酸酐1L，于温度30°C下反应Ih后，将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中，有沉淀生成，滤出固体，用无水乙醇洗涤3次，再用乙酸溶液溶解后，滤去不溶物，得到乙酰化壳多糖溶液。
[0047](2)按照镧、钇、钐、铈离子的摩尔比为3.05: 0.55: 1.15: 0.95分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钐、硝酸铈，溶于1L蒸馏水，把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液，控制转速1000 r/min，温度25°C，反应6小时，将溶液pH调节至7.0，产物以絮状沉淀形式析出，滤得沉淀物后，用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子，在真空干燥箱中干燥，研磨，得到浅黄色粉末，即为稀土配合物。
[0048]2、母粒的制备
(1)将2.5kg稀土配合物、0.35kg硅藻土，复配后置于搅拌机中，加入0.12kg油酸酰胺，在转速250r/min，温度为102±1°C条件下进行包覆分散15min后成原料I;
(2)将1.21^电气石粉置于高速捏合机中，在转速为50(^/1^11，温度为105±1°(:条件下捏合1min后，置于高速捏合机中捏合1min后，加入0.1 Ikg硬脂酸钠，界面改性20min后成原料II;
(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料，再加入5.82kg线型低密度聚乙烯混合1min得到混合物料；
(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中，将混合后的物料置于双螺杆挤出机中，控制挤出机料筒温度区 135°C、II区 150°C、III区 155°C、IV 区 160°C、V区 155°C、模头 155°C，挤出切粒即为母粒。
[0049]实施例6
母粒的组分由线型低密度聚乙稀6.08kg，电气石粉1.2kg，稀土配合物2.2kg，娃藻土
0.3kg，油酸酰胺0.1lkg，硬脂酸钠0.1Ikg组成。
[0050]母粒按以下步骤进行制备: 1、稀土配合物的制备
(I)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中，搅拌均匀后，加入80L甲醇，溶液不再黏稠，加入乙酸酐1L，于温度30°C下反应Ih后，将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中，有沉淀生成，滤出固体，用无水乙醇洗涤3次，再用乙酸溶液溶解后，滤去不溶物，得到乙酰化壳多糖溶液。
[0051 ] (2)按照镧、钇、钐、铈离子的摩尔比为3.05: 0.55: 1.15: 0.95分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钐、硝酸铈，溶于1L蒸馏水，把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液，控制转速1000 r/min，温度25°C，反应6小时，将溶液pH调节至7.0，产物以絮状沉淀形式析出，滤得沉淀物后，用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子，在真空干燥箱中干燥，研磨，得到浅黄色粉末，即为稀土配合物。
[0052]2、母粒的制备
(1)将2.2kg稀土配合物、0.30kg硅藻土，复配后置于搅拌机中，加入0.1 Ikg油酸酰胺，在转速250r/min，温度为102±1°C条件下进行包覆分散15min后成原料I;
(2)将1.21^电气石粉置于高速捏合机中，在转速为50(^/1^11，温度为105±1°(:条件下捏合1min后，置于高速捏合机中捏合1min后，加入0.1 Ikg硬脂酸钠，界面改性20min后成原料II;
(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料，再加入6.08kg线型低密度聚乙稀混合1min得到混合物料；
(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中，将混合后的物料置于双螺杆挤出机中，控制挤出机料筒温度区 130°C、II区 145°C、III区 155°C、IV 区 160°C、V区 160°C、模头 155°C，挤出切粒即为母粒。
【主权项】
