粘性、可热固化多层粘合剂膜的制作方法_4

文档序号:9848001阅读:来源:国知局
实施方式中,第一基体与多层粘合剂膜的第一粘性粘结剂组合物接触,使 得第一基体粘附于多层粘合剂膜。粘性粘合剂组合物有助于保持第一基体与多层粘合剂膜 的相对位置固定。多层粘合剂膜随后可加热到足W活化多层粘合剂膜的可热固化粘合剂膜 内的表面纯化固态异氯酸醋的溫度。
[0100] 或者,在加热多层粘合剂之前,将第二基体与可热固化粘合剂膜的第二主表面直 接接触,随后将多层粘合剂膜加热到足W活化多层粘合剂膜的可热固化粘合剂膜内的表面 纯化固态异氯酸醋的溫度。
[0101] 在另一个实施方式中,将第一基体与多层粘合剂膜的可热固化粘合剂膜的第二主 表面直接接触,离型纸与多层粘合剂膜的第一粘性粘合剂直接接触。随后将多层粘合剂膜 加热到活化多层粘合剂膜的可热固化粘合剂膜内的表面纯化固态异氯酸醋的溫度。
[0102] 或者,将多层粘合剂膜加热到第一溫度,其足W使得可热固化粘合剂膜产生粘性, W便第一基体能够相对于多层粘合剂膜保持固定位置,从而形成层合物。当冷却到室溫时, 层合物可W卷成卷,储存W便W后进一步热活化W固化(即交联)。
[0103] 或者,可使第二基体与多层粘合剂膜的第一粘性粘合剂接触,升溫到第二溫度,其 足W活化表面纯化固态异氯酸醋W通过多层粘合剂膜将两个基体粘结在一起。
[0104] 在另一实施方式中,通过将第一基体与多层粘合剂膜的第一粘性粘合剂组合物接 触,加热多层粘合剂膜至第一溫度,其足W使多层粘合剂膜的可热固化粘合剂膜产生粘性, 随后将可热固化粘合剂膜的粘性表面与第二基体接触W形成可热固化层合物品。可热固化 层合物品储存稳定,可放置在仓库中,随后在最终使用者处固化。
[0105] 或者,可热固化层合物品可加热到足W活化表面纯化固态异氯酸醋的第二溫度, 使可热固化粘合剂膜开始固化。
[0106] 优选地,多层粘合剂膜和第一基体(W及第二基体,如果存在的话)之间的粘合为 破坏性粘合(即当试图从多层粘合剂膜上剥离基体时,或者基体或者多层粘合剂膜(或者两 者)被破坏)。
[0107] 本发明将结合下面的实施例进行详细描述。除非另有说明,所有比例和百分数均 W重量计。 实施例
[010引测试程序
[0109] 除非另有说明,实施例和整个说明书中所用测试程序包括如下。
[0110] 分子量
[0111] 各聚氨醋样品的凝胶渗透色谱(GPC)分子量分布曲线使用与Waters 2414示差折 光指数(RI)检测器连接的Waters 2695分离模块,使0.05摩尔(M)漠化裡二甲基甲酯胺 (;LiBr/DMF)流动相通过2个Agilent Resipore GPC柱得到。重均分子量(Mw)数据W聚甲基 丙締酸甲醋为标准计算。
[0112] 峰值烙融溫度和烙融洽测试方法
[0113] 干燥聚氨醋分散体的峰值烙融溫度和烙融洽(AH)在去除热历史化eat history) 后,使用化rkin Elmer ,Pyris I差示扫描量热法(DSC), W10°C每分钟的加热速率测定。
[0114] 未固化180度剥离强度测试方法
[0115] 未固化180度(180° )剥离强度使用Instr on测试机5 500R型(Instron Corporation. ,Norwood,MA),按照ASTM D903-98中的"胶粘剂粘结剥离或剥落强度标准试 验方法"进行测定,但下列除外:
[0116] 1.功率驱动夹具的测试速度/移动速率:采用300mm/min的速率测试样品而非 305mm/min。
[0117] 2.测试基体和粘结的长度:
[011引-测试用柔性基体为8英寸(in) (203.3mm)而非12in(304.8mm)的柔性基体。
[0119] -测试用刚性基体为4英寸(101.6mm)而非8英寸(203.2mm)的刚性基体。
[0120] -测试用粘结长度为3.5英寸(88.9mm)而非6英寸(152.4mm)的粘结长度;和
[0121] 3.样品在23 °c+/-rc和50 % +/-2 %的相对湿度下放置24小时。
[0122] 记录每组6个样品的平均剥离强度。
[0123] 未固化180度剥离强度测试样品的制备方法
[0124] 样品的制备方法用于制备测试包括在其一个主表面上的粘性粘合剂组合物的未 固化多层粘合剂膜的粘性粘结剂侧的剥离强度和用于测试在其任一主表面上不包括粘性 粘合剂组合物的未固化可热固化粘合剂膜的剥离强度的测试的样品。
[0125] A.多层粘合剂膜与尼龙背衬的层合
