保持温度继续反应1. 5小时，然后加入25千克的N-甲基二烯丙基，保持 温度继续反应2小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得活性染料用 阳离子型无醛固色剂。
[0022] 实施例四 一种活性染料用阳离子型无醛固色剂，由下述质量份的原料组分制成： 二甲基二烯丙基氯化铵：530千克 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯：50千克 N-甲基二烯丙基胺：30千克 过硫酸钾：1千克 去离子水：389千克； 其中，二甲基二烯丙基氯化铵为质量百分比浓度约为65%的水溶液。
[0023]其制备方法，包括以下步骤： (1) 往反应釜中加入530千克的二甲基二烯丙基氯化铵，开启搅拌，并开始加热升温； (2) 待温度升至85°C时，从两个高位槽同时滴加，第一高位槽滴加50千克的甲基丙烯 酸二甲氨基乙酯，第二高位槽滴加20千克质量百分比浓度为5%的过硫酸钾溶液，此过硫酸 钾溶液由1千克所述过硫酸钾加入19千克去离子水配制而成，滴加时间控制在2小时（SP， 控制滴速使其在2小时滴完)，滴加温度控制在88°C ; (3) 滴加完后保持温度继续反应1. 5小时，然后加入30千克的N-甲基二烯丙基，保持 温度继续反应2小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得活性染料用 阳离子型无醛固色剂。
[0024] 实施例五 一种活性染料用阳离子型无醛固色剂，由下述质量分数配比的原料组分制成： 二甲基二烯丙基氯化铵：550千克 甲基丙烯酸二甲氨基丙酯：70千克 二烯丙基胺：30千克 过硫酸钾：1. 6千克 去离子水：348. 4千克； 其中，二甲基二烯丙基氯化铵为质量百分比浓度约为60%的水溶液。
[0025]其制备方法，包括以下步骤： (1) 往反应釜中加入550千克的二甲基二烯丙基氯化铵，开启搅拌，并开始加热升温； (2) 待温度升至82°C时，从两个高位槽同时滴加，第一高位槽是70千克的甲基丙烯酸 二甲氨基丙酯，第二高位槽是32千克质量百分比浓度为5%的过硫酸钾溶液，此过硫酸钾溶 液由1. 6千克所述过硫酸钾加入30. 4千克去离子水配制而成，滴加时间控制在2小时（即， 控制滴速使其在2小时滴完)，滴加温度控制在85°C ; (3) 滴加完后保持温度继续反应2小时，然后加入30千克的二烯丙基胺，保持温度继续 反应2小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得活性染料用阳离子型 无醛固色剂。
[0026] 实施例六 一种活性染料用阳离子型无醛固色剂，由下述质量份的原料组分制成： 二甲基二烯丙基氯化铵：580千克 含叔氨基单体：80千克 二烯丙基胺：30千克 引发剂：1千克 去离子水：309千克； 其中：二甲基二烯丙基氯化铵为质量百分比浓度约为60%的水溶液； 含叔氨基单体采用甲基丙烯酸二甲氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基丙酯的混合物，且 甲基丙烯酸二甲氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基丙酯的质量比为1:1，即，甲基丙烯酸二甲 氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基丙酯的用量均为40千克； 引发剂采用过硫酸钠和过硫酸钾的混合物，且过硫酸钠和过硫酸钾的质量比为1: 1， 即，过硫酸钠和过硫酸钾的用量均为0. 5千克。
[0027] 其制备方法，包括以下步骤： (1) 往反应釜中加入580千克的二甲基二烯丙基氯化铵，开启搅拌，并开始加热升温； (2) 待温度升至77°C时，从两个高位槽同时滴加，第一高位槽是40千克的甲基丙烯酸 二甲氨基丙酯和40千克的甲基丙烯酸二乙氨基丙酯的混合物，第二高位槽是20千克质量 百分比浓度为5%的过硫酸钠和过硫酸钾混合溶液，此过硫酸钠溶液由0. 5千克所述过硫酸 钾和0. 5千克所述过硫酸钠加入19千克去离子水配制而成，滴加时间控制在1. 5小时（SP， 控制滴速使其在1. 5小时滴完)，滴加温度控制在80°C ; (3) 滴加完后保持温度继续反应2小时，然后加入30千克的二烯丙基胺，保持温度继续 反应2小时，再加入剩余的所述去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得活性染料用阳离子型 无醛固色剂。
