基芴I完全溶解的有机溶 剂；包括二氯甲烧，三氯甲烧，四氯化碳，二氯乙烧，四氢呋喃，苯，甲苯，二甲苯，三甲苯，氯 苯，二氯苯，氯萘，溴苯。
[0027] 所述惰性气体包括氦气，氩气，氮气；可以是三者中的其中一种。
[0028] 所述的热退火处理的退火温度为180°C_350°C;要求薄膜在退火过程中能够达到 该温度范围之内。
[0029] 所述的相，在440纳米处有吸收峰，其荧光发射峰有且只有452纳米，480纳米， 510纳米和555纳米四个发射峰；每个发射峰的位置允许有3个纳米以内的变化，并且允许 峰之间的相对高度随制备条件不同略有差异。
[0030] 所述的聚合物薄膜器件具体包括聚合物发光二极管、聚合物薄膜激光器、聚合物 发光晶体管、光开关器件、光探测器件和聚合物晶体管存储器。
[0031] 实施例1、聚4-辛氧基-9, 9-二苯基芴旋涂薄膜的P相制备：
[0032] 将IOmg聚4-辛氧基-9, 9-二苯基芴完全溶于Iml三氯甲烷溶液，后将该溶液以 1500转/分钟旋涂与硅片上，将获得的薄膜放置在氮气手套箱中，于220°C加热板上加热1 分钟，即可得到聚4-辛氧基-9, 9-二苯基芴旋涂薄膜的P相。
[0033] 实施例2、聚4-辛氧基-9, 9-二苯基芴滴膜的P相制备：
[0034] 将5mg聚4-辛氧基-9, 9-二苯基芴完全溶于Iml三氯甲烷溶液，后将该溶液滴于 硅片上，自然挥发干燥之后将获得的薄膜放置在氮气手套箱中，于220°C加热板上加热1分 钟，即可得到聚4-辛氧基-9, 9-二苯基荷滴膜的0相。
[0035] 实施例3、基于聚4-辛氧基-9, 9-二苯基芴的P相的聚合物发光二极管器件制 备：
[0036] 器件结构：IT0/PED0T:PSS(4〇nm)/PODPF(IOOnm)/TPBi( 2〇nm)/LiF(Inm) Al (IOOnm)〇
[0037] 器件制备：IT0玻璃基片在丙酮、异丙醇和纯净水浴中分别先后超声5分钟。放置 于120°C干燥箱中20min之后取出，置于紫外照射臭氧处理5min后，旋涂40nm PED0T:PSS， 再置于120°C干燥箱中20min。后通过旋涂工艺在上层旋涂70nm厚度的聚4-辛氧 基-9, 9-二苯基芴薄膜，后将旋涂好的ITO片子置于氮气手套箱中，在220°C加热板上加热 3分钟。最后，通过传统真空蒸镀方式，在5X10 4Pa的真空度下，在聚合物薄膜上层蒸渡 20nm TPBi作为空穴传输层；真空蒸镀Inm LiF作为电子注入层；真空蒸镀IOOnm Al电极 作为阴极。
[0038] 实施例4、基于聚4-辛氧基-9, 9-二苯基芴的P相的单载流子制备：
[0039]器件结构：IT0/PED0T:PSS(40nm)/PODPF(IOOnm)/Al(IOOnm)。
[0040] 器件制备：IT0玻璃基片在丙酮、异丙醇和纯净水浴中分别先后超声5分钟。放置 于120°C干燥箱中20min之后取出，置于紫外照射臭氧处理5min后，旋涂40nm PED0T:PSS， 再置于120°C干燥箱中20min。后通过旋涂工艺在上层旋涂70nm厚度的聚4-辛氧 基-9, 9-二苯基芴薄膜，后将旋涂好的ITO片子置于氮气手套箱中，在220°C加热板上加热 3分钟。最后，通过传统真空蒸镀方式，在5X 10 4Pa的真空度下，在聚合物薄膜上层蒸渡真 空蒸镀IOOnm Al电极作为阴极。
[0041] 实施例5、基于聚4-辛氧基-9, 9-二苯基芴的P相的聚合物放大自激辐射实验： 放大自激辐射实验薄膜制备：将15mg聚4-辛氧基-9, 9-二苯基芴溶解于Iml三氯甲烷中， 经过超声完全溶解聚合物之后，将溶液旋涂与石英片上，约130nm厚度。之后将获得的薄膜 置于氮气手套箱中，在220°C加热板上加热3分钟得到聚4-辛氧基-9,9-二苯基芴的P相 薄膜。
【主权项】
1. 一种聚4-烷氧基-9, 9-二苯基芴β相的制备方法，其特征在于：将聚4-烷氧 基-9, 9-二苯基芴薄膜放置于惰性气体中，进行热退火处理；聚4-烷氧基-9, 9-二苯基芴 化学结构式如下：式中R为正庚烷基或正辛烷基，X，y为0-1之间的任意实数，且χ+y = I 代表所得聚 合物链中二芳基芴的含量，为1-1000之间的实数。2. 根据权利要求1所述的聚4-烷氧基-9, 9-二苯基芴β相的制备方法，其特征在于 所述的热退火处理，温度为180°C -350°C。3. 根据权利要求1所述的聚4-烷氧基-9, 9-二苯基芴β相的制备方法，其特征在于 所述的β相，在440纳米处有吸收峰，荧光发射峰有且只有在452,480, 510和555纳米处 的四个峰。4. 根据权利要求1所述的聚4-烷氧基-9, 9-二苯基芴的β相的制备方法，其特征在 于所述的惰性气体为氦气，氩气或氮气。5. 根据权利要求1所述的聚4-烷氧基-9, 9-二苯基芴的β相的制备方法，其特征在 于所述的有机薄膜器件具体包括聚合物发光二极管、聚合物薄膜激光器、聚合物发光晶体 管、光开关器件、光探测器件和聚合物晶体管存储器。
【专利摘要】本发明公开了一种聚4-烷氧基-9,9-二苯基芴β相的制备方法，是一种应用于有机薄膜器件的聚二芳基芴β相的制备方法，该方法将聚4-烷氧基-9,9-二苯基芴薄膜放置于惰性气体中，进行热退火处理；聚4-烷氧基-9,9-二苯基芴化学结构式如下：式中R为正庚烷基或正辛烷基，x,y为0-1之间的任意实数，且x+y＝1；n代表所得聚合物链中二芳基芴的含量，为1-1000之间的实数。将其应用于聚合物发光二极管，聚合物激光器和聚合物发光晶体管等有机半导体器件中；该相态具有如下优势：(1)β相制备方法简单易行且环保；(2)该聚4-烷氧基-9,9-二苯基芴β相能够稳定存在；(3)应用于有机薄膜器件中可获得良好的器件性能。
【IPC分类】C08G61/02, C08J5/18, C08L65/00
【公开号】CN105175690
【申请号】
【发明人】解令海, 黄维, 刘彬, 林进义, 虞梦娜, 王银川, 张森, 刘文慧
【申请人】南京邮电大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月29日