水性紫外光固化涂料及其制备方法_2

文档序号:9838037阅读:来源:国知局
[0041] 其中,二月桂酸二丁基锡与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.08:100。
[0042]其中,扩链剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.3:1。
[0043]步骤S140:于50~60 °C的条件下,在第三混合液中加入烯类封端剂和阻聚剂,反应 1小时后,升温至75~85°C,用丙酮调节至合适粘度,继续反应2小时,得到第四反应液。 [0044]其中,烯类封端剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.6:1。
[0045]其中,烯类封端剂选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、 甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一种。
[0046]其中,阻聚剂为对甲氧基苯酚。
[0047] 其中,阻聚剂与烯类封端剂的质量比为0.1~0.5:8~60。
[0048] 步骤S150:于40~50°C的条件下,在第四反应液中加入三乙胺,反应0.5~1.0小 时,得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
[0049] 其中,三乙胺与二羟基羧酸的摩尔比为1~1.5:1。
[0050]步骤S160:在持续搅拌的条件下,将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体中,继 续搅拌乳化分散30~40分钟,经冷却,得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
[0051 ]其中,聚氨酯丙烯酸酯预聚体与去离子水的质量比为30~50:40~60。
[0052]步骤S160中,在持续搅拌的条件的速度为300~400转/分钟;继续搅拌乳化分散30 ~40分钟的搅拌速度为400~600转/分钟。
[0053]步骤S170:按照质量份数包括如下组分:聚氨酯丙烯酸酯分散体65~90份、填料5 ~30份、流平剂0.1~1份、消泡剂0.1~1份及光引发剂3~6份。
[0054] 其中,所述填料选自质量分数为30%的纳米二氧化硅水分散液、质量分数为20% 的纳米二氧化钛水分散液及质量分数为20%的纳米三氧化二铝水分散液中的至少一种。
[0055] 其中,流平剂选自BYK346、BYK333、BYK301及BYK307中的至少一种。消泡剂为本领 域常用的消泡剂,消泡剂选自BYK024、BYK028、BYK022及BYK093中的至少一种。
[0056] 其中,光引发剂选自907、184、1173、2959及754中的至少一种。
[0057]步骤S180:将聚氨酯丙烯酸酯分散体、填料、光引发剂、消泡剂和流平剂混合,搅拌 分散15~30分钟,得到水性紫外光固化涂料。
[0058] 其中,将聚氨酯丙烯酸酯分散体、填料、光引发剂、消泡剂和流平剂混合,搅拌分散 15~30分钟的步骤之后,还包括将水性紫外光固化涂料过200~400目筛的步骤。
[0059] 上述水性紫外光固化涂料的制备方法操作简单,易于工业化生产。上述水性紫外 光固化涂料采用以二异氰酸酯、二元醇、二羟基羧酸、扩链剂、二羟基丙烯酸和三乙胺为主 要原料制备了聚氨酯丙烯酸酯预聚体,通过含双键二元醇在分子主链侧基引入UV固化基 团,制备了高性能的水性紫外光固化涂料。
[0060] -种由上述水性紫外光固化涂料的制备方法制备得到的水性紫外光固化涂料。由 于该水性紫外光固化涂料采用上述制备方法制备得到,使得上述水性紫外光固化涂料具有 尚的性能。
[0061] 以下为具体实施例部分:
[0062] 实施例1
[0063]本实施例的水性紫外光固化涂料的制备过程如下:
[0064] (1)扩链剂的制备:将季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮转入 装有温度计、冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中,其中,甲氧基苯酚的质量与季戊四醇三丙烯酸 酯的质量比为〇. 5:100;然后将其置于45°C恒温水浴中,利用恒压漏斗将异佛尔酮二异氰酸 酯逐滴加入到三口烧瓶中,同时加入二月桂酸二丁基锡(DBTAL)进行催化,然后升至55°C反 应2h,至体系中的异氰酸根离子的含量为8%。将三羟甲基丙烷恒压滴入反应体系中,适量 添加丙酮,升温至65°C反应3h,待反应体系中的异氰酸根离子消失,出料,得到无色或者浅 黄色的含双键的二元醇单体,即为扩链剂,其中,二月桂酸二丁基锡与异佛尔酮二异氰酸酯 的质量比为0.08:100;季戊四醇三丙烯酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的摩尔 比为1:1: 1。
