一种高硬度氮化硼陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高硬度氮化硼陶瓷及其制备方法，属于陶瓷生产技术领域。
【背景技术】
[0002]氮化硼陶瓷具有机械强度大、化学稳定度高、热传导性好和良好的热震稳定性等，这些特性使它们在机械加工等领域得到广泛应用。但氮化硼陶瓷加工困难，氮化硼是一种典型的共价键结合的稳定化合物，扩散系数较低，很难用常规的烧结方法达到致密化，必须通过添加一些烧结助剂以降低表面能或增加表面积，以及采用特殊工艺处理来获得致密的氮化硼陶瓷，以提高其成品强度及成品产出率，目前主要的氮化硼烧结方法为反应烧结和无压烧结。反应烧结氮化硼陶瓷:处理温度低、时间短、不需特殊及昂贵设备；反应烧结坯件不收缩，尺寸不变；成型方法多，烧结过程无需加压，可制备大尺寸、形状复杂的制品。但氮化硼的密度高，制品较沉重，由于制品中较高的游离硅含量会增加制品的脆性，降低制品的强度，严重影响反应烧结氮化硼的力学性能，在使用上受到了一定的限制。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种高强度高温的氮化硼陶瓷。
[0004]为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施:
一种高硬度氮化硼陶瓷，由下列重量份的原料制成:氮化硼85-115、氧化铝1-6、高岭土粉2-7、氧化锆粉0.6-2、氧化钙粉1.5-4、二氧化钛粉2-6、三氧化二锑粉1.5-3.5、碳纤维0.6-3、表面活性剂0.05-0.3、聚乙烯0.5-3、无水乙醇20-30、甘油2-5、去离子水65-75。
[0005]优选的，所述的高硬度氮化硼陶瓷由下列重量份的原料制成:氮化硼90-105、氧化铝2-4、高岭土粉4-6、氧化锆粉1-1.5、氧化钙粉2-3、二氧化钛粉3_5、三氧化二锑粉
2.5-3、碳纤维1.6-2.5、表面活性剂0.05-0.2、聚乙烯1.5-2、无水乙醇26-28、甘油3-5、去离子水68-70。
[0006]优选的，所述的高硬度氮化硼陶瓷由下列重量份的原料制成:氮化硼100、氧化铝
3、高岭土粉4.5、氧化锆粉1.2、氧化钙粉2.8、二氧化钛粉4.4、三氧化二锑粉2.9、碳纤维2.1、表面活性剂0.15、聚乙烯1.7、无水乙醇26、甘油4.6、去离子水68。
[0007]优选的，所述碳纤维的长度为4-8 mm。
[0008]优选的，所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
[0009]制备上述高硬度氮化硼陶瓷的方法，包括以下具体步骤:
(1)将氮化硼、氧化铝、高岭土粉、氧化锆粉、氧化钙粉、碳黑粉、二氧化钛粉、三氧化二锑粉、去离子水混合加到球磨罐中球磨60-90 min，再加入聚乙烯、无水乙醇、甘油，以350-450 rpm的转速进行混合40-60 min ；
(2)加入碳纤维、表面活性剂，转速降低至150-250rpm,继续球磨40-60 min,将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于恒温箱中于700-750°C下保温30-50分钟后脱模，在室温下自然干燥至恒重；
(3)将步骤(2)得到的氮化硼陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，升温至1650-1680°C，恒温保持120-180 min，试样随炉冷却至500°C ；
(4)将试样移至热风炉中在200°C恒温下进行二次冷却30min，试样随炉冷却至室温即可得到高硬度氮化硼陶瓷。
[0010]优选的，所述球磨罐配备有高纯度氧化铝磨球。
[0011]优选的，步骤(3)中所述升温速率为30-40°C /min。
[0012]本发明的优点是:
(I)本发明添加的碳纤维可以提高氮化硼陶瓷的力学性能，提高陶瓷的断裂韧性，提高素坯的强度和致密度，满足机械加工要求添加的氮化硼进一步提高陶瓷的耐磨性，高岭土粉、氧化钙粉的添加可以提高陶瓷的耐高温性。
[0013](2)本发明添加的氧化铝、氧化锆粉、碳黑粉提高了氮化硼陶瓷的致密性和导热性，促进了氮化硼的结晶，提高成品率。
[0014](3)本发明工艺简单，恒温箱脱模以及二次降温提高了陶瓷的均匀度和致密性，进一步的提高了陶瓷的强度，同时提高了烧结炉的利用效率，降低了能耗。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0016]实施例1
一种高硬度氮化硼陶瓷，由下列重量份的原料制成:氮化硼100、氧化铝3、高岭土粉
4.5、氧化锆粉1.2、氧化钙粉2.8、二氧化钛粉4.4、碳黑粉2.5、三氧化二锑粉2.9、碳纤维2.1、表面活性剂0.15、聚乙烯1.7、无水乙醇26、甘油4.6、去离子水68。
[0017]其中，所述碳纤维的长度为4 mm，所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、十二烷基磺酸钠。
[0018]制备上述高硬度氮化硼陶瓷的方法，包括以下具体步骤:
(1)将氮化硼、氧化铝、高岭土粉、氧化锆粉、碳黑粉、氧化钙粉、二氧化钛粉、三氧化二锑粉、去离子水混合加到配备有高纯度氧化铝磨球的球磨罐中球磨90 min，再加入聚乙烯、无水乙醇、甘油，以400 rpm的转速进行混合60 min ；
(2)加入碳纤维、表面活性剂，转速降低至200rpm，继续球磨60 min，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于恒温箱中于750°C下保温50分钟后脱模，在室温下自然干燥至恒重；
(3)将步骤(2)得到的氮化硼陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，升温至1680°C，恒温保持120-180 min，试样随炉冷却至500°C ；
(4)将试样移至热风炉中在200°C恒温下进行二次冷却30min，试样随炉冷却至室温即可得到高硬度氮化硼陶瓷。
[0019]本实施例得到的氮化硼陶瓷其性能为:硬度(HV):2800 ;抗压强度(MPa):4800 ；抗弯强度(MPa):580。
[0020]实施例2 一种高硬度氮化硼陶瓷，由下列重量份的原料制成:氮化硼115、氧化铝6、高岭土粉7、氧化锆粉2、氧化钙粉4、二氧化钛粉6、碳黑粉2、三氧化二锑粉3.5、碳纤维3、表面活性剂0.3、聚乙烯3、无水乙醇30、甘油5、去离子水75。
[0021]其中，所述碳纤维的长度为8 mm，所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、聚山梨酯、脂肪酸山梨坦、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基磺酸钠。
[0022]制备上述高硬度氮化硼陶瓷的方法，包括以下具体步骤:
(1)将氮化硼、氧化铝、高岭土粉、氧化锆粉、氧化钙粉、二氧化钛粉、碳黑粉、三氧化二锑粉、去离子水混合加到配备有高纯度氧化铝磨球的球磨罐中球磨60 min，再加入聚乙烯、无水乙醇、甘油，以300 rpm的转速进行混合40 min ;
(2)加入碳纤维、表面活性剂，转速降低至100rpm，继续球磨40 min，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于恒温箱中于700°C下保温30分钟后脱模，在室温下自然干燥至恒重；
(3)将步骤(2)得到的氮化硼陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，升温至1650°C，恒温保持120-180 min，试样随炉冷却至500°C ；
(4)将试样移至热风炉中在