玻璃窗中的夹层的性能。敲击附着性测试是全球广泛使用的，并且 30多年来已经是一种标准的Solutia Inc.程序。它度量了在层合体结构中玻璃到夹层的附 着性水平。该夹层到玻璃附着性对于玻璃-夹层结构的耐冲击性和长期稳定性有显著的影 响。在这个测试中，将层合体冷却到〇°F(大约-18°C)和用llb(0.45kg)锤子在钢板上以45度 的角度手工敲打。该样品然后升温到室温，然后除去全部未粘附到夹层上的破裂的玻璃。将 保持附着在该夹层上的玻璃的量与一组标准进行目视比较。该标准对应于一定的等级，在 其中玻璃以不同的程度保持附着在夹层上。例如在〇敲击标准时，基本上没有玻璃保持附着 在该夹层上。另一方面，在10敲击标准时，基本上100%的玻璃保持附着于该夹层上。将敲击 值分组和对于相同的样本进行平均。所报告的值表示了所述组的平均敲击值，并且对于单 个表面进行最大范围的敲击附着性分级。用于本发明的优化方法中的多层层合体玻璃面板 中的夹层优选的敲击附着性等级是至少2，大于2，大于4，大于6，高至7，或者是至少2-7或者 3-7。在其他应用中，如果其中需要较高的敲击附着性的具体应用是期望的，则敲击应用可 以大于7或者甚至大于8。
[0092]多层玻璃层合体面板的另一关键性能指示是抗透过性。抗透过性通常是经由 2.27kg(51b)落球测试来测定的，其中可以测量平均断裂高度(MBH)。抗透过性可以通过楼 梯方法或者能量方法来测量。用于美国车辆中的汽车挡风玻璃必须通过在ANSI Z26.1代码 中存在的最小抗透过性规格(在12英尺的80%通过率）。在世界的其他地方中，存在着需要 满足的类似代码。在美国和欧洲也都存在着用于建筑应用的层合玻璃的特定代码要求，其 中必须满足最小抗透过性。
[0093]楼梯方法使用了冲击塔，钢球可以从该塔上的不同高度下落到30.5cmX30.5cm样 品上。MBH定义为50%的样品将保持所述球和50%将允许穿过样品时的球下落高度。该测试 层合体水平负载在类似于ANSI Z26.1代码所述的载体框架上。如果需要，使用环境室来将 层合体调节到期望的测试温度。该测试是通过将样品负载于载体框架中，并且从接近于所 期望的MBH的高度落球到该层合体样品上来进行的。如果所述球穿过层合体，则结果记录为 失败，如果所述球是负载的（即，没有穿过样品），则结果记录为保持。如果结果是保持，则从 高于在先测试高度〇.5m的高度下落来重复该方法。如果结果是失败，则从低于在先测试高 度〇.5m的高度下落来重复该方法。重复这个程序，直到已经使用了全部的测试样品。然后将 结果制表，并且计算在每个下落高度的保持百分比。这些结果然后作为保持百分比与高度 来绘图，并且在该图上绘制出表示数据最佳拟合的线。然后可以从所述图的保持百分比 50%的点处读出MBH。通常，将10-12个样品用于所述测试来产生每个MBH数据点。将该样品 使用2.3mm厚透明玻璃(市售自宾州Pittsburgh Glass Works)进行层合和使用此处所述的 条件来高压釜加工。
[0094] 能量测试方法通过将能量守恒定律应用于冲击多层玻璃层合体面板的球来测定 MBH。在穿过层合体后球所包含的能量差等于多层玻璃层合体面板所吸收的能量的量。在球 击打多层玻璃层合体面板时它的能量可以由下落高度来计算。在球离开多层玻璃层合体面 板后它的能量可以通过测量球通过两个磁场检测器线圈时它的速度来测定，所述线圈是通 过多层玻璃层合体面板下已知的、固定距离来间隔的。这些值然后可以用于计算MBH。
[0095] 为了实现多层玻璃层合体面板可接受的抗透过性(或冲击强度），对于界面玻璃/ PVB附着性水平来说本质的是保持在大约3-7敲击单位。通常，可接受的抗透过性是在敲击 附着性值为大约3-7,或者大约4-6时实现的。在敲击附着性值小于2时，从所述板上失去了 过多的玻璃，并且会发生玻璃在冲击过程中散裂以及与多层玻璃层合体面板的完整性(例 如分层)和长期耐久性有关的问题。在敲击附着性值大于7时，玻璃到夹层板的附着性通常 过高，并且导致多层玻璃层合体面板具有差的能量耗散和低的抗透过性。
[0096] PVB夹层在高压釜步骤过程中的流动性是通过再生表面测试来评价的。该再生表 面测试查找了在高压釜加工之后该夹层的表面图案或者纹理"再生"的量，并且它是如下来 测量的。在高压釜加工后，将一块PVB夹层与多层层合体玻璃面板分离。将该分离的PVB夹层 块然后置于沸水中5分钟。5分钟后，从水中除去该PVB夹层，并且目视或者在显微镜下检查 所述表面。PVB夹层上的光滑表面（即，没有任何纹理或图案的表面)表示了该PVB夹层在它 所经历的高压釜加工条件下完全流动。粗糙表面（即，具有任何纹理或者图案保留的表面） 表示该夹层在高压釜加工步骤过程中不完全流动。纹理或者图案在表面上保留的程度可以 用于评价PVB在高压釜加工条件下的流动性有多好。