[0028] 将上述实施例一至六合成的固色剂分别处理活性大红3G染色后的棉织物，采用 浸固工艺，固色剂用量为2% (o.w.f)，pH为6~7,温度为60°C，时间为30min，浴比1:12。 棉织物固色后的主要性能指标如表1所示。
[0029] 表1棉织物经上述实施例一至六固色处理后的主要性能指标
备注： 1. 摩擦牢度测试方法按GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》方法测定； 2. 皂洗牢度测试方法按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》方法测定； 3. 汗浸牢度测试方法按GB/T5713-1997《纺织品色牢度试验耐水色牢度》方法测定。
[0030] 4.固色剂G为聚二甲基二烯丙烯氯化铵固色剂，由福建清源科技有限公司生产， 浓度为40%。
[0031] 本发明通过给固色剂结构中引入叔氨基、酯基等活性基团，并具有阳离子性能，可 与染料分子的反应性基团、纤维素分子上的羟基交联，形成高度多元化交联系统，使染料与 纤维结合的更加牢固，从而能显著改善活性染料的干摩擦牢度、湿摩擦牢度和耐洗色牢度， 而且不影响产品的色光和手感。通过交联使所制备的固色剂分子呈现网状结构，成膜性强。 经烘干处理后，在织物表面形成柔软、坚韧的膜。所制备的固色剂具有染色牢度高，能提高 干湿牢度、水洗色牢度，无甲醛污染，有效降低了织物甲醛含量，提升织物的品质，环保、污 染小，具有广阔的市场前景。
[0032] 以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创 作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
【主权项】
1. 一种活性染料用阳离子型无醛固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 往反应釜中加入50~60重量份二甲基二烯丙基氯化铵，开启搅拌，并开始加热升 温； (2) 待温度升至60~90°C时，从两个高位槽同时滴加，在第一高位槽滴加0. 2~10重 量份含叔氨基单体，在第二高位槽滴加〇. 01~〇. 3重量份的质量百分比浓度为1~10%的 弓丨发剂溶液，滴加时间控制在〇. 5~3小时，滴加温度控制在65~95°C; (3) 滴加完后保持温度继续反应1~3小时，然后加入0. 1~5重量份交联剂，保持温 度继续反应0. 5~3小时，再加入去离子水进行稀释，搅拌均匀后，即得活性染料用阳离子 型无醛固色剂； 所述含叔氨基单体为丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸二乙氨基丙 酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基丙酯中的 任意一种或两种以上以任意比混合的混合物； 所述交联剂为二烯丙基胺、三烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺中的任意一种或两种以上 以任意比混合的混合物； 所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的任意一种或两种以上以任意比混合 的混合物。
【专利摘要】本发明涉及固色剂技术领域，提供一种能更好提高织物湿摩擦牢度和耐洗色牢度的活性染料用阳离子型无醛固色剂，由下述质量分数配比的原料组分制成：二甲基二烯丙基氯化铵50～60份；含叔氨基单体0.2～10份；交联剂0.1～5份；引发剂0.01～0.3份；去离子水30～48份；其中，所述二甲基二烯丙基氯化铵为质量百分比浓度为60±0.5%或65±0.5%的水溶液；同时提供一种所述活性染料用阳离子型无醛固色剂的制备方法。
【IPC分类】C08F220/34, C08F226/02, D06P1/52
【公开号】CN105175631
【申请号】
【发明人】刘剑锋, 郑福尔, 陈珍喜, 郑文国, 刘明华, 苏千德
【申请人】石狮市清源精细化工有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2013年12月27日