粉基聚氨酯硬泡沫保温材料。
[0020]实施例5:
(1)取200份聚乙二醇200和400份的丙三醇、15份的乙烯焦油树脂磺酸加入带有冷凝回流装置的三口烧瓶并放入油浴锅，加热并进行磁力搅拌，加热至155°C，加入40份的玉米淀粉，搅拌反应80min，反应结束后，冷却至室温取出，离心除去固体催化剂，得到淀粉液化产物；
(2)从上述液化产物中取85份放入塑料烧杯中，同时加入30份N210聚醚多元醇和20份二乙二醇丁醚卡必醇组成的混合多元醇，I份水，0.1份的N，N—二甲基环己胺和0.5份的辛酸亚锡组成的发泡催化剂，11份吐温-60，20份抗氧剂3010，搅拌均匀，加入200份的多亚甲基多苯基异氰酸酯，在转速为9000r/min条件下，搅拌45 S，倒入模具中固化、定型。室温下放置72h，后脱模得到淀粉基聚氨酯硬泡沫保温材料。
[0021]实施例6:
(1)取200份聚乙二醇200和400份的丙三醇、15份的乙烯焦油树脂磺酸加入带有冷凝回流装置的三口烧瓶并放入油浴锅，加热并进行磁力搅拌，加热至155°C，加入40份的玉米淀粉，搅拌反应80min，反应结束后，冷却至室温取出，离心除去固体催化剂，得到淀粉液化产物；
(2)从上述液化产物中取85份放入塑料烧杯中，同时加入30份N210聚醚多元醇和20份二乙二醇丁醚卡必醇组成的混合多元醇，I份水，0.1份的N，N—二甲基环己胺和0.5份的辛酸亚锡组成的发泡催化剂，11份吐温-60，20份抗氧剂3010，搅拌均匀，加入200份的多亚甲基多苯基异氰酸酯，在转速为8000r/min条件下，搅拌45 S，倒入模具中固化、定型。室温下放置48h，后脱模得到淀粉基聚氨酯硬泡沫保温材料。
【主权项】
1.一种淀粉基聚氨酯硬泡保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤和条件: (1)按照液化溶剂:液化催化剂:淀粉的重量份数比为600份:10-20份:50-10份，把液化溶剂、液化催化剂加入反应器中，开始加热并搅拌，反应温度升至150°C — 160°C，加入淀粉，反应时间为50min-90min，液化反应结束后，冷却至室温取出，离心除去液化催化剂，得到淀粉液化产物； 所述液化溶剂是丙三醇和聚乙二醇200按照重量份比为I份:1-10份的比例混和的溶剂； 所述液化催化剂为甲磺酸、碳磺酸和焦油树脂磺酸中的一种； (2)按照淀粉液化产物:混合多元醇:发泡剂:发泡催化剂:表面活性剂:抗氧剂:异氰酸酯的重量份比为80-90份:0-100份:1-3份:0.3-0.8份-J-1l份:15-20份:150-200份，把淀粉液化产物、混合多元醇、发泡剂、发泡催化剂、表面活性剂和抗氧剂加入到反应器并混合均匀后，在温度为10-50°C条件下，加入异氰酸酯，以7000-9000r/min速度搅拌10—50s后倒入模具中反应发泡，之后在室温放置24h — 72h，使其充分熟化成型、脱模，得到淀粉基聚氨酯硬泡保温材料； 所述混合多元醇为N210聚醚多元醇、330N聚醚多元醇、4110聚醚多元醇和二乙二醇丁醚卡必醇中的两种或多种； 发泡剂为水； 发泡催化剂由胺类催化剂和金属类催化剂按照质量为1:0.5-5的比例组合而成，所述胺类催化剂选自N，N—二甲基环己胺、三乙醇胺、三乙胺和双(二甲氨基乙基)醚的一种，金属类催化剂选自辛酸亚锡、醋酸钾和二月桂酸二丁基锡中的一种； 表面活性剂选自甲基硅油、吐温一80、L580和吐温一60中的一种或者两种； 抗氧剂选自受阻酚1135、亚磷酸类3032和亚磷酸类3010中的一种； 异氰酸酯选自多亚甲基多苯基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或4，4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯，优先选择4，4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯。2.如权利要求1所述的一种淀粉基聚氨酯硬泡保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤和条件: (I)取300份聚乙二醇200和300份的丙三醇、10份的甲磺酸加入带有冷凝回流装置的三口器并放入油浴锅，加热并进行磁力搅拌，加热至160°C，加入50份的玉米淀粉，搅拌反应50min，反应结束后，冷却至室温取出，离心除去固体催化剂，得到淀粉液化产物； (2)从上述液化产物中取80份放入反应器中，同时I份水，0.2份的双(二甲氨基乙基)醚和0.1份的二月桂酸二丁基锡组成的发泡催化剂，7份硅油L580，15份抗氧剂1135，搅拌均匀，温度为10°C条件下，加入150份的4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，转速为7000r/min条件下，搅拌10 S，倒入模具中固化、定型，室温下放置24h，后脱模得到淀粉基聚氨酯硬泡沫保温材料。3.