再生后工作液情况：总蒽醌含量为130g/L，总降解物33g/L，碱度：6. 74。
[0108] 实施例7
[0109] 采用三层结构活性再生剂。
[0110] 最外表层：活性氧化铝95%，氧化镁2. 5%，氧化钙2. 5% ;
[0111] 向心部：氧化钙90%，氧化镁2. 5%，二氧化硅7.5% ;
[0112] 心部层：氧化硅90%，氧化钙10%。
[0113] 再生条件：工作液流量为80M3/H，再生剂装填10T。
[0114] 再生前工作液情况：总蒽醌含量为125g/L，总降解物为38g/L，酸度：14. 5。
[0115] 再生后工作液情况：总蒽醌含量为136g/L，总降解物28g/L，碱度：4. 69。
[0116] 实施例8
[0117] 采用三层结构活性再生剂。
[0118] 最外表层：活性氧化错99 %，氧化钟0. 5 %，氧化f丐0. 5 % ;
[0119] 向心部：氧化钙99%，氧化钾0.5%，二氧化硅0.5% ;
[0120] 心部层：氧化硅9 %，氧化钙1 %。
[0121] 再生条件：工作液流量为80M3/H，再生剂装填10T。
[0122] 再生前工作液情况：总蒽醌含量为125g/L，总降解物为38g/L，酸度：14. 5。
[0123] 再生后工作液情况：总蒽醌含量为137g/L，总降解物22g/L，碱度：3. 37。
[0124] 制备实施例5~8再生剂的相关参数如表2所示。
[0125] 表2制备实施例5~8再生剂的相关参数
[0126]
[0128] 对比实施例1
[0129] 采用y晶型活性氧化铝为再生剂，含量大于95%。
[0130] 再生条件：工作液流量为80M3/H，再生剂装填10T。
[0131] 再生前工作液情况：总蒽醌含量为125g/L，总降解物为38g/L，酸度：14. 50。
[0132] 再生后工作液情况：总蒽醌含量为128g/L，总降解物36g/L，酸度：2. 25。
[0133] 根据上述实施例1~8及对比实施例1可以看出，采用本发明双层或三层结构技 术的再生剂，在氧化钙和碱金属氧化物各种不同比例、质量百分比下均表现出比活性氧化 铝再生剂更为优秀的再生效果，尤其采用双层结构以外表面层Al 2O3含量为95 %，CaO含量 为4%，NaO含量为1 %、心部层CaO含量为50%，SiO2含量为50%为配比的活性再生剂更 是可以使再生效率达到200%。同时，以三层结构技术制作的活性再生剂也能表现出相近的 效果。
【主权项】
1. 一种复合型蒽醌法双氧水工作液活性再生剂，其特征在于，由外表面层和心部层两 层结构组成，外表面层按质量百分比由以下组分组成：活性氧化铝50%~95%，其余为氧 化钙，以上组分质量百分比之和为100% ;心部层按质量百分比由以下组分组成：氧化钙 50 %~95 %，二氧化硅5 %~50 %，以上组分质量百分比之和为100 %。2. -种复合型蒽醌法双氧水工作液活性再生剂的制备方法，其特征在于，具体按照以 下步骤进行： 步骤1，按质量百分比分别称取氧化钙50%~95%，二氧化硅5%~50%，以上组分质 量百分比之和为100% ; 步骤2,将氧化妈和二氧化娃进彳丁混料0. 5h后送入盘式制粒机进彳丁制粒，以水为粘结 剂，制得物料粒； 步骤3,将步骤2得到的物料粒送入滚动设备中进行表面处理后筛去粉末，然后在室温 下存放24~48h; 步骤4,按质量百分比分别称取活性氧化铝50 %~95 %，氧化钙5~50 %，以上组分质 量百分比之和为100% ; 步骤5,将步骤4称取的活性氧化铝和氧化钙混料0. 5h，然后与步骤3得到的物料粒混 合放入盘式制粒机中，加入咲喃树脂类粘结剂进行制粒，制得料球； 步骤6,将步骤5得到的球料送入滚动设备中进行表面处理后筛去粉末，在室温下存放 24 ~48h; 步骤7,将经过存放后的料球送入水洗槽中水化处理后水洗去除附着粉；将洗好后的 料球用90~100°C蒸汽水化4~6h，然后焙烧，即得。3. 根据权利要求2所述的复合型蒽醌法双氧水工作液活性再生剂的制备方法，其特征 在于，步骤3和步骤6中表面处理是磨去表面凸出部分，并初步磨去部分表面附着粉，降低 磨耗；其中，表面处理的转速为40转/分钟，处理时间为5~30min。