一种3d接触角的测试装置和测试方法
【技术领域】
[0001] 本专利公布了一种用于测试3D接触角值的装置以及测试方法。装置由可垂直和 水平旋转的样品台系统组成，包括了采用蜗轮蜗杆结构的光学旋转平台控制着镜头、摄像 机与样品台沿垂直向一起旋转，以及采用光学旋转平台控制样品台沿水平向360度旋转。 通过将整体液滴轮廓按左、右分开拟合整体曲线计算3D接触角的方法，如整体椭圆拟合、 双椭圆或双圆曲线、液滴轮廓法的Young-Laplace方程拟合，分别计算左、右接触角。该装 置和测试方法可以分析材料化学多样、异构和表面清洁度等造成的接触角左右区别，在新 材料、仿生材料等研宄领域具有极广的推广价值。
【背景技术】
[0002] 液-液界面张力、液-气表面张力以及固-液接触角值等基本指标是表征物质物 理化学性质的基本参数。接触角是指在固体水平平面上滴上一小滴液滴，固体表面上的 固一液一气三相交界点处，其气-液界面和固-液界面两切线把液相夹在其中时所形成的 角度(如图1)。接触角值是一个由材料本身固有性质、化学异构性、表面物理结构、表面清洁 度等各种因素综合决定的一个指标。由于材料化学各向异性和表面粗糙等原因，往往导致 接触角在材料表面形成滞后，体现为左右接触角值不一致或完全不同，形成非轴对称液滴。
[0003] 在实际测试3D接触角的技术中，类似的为目前常用的测试包括前进角、后退角以 及滚动角在内的动态接触角值的方法。在动态接触角的测试过程中，常用一种方法这一为 将固体样品倾斜，测试倾斜时受重力影响条件下的动态接触角值，而完成此类测试的机构 主要分为两类：其一，采用将样品台垂直转动，镜头(连接有相机）不转动的方式；这种方法 要求所滴水滴必须保持在转动轴的中心位置，否则液滴很容易移动，且在软件算法上，必须 通过坐标转换完成计算，软件计算时间较长；其二，采用将整个仪器旋转的方式，这种方式 在目前主流商业仪器中有体现，其缺点非常明显，由于采用一机械结构为通常的皮带或齿 轮转换，机械结构的控制精度不高、径向晃动量非常大，非常不利于滚动情况下动态接触角 测值；同时由于整机的重量非常大，控制起来非常不方便。
[0004] 但是，测试动态接触角值的方法远远不能满足实际应用，也不能表征接触角滞后 或者说不能表征接触角的各向异性等特征。比如，我们测得水稻叶、竹叶、硅片等材料，均体 现出了接触角值在不同成像视角条件下的接触角值的区别以及左、右接触角值的区别。所 以，测试3D接触角值才能更好的表征材料的物理化学性质。
[0005] 目前，接触角和界面张力测试仪器通常均是标准设计的仪器。如现有专利资料 库中《基于高速图像处理的液体表界面动态特性测量分析仪》专利号：200610050811. 8和 200620103753. 6,《一种静态接触角的自动检测方法》专利号201010288857. X，《接触角及表 面能测量装置》专利号：201010600278. 4,《测量接触角装置》专利号：200710142656. 7,《一 种自洁玻璃接触角的在线测量方法》专利号：200710008521. 1等。
[0006] 在接触角和界面张力的算法上，中国专利资料有部分提及的内容与本发明的内 容上有一定的相似，但在具体
【发明内容】
的实现上存在较大差异。如，《一种固体表面液滴 接触角的测量方法及装置》专利号：200910136101. 0。在具体实现方式上，该专利采用了 Young-Lap I ace方程的改写的有离散的二阶偏微分方程求解曲线并采用打靶法拟合接触角 角度值的，仅仅提出了一个简单的液体接触角测试的Young-Laplace方程拟合的概念，具 体实施过程的可能不高。中国专利ZL201210566095.4《基于液滴轮廓曲线四测量点的液 体界面张力的测量方法》中提出了一种基于液滴轮廓曲线四测量点的液体界面张力的测量 方法，该方法是采用图像采集设备摄制液滴在辅助测试平台上表面上铺展的图片或液滴悬 挂于水平放置的轴对称辅助支承表面下的图片，对图片进行处理提取液滴轮廓曲线；在液 滴轮廓曲线上选取四个测量点，测量相邻测量点间的竖直距离、每个测量点处过测量点的 水平线与液滴轮廓曲线的交点间的距离、每个测量点处的液滴轮廓曲线的切线与水平线之 间的夹角；根据液滴轮廓曲线计算出与四个测量点相关的液体体积；根据公式计算出液体 的界面张力。