[0065] (2)聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备:
[0066] 1、在通氮气保护条件下,向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中,加入 二异氰酸酯和二元醇,在70°C搅拌反应3小时,得到第一反应液,其中,二异氰酸酯与二元醇 的摩尔比为1:0.6,二异氰酸酯选自二甲苯二异氰酸酯;二元醇选自聚醚二元醇;二元醇的 分子量为500g/mol。
[0067] 2、在第一反应液中加入二羟基羧酸和催化剂,于70°C搅拌反应2小时,得到第二反 应液。其中,二羟基羧酸与二异氰酸酯的摩尔比为〇. 1:1,二羟基羧酸为二羟甲基丙酸,催化 剂为二月桂酸二丁基锡,催化剂与二羟基羧酸的质量比为0.1:2。
[0068] 3、降温至50°C,采用恒压滴液漏斗将步骤(1)制备的扩链剂加入第二反应液中,进 行扩链反应2小时,得到第三反应液。其中,扩链剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.1: 1。
[0069] 4、于50°C的条件下,在第三混合液中加入烯类封端剂和阻聚剂,反应1小时后,升 温至75°C,用丙酮调节至合适粘度,继续反应2小时,得到第四反应液。其中,烯类封端剂与 二异氰酸酯的摩尔比为0.1:1;烯类封端剂选自甲基丙烯酸羟乙酯;阻聚剂为对甲氧基苯 酚;阻聚剂与烯类封端剂的质量比为0.1:8。
[0070] 5、于40 °C的条件下,在所述第四反应液中加入三乙胺,反应0.5小时,得到透明的 聚氨酯丙烯酸酯预聚体。其中,三乙胺与二羟基羧酸的摩尔比为1:1。
[0071] 6、在300转/分钟持续搅拌的条件下,将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体 中,继续以400转/分钟的速率搅拌乳化分散30分钟,经冷却,得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
[0072] (3)填料的制备:室温条件下,将纳米二氧化硅与去离子水混合分散,得到分散液。
[0073] (4)水性紫外光固化涂料的制备:
[0074] 1、按照质量份数称取如下组分: 步骤(2 )制备得到的聚氨酯丙晞酸酯分散体65份; 填料 30#;
[0075] 流平剂 0.1份; 消泡剂 0.1份; 光引发剂 3.8份。
[0076] 2、按照上述配比,将步骤(2)制备的聚氨酯丙烯酸酯分散体、步骤(3)制备的填料、 光引发剂、消泡剂和流平剂加入分散缸中混合,搅拌分散15分钟,过200目筛,得到水性紫外 光固化涂料。其中,流平剂选自BYK346、。光引发剂选自907。
[0077] 测试本实施例的水性紫外光固化涂料的性能,得到本实施例的水性紫外光固化涂 料的性能见表1。
[0078] 实施例2
[0079] 本实施例的水性紫外光固化涂料的制备过程如下:
[0080] (1)扩链剂的制备:将季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮转入 装有温度计、冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中,其中,甲氧基苯酚的质量与季戊四醇三丙烯酸 酯的质量比为〇. 5:100;然后将其置于45°C恒温水浴中,利用恒压漏斗将异佛尔酮二异氰酸 酯逐滴加入到三口烧瓶中,同时加入二月桂酸二丁基锡(DBTAL)进行催化,然后升至55°C反 应2h,至体系中的异氰酸根离子的含量为8%,将三羟甲基丙烷恒压滴入反应体系中,适量 添加丙酮,升温至65°C反应3h,待反应体系中的异氰酸根离子异氰酸根离子消失,出料,得 到无色或者浅黄色的含双键的二元醇单体,即为扩链剂,其中,二月桂酸二丁基锡与异佛尔 酮二异氰酸酯的质量比为0.08:100;季戊四醇三丙烯酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和三羟甲 基丙烷的摩尔比为1:1
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