，形成混合液，加入至一定量的步骤6)制得的透明溶胶中形成粉体混合溶胶，所述二氧化钛粉体与透明溶胶的质量比为25%；
8)、将步骤5)制得的光电阴极基体在步骤7)制得的粉体混合溶胶中浸渍提拉后，在400°C高温下煅烧，制得表面负载二氧化钛的光电阴极，即用于去除水中无机卤酸盐的电助光催化阴极。
[0014]实施例二:用于去除水中无机卤酸盐的电助光催化阴极制备方法，包括以下操作步骤:
1)、将市售的12目果壳活性炭与质量分数为20%的浓硝酸混合，浸泡6小时，用去离子水清洗至中性，电热干燥箱内120°C下烘干；
2)、配置质量分数15%的聚合硫酸铝去离子水溶液，保持pH为4.5条件下，磁力搅拌器搅拌30min以上；
3)、将步骤I)清洗烘干的活性炭颗粒放入步骤2)制备的聚合硫酸铝去离子水溶液中浸泡改性，在磁力搅拌器作用下，浸泡2h，取出后在300°C的马弗炉中烘烤lh，随炉降温至室温，制得改性的活性炭；
4)、按照质量比80:19:1分别称取步骤3)制备的改性的活性炭、酚醛树脂、石墨粉，放入至研钵内混合均匀，均匀填入成型磨具中，在150°C压制成型；
5)、压制后，放入充满氮气的密闭容器中活化2h，制成光电阴极基体；
6)、将四异丙醇钛与异丙醇溶剂按照体积比1:10混合形成四异丙醇钛混合液，作为二氧化钛催化剂前驱体，按照去离子水与钛醇盐摩尔比4:1的比例将去离子水在高速搅拌条件下滴加入四异丙醇钛混合液中形成透明溶胶，去离子水与；
7)、将一定量的纳米二氧化钛粉体溶解至无水乙醇溶液中，形成混合液，加入至一定量的步骤6)制得的透明溶胶中形成粉体混合溶胶，所述二氧化钛粉体与透明溶胶的质量比为15%；
8)、将步骤5)制得的光电阴极基体在步骤7)制得的粉体混合溶胶中浸渍提拉后，在600°C高温下煅烧，制得表面负载二氧化钛的光电阴极，即用于去除水中无机卤酸盐的电助光催化阴极。
[0015]实施例三:用于去除水中无机卤酸盐的电助光催化阴极制备方法，包括以下操作步骤:
1)、将市售的25目椰壳活性炭与质量分数为20%的浓硝酸混合，浸泡6小时，用去离子水清洗至中性，电热干燥箱内120°C下烘干；
2)、配置质量分数10%的聚合氯化铝去离子水溶液，保持pH为5.5条件下，磁力搅拌器搅拌30min以上；
3)、将步骤I)清洗烘干的活性炭颗粒放入步骤2)制备的聚合氯化铝去离子水溶液中浸泡改性，在磁力搅拌器作用下，浸泡2h，取出后在400°C的马弗炉中烘烤lh，随炉降温至室温，制得改性的活性炭；
4)、按照质量比70:29:1分别称取步骤3)制备的改性的活性炭、酚醛树脂、石墨粉，放入至研钵内混合均匀，均匀填入成型磨具中，在150°C压制成型；
5)、压制后，放入充满氮气的密闭容器中活化2h，制成光电阴极基体；
6)、将四异丙醇钛与异丙醇溶剂按照体积比1:7混合形成四异丙醇钛混合液，作为二氧化钛催化剂前驱体，按照去离子水与钛醇盐摩尔比4:1的比例将去离子水在高速搅拌条件下滴加入四异丙醇钛混合液中形成透明溶胶，去离子水与；
7)、将一定量的纳米二氧化钛粉体溶解至无水乙醇溶液中，形成混合液，加入至一定量的步骤6)制得的透明溶胶中形成粉体混合溶胶，所述二氧化钛粉体与透明溶胶的质量比为40%；
8)、将步骤5)制得的光电阴极基体在步骤7)制得的粉体混合溶胶中浸渍提拉后，在500°C高温下煅烧，制得表面负载二氧化钛的光电阴极，即用于去除水中无机卤酸盐的电助光催化阴极。
[0016]实施例四:用于去除水中无机卤酸盐的电助光催化阴极制备方法，包括以下操作步骤:
1)、将市售的12目果壳活性炭与质量分数为20%的浓硝酸混合，浸泡6小时，用去离子水清洗至中性，电热干燥箱内120°C下烘干；
2)、配置质量分数20%的聚合硫酸铝去离子水溶液，保持pH为5条件下，磁力搅拌器搅拌30min以上；
3)、将步骤I)清洗烘干的活性炭颗粒放入步骤2)制备的聚合硫酸铝去离子水溶液中浸泡改性，在磁力搅拌器作用下，浸泡2h，取出后在500°C的马弗炉中烘烤lh，随炉降温至室温，制得改性的活性炭；
4)、按照质量比80:19:1分别称取步骤3)制备的改性的活性炭、酚醛树脂、石墨粉，放入至研钵内混合均匀，均匀填入成型磨具中，在150°C压制成型；
5)、压制后，放入充满氮气的密闭容器中活化2h，制成光电阴极基体；