如权利要求1所述的一种淀粉基聚氨酯硬泡保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤和条件:(I)取546份聚乙二醇200和54份的丙三醇、20份的碳磺酸加入带有冷凝回流装置的三口反应器并放入油浴锅，加热并进行磁力搅拌，加热至150°C，加入10份的玉米淀粉，搅拌反应90min，反应结束后，冷却至室温取出，离心除去固体催化剂，得到淀粉液化产物； (2)从上述液化产物中取90份放入反应器中，同时加入50份N210聚醚多元醇和50份330N聚醚多元醇组成的混合多元醇，3份水，0.4份的双(二甲氨基乙基)醚和0.4份的醋酸钾组成的发泡催化剂，11份吐温-80，20份抗氧剂3032，搅拌均匀，加入200份的甲苯二异氰酸酯，在转速为9000r/min条件下，搅拌50 S，倒入模具中固化、定型，室温下放置72h，后脱模得到淀粉基聚氨酯硬泡保温材料。4.如权利要求1所述的一种淀粉基聚氨酯硬泡保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤和条件:(I)取200份聚乙二醇200和400份的丙三醇、15份的焦油树脂磺酸加入带有冷凝回流装置的三口反应器并放入油浴锅，加热并进行磁力搅拌，加热至160°C，加入30份的玉米淀粉，搅拌反应70min，反应结束后，冷却至室温取出，离心除去固体催化剂，得到淀粉液化产物； (2)从上述液化产物中取85份放入反应器中，同时加入30份N210聚醚多元醇和30份4110聚醚多元醇组成的混合多元醇，I份水，0.3份的三乙醇胺和0.2份的辛酸亚锡组成的发泡催化剂，7份甲基硅油，15份抗氧剂3010，搅拌均匀，加入150份的二苯基甲烷二异氰酸酯，在转速为9000r/min条件下，搅拌40 S，倒入模具中固化、定型，室温下放置48h，后脱模得到淀粉基聚氨酯硬泡保温材料。5.如权利要求1所述的一种淀粉基聚氨酯硬泡保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤和条件:(I)取200份聚乙二醇200和400份的丙三醇、15份的乙烯焦油树脂磺酸加入带有冷凝回流装置的三口烧瓶并放入油浴锅，加热并进行磁力搅拌，加热至155°C，加入40份的玉米淀粉，搅拌反应80min，反应结束后，冷却至室温取出，离心除去固体催化剂，得到淀粉液化产物； (2)从上述液化产物中取85份放入塑料烧杯中，同时加入30份N210聚醚多元醇和70份330N聚醚多元醇组成的混合多元醇，I份水，0.3份的三乙醇胺和0.5份的辛酸亚锡组成的发泡催化剂，11份甲基硅油，20份抗氧剂3010，搅拌均匀，加入200份的多亚甲基多苯基异氰酸酯，在转速为9000r/min条件下，搅拌45 S，倒入模具中固化、定型，室温下放置72h，后脱模得到淀粉基聚氨酯硬泡沫保温材料。6.如权利要求1所述的一种淀粉基聚氨酯硬泡保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤和条件: (1)取200份聚乙二醇200和400份的丙三醇、15份的乙烯焦油树脂磺酸加入带有冷凝回流装置的三口反应器并放入油浴锅，加热并进行磁力搅拌，加热至155°C，加入40份的玉米淀粉，搅拌反应80min，反应结束后，冷却至室温取出，离心除去固体催化剂，得到淀粉液化产物； (2)从上述液化产物中取85份放入塑料反应器中，同时加入30份N210聚醚多元醇和20份二乙二醇丁醚卡必醇组成的混合多元醇，I份水，0.1份的N，N—二甲基环己胺和0.5份的辛酸亚锡组成的发泡催化剂，11份吐温-60，20份抗氧剂3010，搅拌均匀，加入200份的多亚甲基多苯基异氰酸酯，在转速为9000r/min条件下，搅拌45 S，倒入模具中固化、定型，室温下放置72h，后脱模得到淀粉基聚氨酯硬泡保温材料。7.如权利要求1所述的一种淀粉基聚氨酯硬泡保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤和条件:(I)取200份聚乙二醇200和400份的丙三醇、15份的乙烯焦油树脂磺酸加入带有冷凝回流装置的三口反应器并放入油浴锅，加热并进行磁力搅拌，加热至155°C，加入40份的玉米淀粉，搅拌反应80min，反应结束后，冷却至室温取出，离心除去固体催化剂，得到淀粉液化产物； (2)从上述液化产物中取85份放入反应器中，同时加入30份N210聚醚多元醇和20份二乙二醇丁醚卡必醇组成的混合多元醇，I份水，0.1份的N，N—二甲基环己胺和0.5份的辛酸亚锡组成的发泡催化剂，11份吐温-60，20份抗氧剂3010，搅拌均匀，加入200份的多亚甲基多苯基异氰酸酯，在转速为8000r/min条件下，搅拌45 S，倒入模具中固化、定型，室温下放置48h，后脱模得到淀粉基聚氨酯硬泡保温材料。
【专利摘要】本发明提供一种淀粉基聚氨酯硬泡沫保温材料的制备方法，以淀粉为原料，通过液化淀粉转化成生物质基聚醚多元醇，继而和异氰酸酯反应聚合，制备聚氨酯泡沫保温材料。通过生物质基聚醚多元醇代替石化产品聚醚多元醇制备聚氨酯保温泡沫材料，减轻了对石化原料的依赖，缓解人类所面临的能源和环境危机，为植物类资源利用开辟了道路。利用生物柴油副产物的丙三醇作为复合液化溶剂，充分利用了资源，反应条件温和，不需要高温高压实现生物质的快速液化，液化产物稳定，直接作为制备聚氨酯泡沫的原料。本发明制备的聚氨酯硬泡材料与常规的泡沫材料性能相当，还具有可再生、可降解、成本低廉、原料易得、减少环境污染，是环保型材料。
【IPC分类】C08G18/76, C08G18/64, C08G18/66, C08G101/00
【公开号】CN105175681
【申请号】
【发明人】张龙, 张开强, 崔瑛娜
【申请人】长春工业大学, 长春瑛隆材料科技有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月13日