算法中仅仅是对轮廓部分进行了几何换算，与本专利的创新点完全不一致。 ZL201210594516. 4《一种静态接触角的计算方法》提出了一种基于Young-Laplace方程仿 真产生不同体积和接触角的液滴边缘；计算仿真产生的液滴边缘的接触角，进而获得计算 所得接触角、液滴体积与真实接触角的关系；拍摄真实液滴图像，计算图像的接触角；根据 计算所得接触角、液滴体积与真实接触角的关系以及实际图像的接触角，采用插值法或类 似方法获得准确的接触角。这是一种简单的应用，而没有涉及具体的算法。
[0007] 作为光学法界面化学分析的一种方法，影像分析法界面化学分析技术在世界上 有类似技术，通常以Young-Laplace方程拟合的形式出现，其技术核心为轴对称影像分 析技术（Axisymmetric drop shape analysis method)。由于该算法受计算机发展影 响很大，这些Young-Laplace拟合或采用Bashforth-Adams查表法或简单的经验求解 (以 Bashforth. F、Adams. J. C、Andreas、S. Hartland 等为代表，，或米用基于 DS/DE 或少 数点（30°、45°、60°角度值）坐标比值的Select plane快速界面张力测试的算法（以 Springer、F. K. Hansen等为代表)，或采用ALFI算法并以经验假设的简单影像分析法（以 Rotenberg、A. W. Neumann、0.1 . del. RIO为代表)，均有明显缺陷，与本专利提及的液滴轮廓 拟合（RealDrop)的影像分析法有一定的区别，主要在于，如上提及的所有算法均为轴对称 影像分析法（Axisymmetric Drop shape)。近年来，A. W. Neumann 团队提出了一种 ADSA-NA 的技术，可用于测试有针头情况下的动态接触角。其主要特点在于测试没有顶点情况下 的接触角值，核心解决方案是通过接触点位置拟合多项式曲线得到初始接触角值，再利用 ALFI或相类似算法拟合Young-Laplace方程。且其对方程进行了反向计算的变换。这种算 法与本专利非轴对称异构接触角测试，拟合液滴轮廓的方式并不一致。目前，商业化的仪器 厂商，如德国 Kruss、Dataphysics、瑞典 Bioliru美国 Ramehart 公司等，其 Young-Laplace 方程拟合均为基于轴对称假设。
[0008] 国外专利中，日本专利JP63210748A《接触角朽A r/界面張力?自動測定方法》提 出一种基于宽高法计算接触角值的方法与本专利有明显区别；美国专利US5615276《METH0D OF MEASURING LOW INTERFACIAL TENSION BY PENDANT DROP DIGITIZATION》中，提出了一 种Young-Laplace求解得出界面张力和接触角的方法，其采用的核心算法与F. K. Hansen 等人相同，是基于Select Plane算法下的Young-Laplace拟合技术，所以，与本专利所提 及的算法有区别。美国专利 US5479816《CAPTIVE DROPLET INTERFACIAL TENSIOMETER AND METHODS OF USE THEREOF》提出了一种非常特殊的Young-Laplace方程的解法，与 本专利提及的解决法完全不一样。而其他专利如US4688938、US4953389、US5080484、 US5115677、US5143744、US5394740、US7952698B2、US2003/0049863/A1、US2005/0012894/ A1、W00122058A1、US8151635B2、US4942760均是一些特殊的接触角测试装置和应用，与本专 利的创新点完全不同。
[0009] 中国专利ZL200910034768.X《一种控温湿同步测量液滴温度、表面张力、接触角 的装置》以及ZL201210127093. 5《一种控温、控湿