6)、将四异丙醇钛与异丙醇溶剂按照体积比1:8.5混合形成四异丙醇钛混合液，作为二氧化钛催化剂前驱体，按照去离子水与钛醇盐摩尔比4:1的比例将去离子水在高速搅拌条件下滴加入四异丙醇钛混合液中形成透明溶胶，去离子水与；
7)、将一定量的纳米二氧化钛粉体溶解至无水乙醇溶液中，形成混合液，加入至一定量的步骤6)制得的透明溶胶中形成粉体混合溶胶，所述二氧化钛粉体与透明溶胶的质量比为35%；
8)、将步骤5)制得的光电阴极基体在步骤7)制得的粉体混合溶胶中浸渍提拉后，在600°C高温下煅烧，制得表面负载二氧化钛的光电阴极，即用于去除水中无机卤酸盐的电助光催化阴极。
[0017]使用时，以所制备的光电阴极为阴极，1cmX5.5cm钛板作为阳极，8W紫外灭菌灯为光源，施加IV槽电压进行光电还原反应。初始浓度为lmg/L的溴酸盐溶液，反应5h后，溴酸盐去除率达到60%，较无聚合铝改性的光电阴极同样反应条件下，溴酸盐去除率提高了近24.5%ο
【主权项】
1.一种用于去除水中无机卤酸盐的电助光催化阴极制备方法，其特征在于:包括以下操作步骤: 1)、将市售的颗粒活性炭与质量分数为20%的浓硝酸混合，浸泡6小时，用去离子水清洗至中性，电热干燥箱内120°C下烘干； 2)、配置质量分数5%-20%的聚合铝化合物去离子水溶液，保持pH为4.5-5.5条件下，磁力搅拌器搅拌30min以上； 3)、将步骤I)清洗烘干的活性炭颗粒放入步骤2)制备的聚合铝化合物去离子水溶液中浸泡改性，在磁力搅拌器作用下，浸泡2h，取出后在300°C以上的马弗炉中烘烤lh，随炉降温至室温，制得改性的活性炭； 4)、按照总质量100份，活性炭60?80重量份，酸醛树脂19?39重量份，石墨粉I重量份配比分别称取步骤3)制备的改性的活性炭、酚醛树脂、石墨粉，放入至研钵内混合均匀，均匀填入成型磨具中，在150°C压制成型； 5)、压制后，放入充满氮气的密闭容器中活化2h，制成光电阴极基体； 6)、将四异丙醇钛与异丙醇溶剂按照体积比1:5?1:10混合形成四异丙醇钛混合液，作为二氧化钛催化剂前驱体，按照去离子水与钛醇盐摩尔比4:1的比例将去离子水在高速搅拌条件下滴加入四异丙醇钛混合液中形成透明溶胶，去离子水与； 7)、将一定量的纳米二氧化钛粉体溶解至无水乙醇溶液中，形成混合液，加入至一定量的步骤6)制得的透明溶胶中形成粉体混合溶胶，所述二氧化钛粉体与透明溶胶的质量比为I5%?40%; 8)、将步骤5)制得的光电阴极基体在步骤7)制得的粉体混合溶胶中浸渍提拉后，在至少400°C高温下煅烧，制得表面负载二氧化钛的光电阴极，即用于去除水中无机卤酸盐的电助光催化阴极。2.根据权利要求1所述的用于去除水中无机卤酸盐的电助光催化阴极制备方法，其特征在于:所述步骤2)所用的聚合铝化合物为聚合氯化铝[Al2(OH)nCl6-n]m其中n=2或3或4，m为大于I小于等于10的整数;或所用的聚合铝化合物为聚合硫酸铝[Al2(0H)n(S04)3-n/2]m其中n=2或3，m为大于I小于等于10的整数。3.根据权利要求1或2所述的用于去除水中无机卤酸盐的电助光催化阴极制备方法，其特征在于:所述步骤4)压制成型时模具形状为矩形薄片或圆柱体。
【专利摘要】本发明涉及电助光催化水处理技术领域，具体为用于去除水中无机卤酸盐的电助光催化阴极制备方法，解决阴极表面吸附性差和光电催化薄膜均匀性差、易开裂的问题，方案：1）、活性炭与浓硝酸混合浸泡清洗至中性烘干；2）、配置聚合铝化合物溶液搅拌；3）、活性炭改性搅拌浸泡烘干降温；4）、混合活性炭、酚醛树脂、石墨粉，碾碎压型；5）、氮气中活化制成基体；6）、四异丙醇钛与异丙醇溶剂混合，滴加混合液中形成溶胶；8）、基体在溶胶中浸渍提拉煅烧。优点：多羟基配合物对活性炭改性，提高离子的选择性，较强的吸附作用，更多负离子在阴极表面附件完成。无水乙醇作为溶剂，改善集聚结构，降低孔隙率，提高致密性，减少开裂。
【IPC分类】C02F1/28, C02F1/70, C02F101/12, B01J21/18
【公开号】CN105600866
【申请号】CN201610106588
【发明人】张峰, 崔钰, 崔建国, 李红艳, 崔佳丽, 姜俐峰
【申请人】太原理工大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年2月27日