1.一种含稀土配合物的黄花梨保鲜膜母粒的制备方法，其特征是: 稀土配合物的制备: (1)将2重量份的植物多糖溶于60重量份的乙酸溶液中，搅拌均匀后，加入80重量份的甲醇，溶液不再黏稠，加入I重量份的乙酸酐，于温度30°C下反应I h后，将反应所得的黏稠液体加入到150重量份的乙醇中，沉淀生成后过滤沉淀物，用无水乙醇洗涤3次，再用乙酸溶液溶解后，滤去不溶物，得到乙酰化植物多糖溶液； (2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.95?3.05:0.50?0.60:1.05?1.25:0.95?1.05，分别称取镧的化合物、钇的化合物、钕的化合物和铈的化合物混合成稀土化合物，并以1: 5的重量份比加入到蒸馏水中，完全能溶解后得到稀土化合物混合水溶液;按照植物多糖与稀土化合物等重量比，将稀土化合物混合水溶液缓慢滴加至乙酰化植物多糖溶液中，调节反应体系pH至7.0，在转速1000r/min、温度25?30°C条件下反应6?7小时，产物以沉淀形式析出；过滤得沉淀物后，用蒸馏水洗涤去除未反应的稀土金属离子，在真空干燥箱中干燥，研磨，得到粉末状的稀土配合物； 母粒的制备: (1)将20?24重量份的稀土配合物，2.5?3.5重量份的硅藻土，复配后置于搅拌机中，加入1.0?1.2重量份油酸酰胺，在转速为25(^/11^11、温度为102±1°(:条件下进行包覆分散，15min后得到原料I ； (2)将12?15重量份电气石粉置于高速捏合机中，在转速为500r/min，温度为105±1°C条件下捏合1min后，再加入1.1?1.3重量份硬脂酸钠，进行界面改性20min后成原料II; (3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料，再加入55?63.4重量份的LLDPE混合1min得到混合物料； (4)将混合物料置于双螺杆挤出机中挤出切粒即为母粒。2.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的黄花梨保鲜膜母粒的制备方法，其特征是所述的电气石粉为镁电气石粉、黑电气石粉、锂电气石粉、钠锰电气石粉中的一种或几种任意比例的混合物;所述的电气石粉粒径为1.3?6.5μπι。3.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的黄花梨保鲜膜母粒的制备方法，其特征是所述的乙酸溶液质量百分比浓度为2%。4.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的黄花梨保鲜膜母粒的制备方法，其特征是所述的植物多糖为淀粉、果糖、纤维素、壳多糖中的一种或几种任意比例的混合物。5.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的黄花梨保鲜膜母粒的制备方法，其特征是所述的镧的化合物为氢氧化镧、醋酸镧、硝酸镧或氯化镧;所述的钇的化合物为氢氧化钇、醋酸钇、硝酸钇或氯化钇;所述的钐的化合物为氢氧化钐、醋酸钐、硝酸钐或氯化钐;所述的铈的化合物为氢氧化铈、醋酸铈、硝酸铈或氯化铈。6.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的黄花梨保鲜膜母粒的制备方法，其特征是所述的稀土配合物反应条件为转速1000r/min，温度25?30°C。7.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的黄花梨保鲜膜母粒的制备方法，其特征是所述的包覆分散过程中搅拌机的转速为250r/min，温度为102±1°C。8.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的黄花梨保鲜膜母粒的制备方法，其特征是所述的界面改性过程中高速捏合机的转速为500r/min，温度为105±1°C。9.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的黄花梨保鲜膜母粒的制备方法，其特征是所述的物料混合过程中混合机的转速为120r/min，温度为108 ± TC。10.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的黄花梨保鲜膜母粒的制备方法，其特征是所述的挤出切粒过程中双螺杆挤出机料筒温度控制在I区130?140°C、II区145?150°C、III 区 150 ?155°C、IV区 160 ?165°C、V区 155 ?160°C、模头 155 ?160°C。
【专利摘要】本发明涉及了一种含稀土配合物的黄花梨保鲜材料母粒的制备方法，它是以LLDPE为载体树脂，添加电气石粉、稀土配合物、硅藻土、油酸酰胺、硬脂酸钠通过包覆分散、界面改性、物料混合、挤出切粒加工而成。稀土配合物特征中镧、钇、钐、铈离子的摩尔比为2.95～3.05:0.50～0.60:1.05～1.25:0.95～1.05。将本方法制备的母粒，以6～10%的比例添加到LLDPE树脂中，吹塑制成薄膜后，用于黄花梨保鲜包装，可抑制贮藏过程中呼吸强度和表面微生物生长，减缓软化过程，常温条件可延长保鲜期10～12天。
【IPC分类】C08B37/08, C08J3/22, C08L5/08, C08K9/04, C08L23/08, C08K3/34, C08K9/10, C08K3/38
【公开号】CN105602086
【申请号】CN201610176140
【发明人】卢玉栋, 沈慧英, 余仙珠, 吴长机
【申请人】福建师范大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年3月24日