羧酸为二羟甲基丙酸，催 化剂为二月桂酸二丁基锡，催化剂与二羟基羧酸的质量比为0.6:7。
[0115] 3、降温至60°C，采用恒压滴液漏斗将步骤（1)制备的扩链剂加入第二反应液中，进 行扩链反应3小时，得到第三反应液。其中，扩链剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.2:1。
[0116] 4、于60°C的条件下，在第三混合液中加入烯类封端剂和阻聚剂，反应1小时后，升 温至85°C，用丙酮调节至合适粘度至，继续反应2小时，得到第四反应液。其中，烯类封端剂 与二异氰酸酯的摩尔比为0.6:1;烯类封端剂选自甲基丙烯酸羟丙酯;阻聚剂为对甲氧基苯 酚;阻聚剂与烯类封端剂的质量比为0.5:80。
[0117] 5、于40 °C的条件下，在所述第四反应液中加入三乙胺，反应0.5小时，得到透明的 聚氨酯丙烯酸酯预聚体。其中，三乙胺与二羟基羧酸的摩尔比为1.5:1。
[0118] 6、在400转/分钟持续搅拌的条件下，将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体 中，继续以600转/分钟的速率搅拌乳化分散40分钟，经冷却，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
[0119] (3)填料的制备:室温条件下，将纳米二氧化硅、纳米二氧化钛及纳米三氧化二铝 中的至少一种与去离子水混合分散，得到分散液。
[0120] (4)水性紫外光固化涂料的制备：
[0121 ] 1、按照质量份数称取如下组分： 步骤（2)制备得到的聚氨酯两烯酸酯分散体85份；
[0122] 步骤（3 )制备的填料 20份； 流平剂 0.8份:; 消泡剂 0.2份；
[0123] 光引发剂 4份:。
[0124] 2、按照上述配比，将步骤(2)制备的聚氨酯丙烯酸酯分散体、步骤(3)制备的填料、 光引发剂、消泡剂和流平剂加入分散缸中混合，搅拌分散25分钟，过400目筛，得到水性紫外 光固化涂料。其中，流平剂选自BYK346、BYK333、BYK301及BYK307中的至少一种。消泡剂选自 BYK093。光引发剂选自2959。
[0125] 采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的紫水性紫外光固化涂料的性能见表 Ιο
[0126] 表1表示的是实施例1~4的水性紫外光固化涂料的性能。
[0127] 表1
[0128]
[0129] 显然上述水性紫外光固化涂料具备良好的性能。
[0130] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保 护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1. 一种水性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 在保护性气体的环境下，按照摩尔比为1:0.2~0.6将二异氰酸酯与二元醇混合，于70 ~90 °C搅拌反应1~3小时，得到第一反应液； 在所述第一反应液中加入二羟基羧酸和催化剂，于70~80°C搅拌反应1~2小时，得到 第二反应液，其中，所述二羟基羧酸与所述二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.5:1; 于50~60°C的条件下，将所述第二反应液和扩链剂混合，进行扩链反应2~3小时，得到 第三反应液； 于50~60°C的条件下，在所述第三混合液中加入烯类封端剂和阻聚剂，反应1小时后， 升温至75~85°C，用丙酮调节至合适粘度，继续反应2小时，得到第四反应液，其中，所述烯 类封端剂与所述二异氰酸酯的摩尔比为〇. 1~〇. 6:1; 于40~50°C的条件下，在所述第四反应液中加入三乙胺，反应0.5~1.0小时，得到聚氨 酯丙烯酸酯预聚体，其中，所述三乙胺与所述二羟基羧酸的摩尔比为1~1.5:1; 在持续搅拌的条件下，将去离子水加入到所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体中，继续搅拌乳 化分散30~40分钟，经冷却，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体，其中，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚 体与所述去尚子水的质量比为30~50:40~60; 按照质量份数包括如下组分:所述聚氨酯丙烯酸酯分散体65~90份、填料5~30份、流 平剂0.1~1份、消泡剂0.1~1份及光引发剂3~6份，其中，所述填料选自质量分数为30 %的 纳米二氧化硅水分散液、质量分数为20 %的纳米二氧化钛水分散液及质量分数为20 %的纳 米三氧化二铝水分散液中的至少一种;及 将所述聚氨酯丙烯酸酯分散体、所述填料、所述光引发剂、所述消泡剂和所述流平剂混 合，搅拌分散15~30分钟，得到水性紫外光固化涂料。2. 根据权利要求1所述的水性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸 酯选自二甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基 二异氰酸酯、己二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。3. 根据权利要求1所述的水性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述二元醇选 自聚醚二元醇、聚己内酯二元醇及聚碳酸酯二元醇中的至少一种。4. 根据权利要求1所述的水性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述二元醇的 分子量为 500g/mol、600g/mol 或 1000g/mol。5. 根据权利要求1所述的水性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述二羟基羧 酸为二羟甲基丙酸及二羟甲基丁酸中的至少一种;所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;其中， 所述催化剂与所述二羟基羧酸的质量比为0.1~1:2~10。6. 根据权利要求1所述的水性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述烯类封端 剂选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯 酸羟丙酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一种;所述阻聚剂为对甲氧基苯酚，其中所述 阻聚剂与所述烯类封端剂的质量比为0.1~0.5:8~60。7. 根据权利要求1所述的水性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，还包括所述扩 链剂的制备步骤： 将季戊四醇三丙烯酸酯、甲氧基苯酚和丙酮混合，于45 °C的条件下，加入异佛尔酮二异 氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，然后升至50~60°C反应直至异氰酸根的含量为8%，得到第一 混合液其中；将三羟甲基丙烷的丙酮溶液加入所述第一混合液中，于60~75°C反应直至异 异氰酸根离子消失，得到所述扩链剂，其中，所述季戊四醇三丙烯酸酯、所述异佛尔酮二异 氰酸酯和所述三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1:1。8. 根据权利要求1所述的水性紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，将所述聚氨酯 丙烯酸酯分散体、所述填料、所述光引发剂、所述消泡剂和所述流平剂混合，搅拌分散15~ 30分钟的步骤之后，还包括将所述水性紫外光固化涂料过200~400目筛的步骤。9. 一种如权利要求1~8任意一项所述的水性紫外光固化涂料的制备方法制备得到的 水性紫外光固化涂料。
【专利摘要】本发明涉及一种水性紫外光固化涂料及其制备方法。水性紫外光固化涂料的制备方法包括如下步骤：将二异氰酸酯与二元醇混合，反应得到第一反应液；在第一反应液中加入二羟基羧酸和催化剂，反应得到第二反应液，将第二反应液和扩链剂混合，反应得到第三反应液；在第三混合液中加入烯类封端剂和阻聚剂，反应得到第四反应液，在第四反应液中加入三乙胺，反应得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体中，乳化分散得到聚氨酯丙烯酸酯分散体，将聚氨酯丙烯酸酯分散体、光引发剂、消泡剂和流平剂混合，搅拌分散15～30分钟，得到水性紫外光固化涂料。上述方法制备得到的水性紫外光固化涂料具有较高的性能。
【IPC分类】C08G18/66, C08G18/34, C09D175/14, C08G18/67
【公开号】CN105602439
【申请号】CN201511019509
【发明人】刘键, 姚志刚, 景梅
【申请人】中物功能材料研究院有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月30日