一种低损耗锌锆铌系微波介质陶瓷的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种新型的低损耗锌锆铌 系微波介质陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 微波介质陶瓷（MffDC)是一种工作在微波频段的信息功能陶瓷材料，其具有质量 轻、成本低、介电常数高、损耗低、谐振频率温度系数小等特点，在制造介质谐振器、介质滤 波器、介质振荡器、介质谐振天线、双工器钝、电容器等微波电子元器件时得到大量的应用。 随着现代通信技术的发展，小型化、集成化、高品质化、低成本化是微波元器件未来发展的 必然方向。开发具有高性能和稳定性的微波介质陶瓷材料来满足微波元器件的需求将起着 至关重要的作用，这也是推动现代移动通信、智能交通、军用雷达系统等持续高速发展的关 键。
[0003] 钨锰矿结构的ZnZrNb2O8系微波介质陶瓷是近来刚开发的新型的低损耗微波介质 陶瓷，其具有优异的微波介电性能，介电常数为16. 5,品质因数为534500GHz，谐振频率温 度系数为-49. 8ppm/°C。
[0004] 但目前对其制备方法和改性的研究的报道较少。本发明采用传统固相法，采用钽 离子和锑离子分别对ZnZrNb2O8陶瓷Nb离子进行置换，保证其介电常数度基本保持不变的 基础上，大幅度的提高了铌酸钕陶瓷的品质因数，使其成为一种理想的微波介质陶瓷材料。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的，是为进一步提高ZnZrNb2O8陶瓷的微波介电性能，提供一种以ZnO、 Zr0 2、Nb2O5为主要原料，并以掺杂适量钽离子或锑离子，以制备出高品质因数QXf锌锆铌 系微波介质陶瓷。
[0006] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0007] -种低损耗锌锆铌系微波介质陶瓷，其组成为ZnZr (Nb1 XAX)20S，其中A = Ta5+或 Sb5+, 0 ^ X ^ 0. 1 ；
[0008] 上述锌锆铌系微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
[0009] (1)将211〇、2抑2、他205、了& 205、313205原料，按化学式21124他1人) 2〇8，其中厶=丁&5+ 或Sb5+，0 < X < 0. 1进行配料；按原料：去离子水：磨球=1:16:15的比例加入聚酯罐中， 球磨6~12小时；
[0010] (2)将步骤⑴球磨后的原料置于干燥箱中于80~130°C烘干，烘干后过40目筛， 获得颗粒均匀的粉料；
[0011] (3)将步骤⑵混合均匀的粉料在1050~1150°C预烧4小时；
[0012] (4)在步骤⑶预烧后的粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，球磨6-8 小时；再烘干后于粉料中外加重量百分比含量为6~8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80 目筛，再用粉末压片机成型为坯体，再将坯体于1225~11275°C烧结，保温2~5小时，制得 锌锆铌系微波介质陶瓷；
[0013] (5)测试制得的锌锆铌系微波介质陶瓷的微波介电性能。
[0014] 所述步骤⑴的ZnO、Zr02、Nb205、Ta 205、Sb2O5原料的纯度大于99. 9%。
[0015] 所述步骤（1)的 X = 0? 〇8。
[0016] 所述步骤（3)预烧温度为IKKTC。
[0017] 所述步骤⑷的烧结温度为1250°C，保温4小时。
[0018] 所述步骤⑷的压片机的工作压强为7MPa，坯体规格为? IOmmX 5mm的圆柱体。
[0019] 本发明由于采用Ta5+或Sb 5+对Nb 5+进行置换，制备的ZnZr (Nb 1人)208陶瓷，当X =0. 08,烧结温度为1250°C，保温时间4h，一次球磨，二次球磨时间均为6h ;介电常数为 25. 98~26. 27,谐振频率温度系数达到-56. 02~-56. 99ppm/°C，而品质因数最大值达到 75800~89400GHz。由于Ta5+或Sb 5半径较Nb 5+小，置换后导致锌锆铌陶瓷的晶胞体积减 小，堆积密度增大，因此品质因数得到了较大的提升。此外，该制备工艺简单，过程环保，制 备简单，是一种有前途的微波介质材料。
【具体实施方式】
[0020] 本发明采用纯度大于99. 9%的化学原料ZnO、Zr02、Nb205、Ta20 5、Sb2O5制备高品质 因数ZnZrNb2O 8微波介质陶瓷。
[0021] 本发明将原料 Zn0、Zr02、Nb205、Ta20 5、Sb20dM^#SZnZr(NbixAx)20 s(0$x<0.1) (其中A = Ta5+或Sb5+)进行配料；用料：去离子水：磨球=1:16:15的比例加入聚酯罐中， 球磨6~12小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于80~130°C烘干，过40目筛，再于 1050~1150°C煅烧4小时；再将煅烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中，然后加入氧化锆球和去 离子水球磨6~12小时后烘干；再在烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比为6~8%的石 蜡粘合剂进行造粒，过80目筛后，用粉末压片机于7MPa的压力下将粉末压成直径为10mm， 厚度为5mm的生坯；将生坯在1225~1275°C烧结，保温2~5小时，制得微波介质陶瓷；最 后通过网络分析仪及相关测试夹具测试制品的微波介电性能。
[0022] 本发明具体实施例如下。
[0023] 实施例1
[0024] 1?依照微波介质陶瓷组分 ZnZrNbO8，称取 Zn〇-3. 4603g、Zr02-5 . 2 3 88g、 Nb2O5-I I. 3009g配料，共20g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后， 在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0025] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0026] 3?将粉料于IlOOcC煅烧4小时；
[0027] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa 的压力压成直径为1〇_，厚度为5mm的还体；
[0028] 5.将坯体于1250°C烧结，保温4小时，制得微波介质锌锆铌陶瓷；
[0029] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0030] 实施例2
[0031] 1?依照微波介质陶瓷组分 ZnZrNbO8，称取 Zn〇-3. 4603g、Zr02-5 . 2 3 88g、 Nb2O5-I I. 3009g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后， 在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0032] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0033] 3.将粉料于IlOOcC煅烧4小时；
[0034] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa 的压力压成直径为1〇_，厚度为5mm的还体；
[0035] 5.将坯体于1225°C烧结，保温4小时，制得微波介质锌锆铌陶瓷；
[0036] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0037] 实施例3
[0038] 1?依照微波介质陶瓷组分 ZnZrNbO8，称取 Zn〇-3. 4603g、Zr02-5 . 2 3 88g、 Nb2O5-I I. 3009g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后， 在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0039] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0040] 3.将粉料于IlOOcC煅烧4小时；
[0041] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa 的压力压成直径为1〇_，厚度为5mm的还体；
[0042] 5.将坯体于1275°C烧结，保温4小时，制得微波介质锌锆铌陶瓷；
[0043] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0044] 实施例4
[0045] 1?依照微波介质陶瓷组分 ZnZrNbO8，称取 Zn〇-3. 4603g、Zr02-5 . 2 3 88g、 Nb2O5-I I. 3009g配料，共20g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后， 在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0046]2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0047] 3.将粉料于1050°C煅烧4小时；
[0048] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa 的压力压成直径为1〇_，厚度为5mm的还体；
[0049] 5.将坯体于1250°C烧结，保温4小时，制得微波介质锌锆铌陶瓷；
[0050] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0051] 实施例5