4. 根据权利要求2所述的复合型蒽醌法双氧水工作液活性再生剂的制备方法，其特征 在于，步骤7中水化处理时间24~48h，水温50°C~80°C;焙烧温度为400°C~500°C，时 间为1~2h。5. -种复合型蒽醌法双氧水工作液活性再生剂，其特征在于，由最外表层、向心部层和 心部层三层结构组成，最外表层按质量百分比由以下组分组成：活性氧化铝50%~99%， 碱金属氧化物〇%~2. 5%，氧化钙1 %~50%，以上组分质量百分比之和为100% ;向心部 层按质量百分比由以下组分组成：氧化钙50%~99%，碱金属氧化物0%~2. 5%，二氧化 硅1%~50%，以上组分质量百分比之和为100% ;心部层按质量百分比由以下组分组成： 二氧化娃50%~99%，其余为氧化|丐，以上组分质量百分比之和为100%。6. 根据权利要求5所述的复合型蒽醌法双氧水工作液活性再生剂，其特征在于，所述 碱金属氧化物为氧化钠、氧化钾或氧化镁中的一种。7. -种复合型蒽醌法双氧水工作液活性再生剂的制备方法，其特征在于，具体按照以 下步骤进行： 步骤1，按质量百分比分别称取二氧化硅50%~99%，氧化钙1 %~50%，以上组分质 量百分比之和为100% ; 步骤2,将二氧化娃和氧化妈混料0. 5h后送入盘式制粒机进彳丁制粒，以水为粘结剂，制 得物料粒；然后送入滚动设备中进行表面处理，筛去粉末；在室温下存放24~48h待用； 步骤3，按质量百分比分别称取氧化钙50 %~99 %，碱金属氧化物O%~2. 5 %，二氧化 硅1 %~50%，以上组分质量百分比之和为100% ; 步骤4,将步骤3称取的氧化钙、碱金属氧化物和二氧化硅混料0. 5h后与步骤2得到的 物料粒放入盘式制粒机中，加入呋喃树脂类粘结剂进行制粒，制得物料粒； 步骤5,将步骤4得到的物料粒送入滚动设备中进行表面处理，筛去粉末，并在室温下 存放24~48h; 步骤6，按质量百分比分别称取活性氧化铝50 %~99 %，碱金属氧化物0 %~2. 5 %，氧 化钙1 %~50%，以上组分质量百分比之和为100% ; 步骤7,将步骤6称取的活性氧化铝、碱金属氧化物和氧化钙混料0. 5h后与步骤5得到 的物料粒放入盘式制粒机中，加入聚维酮类粘结剂进行制粒，制得料球；然后送入滚动设备 中进行表面处理，筛去粉末，并在室温下存放24~48h; 步骤8,将步骤7得到的料球送入水洗槽中水化处理后经过水洗去除附着粉，进一步降 低磨耗；将洗好后的料球用90~100°C蒸汽水化，时间4~6h，然后焙烧，即得。8. 根据权利要求7所述的复合型蒽醌法双氧水工作液活性再生剂的制备方法，其特征 在于，所述碱金属氧化物为氧化钠、氧化钾或氧化镁中的一种。9. 根据权利要求7所述的复合型蒽醌法双氧水工作液活性再生剂的制备方法，其特征 在于，步骤2、步骤5和步骤7中表面处理是磨去表面凸出部分，并初步磨去部分表面附着 粉，降低磨耗；其中，表面处理的转速为40转/分钟，处理时间为5~30min。10. 根据权利要求7所述的复合型蒽醌法双氧水工作液活性再生剂的制备方法，其 特征在于，步骤8中水化处理时间为24~48h，水温为50°C~80°C;焙烧温度为400°C~ 500°C，时间 1 ~2h。
【专利摘要】本发明公开了一种复合型蒽醌法双氧水工作液活性再生剂及其制备方法，包括两层或三层结构，两层结构：外表面层活性氧化铝50～95％，其余为氧化钙；心部层氧化钙50％，二氧化硅50％；三层结构：最外表层活性氧化铝50～99％，碱金属氧化物0～2.5％，其余为氧化钙；向心部层氧化钙50～99％，碱金属氧化物0～2.5％，其余为二氧化硅；心部层氧化硅50～99％，其余为氧化钙。本发明活性再生剂，解决了现有双氧水工作液再生剂长期使用导致工作液碱性过强、不可控、失稳的问题；采用复合型分层结构，再生活性高，有效的降低系统负荷和蒽醌消耗；节约大量成本。
【IPC分类】C01B15/023
【公开号】CN105174229
【申请号】
【发明人】余建强, 费腾, 李乐, 曹风华
【申请人】陕西开达化工有限责任公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月28日