用于碳原材料原料的高纯度沥青及其制备方法_3

文档序号:9838192阅读:来源:国知局
需要其溶剂的蒸馏及回收工序,从而可节约能量消耗。
[0063]具体地,上述芳香族类不溶物凝聚溶剂可以为包含90重量百分比以上的被取代或未被取代的由一个环形成的芳香族化合物或其中的一种以上的组合的混合溶剂,上述芳香族化合物被取代的情况为上述化合物的至少一个氢原子被选自SC1-C4烷基、卤素原子、-sh、-nh2、-oh及它们的组合组成的组中的取代基取代的、上述取代基中的两种以上的取代基相融合来形成稠环的情况。
[0064]例如,上述芳香族类不溶物凝聚溶剂可以为包含选自由苯酚油、焦炉轻质油及它们的组合组成的组中的一种的溶剂,上述苯酚油、焦炉轻质油在苯、甲苯、二甲苯、苯酚、苯胺、苯硫酚、氯苯、氟苯及煤焦油的蒸馏过程中产生。
[0065]上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法相对降低上述芳香族类不溶物凝聚溶剂的使用量,从而可提高滗析器(decanter)或离心分离机的处理效率。
[0066]由于上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法预先准备软化点为10°C至60°C的软沥青作为原料来使用,从而既可以减少芳香族类不溶物凝聚溶剂的使用量,又可以取得所需的高纯度的沥青。
[0067]具体地,在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法中,以100重量份的上述软沥青为基准,混合35至150重量份的上述芳香族类不溶物凝聚溶剂。若使用小于上述范围的上述芳香族类不溶物凝聚溶剂,则降低不溶物凝聚力,从而无法取得所需的水平的不溶物去除效果,若以大于上述范围来过量使用上述芳香族类不溶物凝聚溶剂,则如上所述,可降低滗析器或离心分离机的处理效率。
[0068]在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法中,在40°C至110°C的温度下实现对上述软沥青和上述芳香族类不溶物凝聚溶剂进行混合的步骤及利用离心分离法或滗析法来分离上述混合物的步骤。
[0069]当混合上述软沥青和上述芳香族类不溶物凝聚溶剂时,温度越高,溶液的粘度越降低,因而所要取得的效果越好,例如,上述软沥青和上述芳香族类不溶物凝聚溶剂的混合物可在70°C温度下呈现60cP以下的粘度,具体地,可呈现约IcP至60cP的粘度。
[0070]能够以上述的重量比进行混合,使得上述混合物具有上述范围的粘度,并且若具有上述范围的粘度,则在进行离心分离时,具有上清液和沉淀物容易分离的优点。
[0071]只要可以均匀地进行混合,上述软沥青的原料物质、上述芳香族类不溶物凝聚溶剂的混合时间不受特别限制,因此,可根据混合效率来进行适当的调节。
[0072]采取利用离心分离法或清洗法来取得的上清液作为均匀混合的上述混合物溶液,从而可去除不溶物。
[0073]当执行上述离心分离法或滗析法时,在芳香族类不溶物凝聚溶剂不蒸发的条件下,温度越高就越好,例如可在约40 0C至约110 °C的温度范围内执行。
[0074]当执行上述离心分离法时,离心力可以为约1500G至约10000G,具体地,可以为约2500至约7000G。这种离心力(G-force)的值越高,不溶物的去除率或沥青的回收率及β树脂回收率越高。
[0075]对分离取得的液相的上清液,最高在约280°C以下,具体地,在约40 °(:至250 V的温度下,可通过减压蒸馏来去除芳香族类不溶物凝聚溶剂,取得已去除喹啉不溶物的高纯度沥青。另一方面,以蒸馏的方式回收并再循环上清液及沉淀物的溶剂,从而可在连续式工序中重新使用上述芳香族类不溶物凝聚溶剂。
[0076]如上所述,上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法的去除喹啉不溶物的效果优秀。例如,在一实例中,通过上述高效率的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法来取得的最终的沥青可去除煤焦油类原料物质所包含的喹啉不溶物的至少90重量百分比以上或95重量百分比以上。
[0077]在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法中,可取得喹啉不溶物的含量为约0.05重量百分比以下的沥青,并且还可以一同调节上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法的工序条件,来取得约0.0I重量百分比以下的沥青。
[0078]像这样,不溶物的含量为约0.05重量百分比以下的沥青几乎不包含成为物理缺陷的不溶性物质,因而不存在抑制各向异性结构的生长的因素,从而对所要制备的碳产品,例如,对针状焦炭或碳纤维的物性产生好的影响。
[0079]并且,在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法中,相对于原料,所回收的量最少为80重量百分比以上、98重量百分比以下,有利于经济性,并且作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量与作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物的总含量之比在
0.65以下,因而有利于中间相沥青的形成。
[0080]使用通过上述高效率的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法来取得的原料用沥青,可制备组织排列优秀、具有低的热膨胀系数(CTE)的人造石墨用针状焦炭和具有良好的辐射性、高弹性及高强度的碳纤维。
[0081]图1为示出本发明一实施例的实施方式的高效率的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法的各步骤的框图。
[0082]基于图1,对已去除煤炭的喹啉不溶物的沥青的制备方法进行具体说明如下。在软化点为10°c至60°C的软沥青中添加芳香族类不溶物凝聚溶剂并进行混合。利用离心分离法将混合物分离成未包含不溶物的上清液和沉淀物部分,并在280°C以下的温度下,通过减压蒸馏来从分离后取得的上清液中去除芳香族类不溶物凝聚溶剂,从而取得实质上不包含喹啉不溶物的高品质碳原材料的原料用高纯度沥青。另一方面,以蒸馏的方式回收并再循环上清液及沉淀物部分的芳香族类不溶物凝聚溶剂,从而可重新使用芳香族类不溶物凝聚溶剂。
[0083]以下,揭示本发明的具体实施例。只是,以下所记载的实施例仅用于具体地例示或说明本发明,本发明并不局限于此。
[0084]实施例
[0085]〈实施例1>
[0086]在30torr条件下,以240°C的温度对喹啉不溶物的3.1重量百分比(wt%)的煤焦油进行蒸馏,来去除油成分后,制备软化点为35°C的软沥青。
[0087]相对于100重量份的上述软沥青,混合50重量份的二甲苯溶剂后,在60 °C温度下,利用机械搅拌机进行搅拌。在60°C温度下,利用离心力为3000G的离心分离机来将上述溶液分离成上清液和沉淀物后,通过蒸馏来去除上清液部分的二甲苯溶剂。
[0088]相对于原料软沥青,所取得的高纯度沥青的回收率为89重量百分比,高纯度沥青内的喹啉不溶物为0.002重量百分比,总灰分含量为0.001%,β树脂含量为7.8重量百分比,总的β树脂与喹啉不溶物重量比为3900,重质β树脂与总的β树脂重量比为0.54。
[0089]〈实施例2>
[0090]在4.1重量百分比的喹啉不溶物,软化点为850C的粘结剂沥青中混合杂酚油,来制备软化点为40 °C的软沥青。
[0091 ]在100重量份的上述软沥青中混合80重量份的二甲苯溶剂后,在80 °C温度下,利用机械搅拌机进行搅拌。在80°C温度下,利用离心力为4000G的离心分离机来将上述溶液分离
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