用于碳原材料原料的高纯度沥青及其制备方法_2

文档序号:9838192阅读:来源:国知局
“稀基”意味着至少两个碳原子形成至少一个碳-碳双键的取代基,“炔基”意味着至少两个碳原子形成一个碳-碳三键的取代基。上述烷基可以为分支型、直链型或环型。
[0030]例如,(^至04烷基意味着在烷链存在I至4个碳原子,这表示(^至04烷基选自由甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基及叔丁基组成的组中。
[0031 ] 典型的烧基具有甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、乙稀基、丙稀基、丁烯基、环丙基及环丁基等。
[0032]在本说明书中,“芳香族化合物”意味着作为包含环型环的化合物,在环中的所有元素具有P-轨道,并且这些P-轨道形成接合(con jugat1n)的化合物。作为具体例,具有芳基和杂芳基。
[0033]“芳基(aryl)”包含单环或稠环(S卩,分得多个碳原子的相邻的对的多个环)。
[0034]“杂芳(heteroaryl)基”意味着在芳基内包含一至三个选自由N、0、S及P组成的组中的杂原子,其余为碳。在上述杂芳基为稠环的情况下,在每个环均可包含一至三个上述杂原子。
[0035]为了明确说明本发明,省略了与说明无关的部分,在说明书全文中,对于相同或类似的结构要素赋予相同的附图标记。
[0036]在本发明的一实例中,提供用于碳原材料原料的高纯度沥青,在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量与作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物的总含量之比在0.65以下。
[0037]在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,喹啉不溶物的含量可以为0.05%以下。
[0038]在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,灰分的成分含量可以为0.02%以下,作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物与喹啉不溶物的重量比可以为60至10000。
[0039]在β树脂成分中,尤其作为硬质β树脂的四氢呋喃可溶-甲苯不溶物)被证实为比作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物更对碳原材料物性产生好影响的成分,并作为上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的硬质β树脂成分比高的高纯度沥青,这可通过后述的高纯度沥青的制备方法来取得。
[0040]上述高纯度沥青可通过用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法来制备。
[0041]在本发明的另一实例中,提供用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法包括:准备软化点为10°C至60°C的软沥青的步骤;对上述软沥青和芳香族类不溶物凝聚溶剂进行混合来准备混合物的步骤;利用离心分离法或湾析法(decanting)从上述混合物中分离未包含不溶物的上清液部分和包含不溶物的沉淀物部分的步骤;以及通过蒸馏从上述未包含不溶物的上清液部分中去除上述芳香族类不溶物凝聚溶剂,取得高纯度沥青的步骤。
[0042]在通过上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法来取得的高纯度沥青中,作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量与作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物的总含量之比在0.65以下,具体地,可以为0.50至0.55。
[0043]在所取得的上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,喹啉不溶物含量可以为
0.05%以下。
[0044]在所取得的上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,灰分成分含量可以为0.02%以下,作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物与喹啉不溶物重量比可以为60至10000。
[0045]通过上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,一边从上述煤焦油类原料物质中有效地去除被称为喹啉不溶物(quinoline insoluble,QI)的固相粒子,一边提高β树脂含量,并降低作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量,从而可制备能够制备高品质碳原材料的原料用沥青。
[0046]可通过原料用沥青的热处理等取得用作碳纤维或针状焦炭的前体的中间相沥青(mesophase picth),但这种原料用沥青包含不溶于喹啉的,被称为喹啉不溶物的固体粒子和灰分(ash)成分。
[0047]大小约为0.2至约2.(^111左右的喹啉不溶物无法利用在约25006至30006中运转的超滗析法去除,并可残留于焦油中,而由此可以对所制备的焦炭及碳产品的物性产生影响。
[0048 ]它们粘结于作为碳前体的中间相(me s ο pha s e)球体的表面,来妨碍中间相的生长及合体,从而抑制各向异性组织的生长。结果,所制备的针状焦的热膨胀系数(CTE)值升高,或对放射性、强度及弹性率产生不利影响。
[0049]因此,为了制备针状焦或如碳纤维等之类的碳原材料制品,有必要在煤焦油或煤焦油沥青之类的煤焦油类原料物质中,将灰分成分之外的喹啉不溶物含量最小化。
[0050]β树脂成分以作为有助于碳化前体的中间相的生成及生长的物质,其含量越高,中间相的生成及生长进行得越好。
[0051]通常,未进行预处理的软沥青内的β树脂与喹啉不溶物重量比最大为5以下。
[0052]可通过多回收β树脂或去除喹啉不溶物来提高所取得的沥青的β树脂与喹啉不溶物重量比,而此时,可取得有利于中间相的生成及生长的沥青。
[0053]但是,若回收的β树脂多,则所回收的作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物也多,而作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物对碳原材料的物性产生不利影响。
[0054]因此,当制备沥青时,若提高β树脂与喹啉不溶物重量比,并降低作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物,则这种沥青可成为用于制备高品质碳原材料的原料。
[0055]通过上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,虽然可以尽量去除喹啉不溶物含量,并尽量多回收β树脂成分,但可降低作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的回收率。并且,相对于原料沥青,通过上述方法来回收的沥青的量可回收80重量百分比以上。
[0056]结果,利用上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法可取得一边将喹啉不溶物含量最小化,一边提高β树脂成分的含量,并降低作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量的高纯度沥青。
[0057]上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法使用软化点为10°C至60°C之间的软沥青作为原料。
[0058]软沥青作为软化点较低的沥青,软化点为10°C至60°C的软沥青可通过对焦油或者炭黑油进行蒸馏来取得,或者在软化点为60°C至150°C的粘结剂沥青中混合杂酚油来制备。
[0059]因此,上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法还可包括以下步骤:对煤焦油或炭黑油进行蒸馏,来取得软化点为10°C至60°C的软沥青,或者在软化点为60°C至150°C的粘结剂沥青中混合杂酚油,来制备软化点为10°C至60°C的软沥青。
[0060]在以如上所述的方式准备的软化点为10°C至60°C的软沥青中混合芳香族类不溶物凝聚溶剂。
[0061 ]上述芳香族类不溶物凝聚溶剂使用适合用于不溶物凝聚的溶剂。
[0062]除了上述芳香族类不溶物凝聚溶剂之外,上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法不追加使用杂质溶解用溶剂,因此不
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