[0097] 本发明的方法不限于具有特定性能的夹层，例如诸如某些湿气水平或者处于具体 范围内的湿气，某些流动性水平或者增塑剂类型。当使用任何期望的夹层时，具有降低的边 缘缺陷率例如边缘气泡率的多层玻璃层合体面板可以使用上述优化的条件和方法来生产。
[0098] 本发明还包括下述的下面的实施方案1-19。
[0099] 实施方案1是一种生产多层玻璃层合体面板的方法，该面板包含两个玻璃板和夹 在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤:提供两个玻璃板;提供聚乙烯醇缩丁醛夹 层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体;从所生产的层合体中除去空气；向该层 合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是大约110 °C_大约155 °C，该压力 是小于Ilbar的压力，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合 体边缘处没有气泡。
[0100] 实施方案2是一种生产多层玻璃层合体面板的方法，该面板包含两个玻璃板和夹 在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤:提供两个玻璃板;提供多层聚乙烯醇缩丁 醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体;从所生产的层合体中除去空气；向 该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是大约110°c-大约155°C，该 压力范围是大约2bar-大约llbar，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层 合体在层合体边缘处没有气泡。
[0101] 实施方案3是一种生产多层玻璃层合体面板的方法，其包括实施方案1-2任一项的 特征，其中该热的温度范围是在大约115 °C -大约150 °C。
[0102] 实施方案4是一种生产多层玻璃层合体面板的方法，其包括实施方案1-3任一项的 特征，其中该热的温度范围是在大约130 °C -大约150 °C。
[0103] 实施方案5是一种生产多层层合体玻璃面板的方法，其包括实施方案1-4任一项的 特征，其中该压力范围是大约2-大约I Obar。
[0104] 实施方案6是一种生产多层层合体玻璃面板的方法，其包括实施方案1-5任一项的 特征，其中该保持时间范围是大约20分钟-大约40分钟。
[0105] 实施方案7是一种生产多层层合体玻璃面板的方法，其包括实施方案1-6任一项的 特征，其中该多层玻璃层合体面板是挡风玻璃。
[0106] 实施方案8是一种多层层合体玻璃面板，其是通过实施方案1-7任一项的方法生产 的。
[0107] 实施方案9是一种多层层合体玻璃面板，其是通过实施方案1-7任一项的方法生产 的，其中该多层层合体玻璃面板是挡风玻璃。
[0108] 实施方案10是一种多层玻璃层合体面板，其中该多层玻璃层合体面板是通过一种 生产多层玻璃层合体面板的方法来生产的，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇 缩丁醛夹层，该方法包含步骤:提供两个玻璃板;提供聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插 入两个玻璃板之间来生产层合体;从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保 持时间的热和压力，其中该热的温度范围是大约IlO tC-大约155°C，该压力范围是大约 2bar-大约llbar，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边 缘处没有气泡。