[0126] 将1英寸x8英寸(25.4mmx203. 2mm)的多层粘合剂片置于1英寸x8英寸 (25.4mmx203.2mm)的尼龙织物上,多层粘合剂膜的无粘性侧(即不包括粘性粘合剂组合物 的多层粘合剂膜的主表面)与尼龙织物接触。尼龙织物是NYLON SUPPLEX (In Vi S ta, WicMta,KS),长春花蓝色织物,重量117.4g/m2,或者等价物。然后将离型纸置于暴露的多 层粘合剂膜的粘性侧(即包含粘性粘合剂组合物的多层粘合剂膜侧),形成尼龙织物/多层 粘合剂膜/离型纸结构。随后按照如下参数使用热封机将上述结构层合在一起。
[0127] 上平台溫度:51.7°C [012引下平台溫度:51.7°C
[01巧]压力:21.6N/cm2(在层合物上);W及 [0130] 时间:60秒
[0131 ]合适的热封机例如Sentinel Heat Sealer, 12A化/1 型,可从Sencorp Systems Inc. (Hyannis,MA)购买。
[0132] 将所得层合物冷却到室溫,随后,在进一步处理前,在23°c+/-rc和50%+/-2%的 相对湿度下保存一夜。
[0133] B.通过层合物的粘性侧将尼龙织物/未固化多层粘合剂层合物粘结到刚性聚碳酸 醋基体
[0134] 用异丙醇(IPA)擦拭1英寸x4英寸xO.125英寸(25.4mmxl01.6mmx3.2mm)的刚性聚 碳酸醋(PC)基体(通用级Makrolon,得自于BayerMaterial Science ,匹兹堡,宾夕法尼亚 少H)并干燥。将如A部分所述的1英寸x8英寸(25.4mmx203.2mm)的离型纸从层合物上去除,将 现在暴露的多层粘合剂膜的粘性侧置于PC基体上W便粘性侧与PC基体接触。PC基体/层合 物结构随后通过如下参数的热封机:
[0135] 上平台溫度:25°C
[0136] 下平台溫度:25°C
[0137] 压力:21.6N/cm2(样品上);W及 [013引时间:60秒
[0139] 所得样品随后在按照未固化180度剥离强度测试方法测试前,在23°C+/-rC和 50%+/-2%的相对湿度的条件下保存大约24小时。
[0140] 固化180度剥离强度测试方法
[0141] 除样品采用如下方法制备外,固化180度剥离强度测试方法与未固化180度剥离强 度测试方法相同。
[0142] A.单侧多层粘合剂膜
[0143] 对于仅在可热固化粘合剂膜的一个主外表面上含有粘性粘合剂组合物的多层膜, 采用异丙醇(IPA)将尺寸为I英寸x4英寸xO.125英寸(25.4mmxl01.6mmx3.2mm)的刚性聚碳 酸醋(PC)基体清洁并干燥。随后将1英寸x3.5英寸(25.4mmx88.9mm)的多层粘合剂膜置于 IPA清洗过的PC基体上,多层粘合剂膜的粘性侧与PC基体接触。随后将柔性尼龙基体置于PC 基体/多层粘合剂膜复合物上,柔性尼龙织物与多层粘合剂膜的非粘性侧接触。随后在足W 活化可热固化活性膜的固化的溫度下,使用热封机将PC/多层粘合剂膜/尼龙织物层结构粘 合在一起。
[0144] 随后,在按照固化180度剥离强度测试方法测试前,将所得样品在23°C+/-rC和 50 % +/-2 %的相对湿度下保存大约24小时。
[0145] 接下来测试多层粘合剂膜样品,热封机的参数如下:
[0146] 上平台溫度:93°C;
[0147] 下平台溫度:55°C;
[014引压力:21.6N/cm2(样品上);W及
[0149] 时间:60秒
[0150] B.双侧多层粘合剂膜
[0151] 对于可热固化粘合剂膜的两个主外表面均含有粘性粘合剂组合物的多层粘合剂 膜,采用上述针对单侧粘性多层粘合剂膜所述的方法制备样品,但是,由于多层粘合剂膜的 双侧均是粘性的,与多层粘合剂膜的非粘性侧接触相反,尼龙织物与多层粘合剂膜的粘性 侧接触。
[0152] 环粘性测试方法
[0153] 使用Instron测试机5500R型(Inshon Coloration,Norwood,MA),按照ASTM D 6195-03中的"环粘性标准测试方法"的方法,测试从316不诱钢板上掲下粘合剂的力(即剥 离力),来测试环粘性,单位为克力(gf)。该方法使用了由5英寸(127mm)样品条制备的环。记 录最大粘结负荷,单位为克力每25毫米((奸/25mm)。
[0154] 环粘性测试方法中所用的样品通过在机器方向将多层粘合剂膜切割成1英寸巧英 寸(25.4mmxl27mm)的样品条制备。随后将样品条在23°C+/-rC和50%+/-2%的相对湿
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