[0109] 实施方案11是一种多层玻璃层合体面板，其中该多层玻璃层合体面板是通过一种 生产多层玻璃层合体面板的方法来生产的，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇 缩丁醛夹层，该方法包含步骤:提供两个玻璃板;提供多层聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹 层插入两个玻璃板之间来生产层合体;从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一 定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是大约110°C-大约155°C，该压力范围是大约 2bar-大约llbar，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边 缘处没有气泡。
[0110] 实施方案12是一种多层玻璃层合体面板，其包括实施方案10-11任一项的特征，其 中该热的温度范围是大约115 °C -大约150 °C。
[0111] 实施方案13是一种多层玻璃层合体面板，其包括实施方案10-12任一项的特征，其 中该热的温度范围是大约130 °C -大约150 °C。
[0112] 实施方案14是一种多层层合体玻璃面板，其包括实施方案10-13任一项的特征，其 中该压力范围是大约2-大约lObar。
[0113] 实施方案15是一种多层层合体玻璃面板，其包括实施方案10-14任一项的特征，其 中该保持时间范围是大约20分钟-大约40分钟。
[0114] 实施方案16是一种多层层合体玻璃面板，其包括实施方案10-15任一项的特征，其 中该多层层合体玻璃面板是挡风玻璃。
[0115] 实施方案17是一种多层层合体玻璃面板，其包括实施方案10-16任一项的特征，其 中该聚乙烯醇缩丁醛夹层包含分子量小于大约140000道尔顿的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
[0116] 实施方案18是一种多层层合体玻璃面板，其包括实施方案10-17任一项的特征，其 中该聚乙烯醇缩丁醛夹层的流动性(作为DF135测量)大于大约0.18mm。
[0117] 实施方案19是一种多层层合体玻璃面板，其包括实施方案10-18任一项的特征，其 中该聚乙烯醇缩丁醛夹层在150°C的应力松弛小于大约100帕。
[0118]实施例
[0119] 当使用优化的高压釜条件例如降低的温度和压力的组合来生产时，多层玻璃层合 体面板中的边缘缺陷率的改进(或降低)可以通过比较在不同条件所生产的多层玻璃层合 体面板来最容易的理解，下面进行更详细描述。
[0120] 用于该多层玻璃层合体面板中的夹层是玻璃化转变温度为大约30°C的单层PVB夹 层(其通常称作常规PVB夹层)或者具有两个硬皮层和一个软芯层的三层PVB夹层，这里该芯 层和皮层的玻璃化转变温度分别是-2 °C和30 °C (市售PVB夹层，在商标名Saflex?下获自 Solutia Inc.，其是Eastman Chemical Company的子公司）。
[0121]压力，温度和高压釜加工时间对于边缘气泡形成的作用是在含有多层(三层)PVB 夹层板的多层玻璃层合体面板样品中进行了研究。该样品每个是两块15cm X 15cm，2.3mm厚 的玻璃，具有市售的多层夹层（作为Saftex?PVB市售自Solutia Inc.，其是Eastman Chemical Company的子公司）。该高压爸加工参数是独立变化的，以便能够定义每个参数的 贡献。在下述的全部实施例中，将高压釜温度以6°C/min的速率增加到规定温度，并且在增 加到最终压力之前，将压力首先增加到3bar并且保持5min。除非另有规定，否则压力释放温 度是53°C。为了在这些小的层合体样品中产生边缘气泡，在一些情况中将高压釜加工参数 带到更极端的水平，其可以处于高压釜加工多层玻璃层合体面板的正常边界之外。在高压 釜加工之后，将一组样品立即曝露于热和潮湿条件(40 °C和90%RH)24小时，并且检查在曝 露之后形成的边缘气泡的量;将其他组曝露于热的，但是不太潮湿的条件(40°C和小于40% RH)24小时。曝露于后者的不太极端的后高压釜加工条件的层合体在高压釜加工参数变化 时没有形成边缘气泡;曝露于热的和潮湿的后高压釜加工条件的层合体形成了依赖于高压 Il加工参数的边缘气泡。
[0122] 在第一个表中，测试了多层玻璃