一种耐硫变换催化剂循环硫化工艺的制作方法_3

文档序号:9876967阅读:来源:国知局
的加入,循环硫化系统积存的气体量逐渐增加,多余的其它气体将在深冷分离器16中分离出来,送往火炬22进行燃烧排放;
k)硫化阶段的液体二硫化碳114盛装于二硫化碳储存装置21中,在线连续添加液体二硫化碳114时,以压力为3.0MPa的氮气为动力源,将液体二硫化碳114从二硫化碳储存装置21中压出、经流量计计量后送至变换炉12入口与高温加压气体113混合;
3)降温、放硫、硫回收过程:
a)强化期结束后,变换炉12的硫化气中硫化氢含量达到20?30g/Nm3,变换炉12进入降温、放硫、脱硫阶段,此时停止向系统中添加液体二硫化碳114,同时停止硫化氢压缩机19,继续输送新鲜水煤气11,利用水煤气自身的动力,逐渐降低开工加热器功率,继续按硫化过程进行催化剂床层的降温操作;催化剂床层降温速率为10?20°C/h,使催化剂床层高点温度由400?450°C降至340?360°C ;
b)反应后的变换气与补充至变换炉12出口的新鲜水煤气11混合成为混合气103送入变换水冷器13,将温度降至30?45°C,再送至分水器14中;
c)进入分水器14中的混合气104,经分水器14分离凝液的变换气105进入甲醇洗15进行酸性气体分离,分离的闪蒸气107进入硫化氢回收塔17进行硫化氢回收,其它气体进入深冷分离器16分离掉氢气108后送去火炬22燃烧;
d)经硫化氢回收塔17回收的硫化氢进入硫回收装置18进行分离,得到单质硫固体一硫磺 115。
[0012]实施例2,本实施例与实施例1的工艺过程完全相同,所不同的是工艺参数不同,详细如下:
I)升温过程:
a)由外界送来以3.0MPa压力输送的氮气116,经过开工加热器20加热后送入变换炉12,为变换炉12内的耐硫催化剂升温,升温后产生的变换气进入变换水冷器13进行降温,温度下降至30?45°C后,再进入分水器14中,经分水器14分离凝液的混合气105进入甲醇洗15中进行酸性气体分离,再由深冷分离器16将其送至开工加热器20循环使用,变换炉12内的催化剂床层温度达到220°C后,停止输送氮气;
b)关闭阀门I,打开阀门2,气化炉10以1.2MPa的压力输送的温度为35°C的新鲜水煤气11经过变换炉跨线102进入变换炉12的出口,与变换炉12升温后产生的变换气混合成为混合气103进入变换水冷器13进行降温,温度下降至30?45°C后的混合气104进入分水器14中;所述新鲜水煤气11的流量为300?20000Nm3/h;
c)进入分水器14中的混合气104,经分水器14分离凝液的混合气105进入甲醇洗15中进行酸性气体分离,分离的闪蒸气107进入硫化氢回收塔17进行硫化氢回收,其它气体进入深冷分离器16进一步分离掉氢气108后送去火炬22燃烧;
d)经硫化氢回收塔17回收后输出的硫化氢110压力为0.1 MPa,进入硫化氢压缩机19加压至压力达到1.0MPa后输出,与深冷分离器16分离出来的氢气108—同送往开工加热器20;
e)由开工加热器20加热形成的高温加压气体113送往变换炉入口 101,再与二硫化碳储存装置21送来的液体二硫化碳114混合,然后进入变换炉12中给变换炉12催化剂床层的催化剂升温,以变换炉12的催化剂床层的高点温度为基准,温度升至250°C时恒温2?4h,以保持催化剂床层各点的温度平衡;所述高温加压气体113包含硫化氢、氢气,其温度为300°C、压力为1.0MPa ;
f)升温期间每h进行一次各点温度记录和氢含量及氧含量分析,变换炉入口 101的氢气含量为32%,氧气含量小于0.5%,每30分钟排放一次冷凝液,需要排放冷凝液的设备包括变换炉12、分水器14、硫化氢回收塔17、硫化氢压缩机19、各管线低点导淋;
2)硫化过程:
a)打开阀门I,气化炉10以1.0MPa的压力输送的新鲜水煤气11,一部分进入变换炉入口101、另一部分经变换炉跨线102补充至变换炉12出口;所述新鲜水煤气11的流量为300?20000Nm3/h,进入变换炉入口 101的新鲜水煤气11的流量为300?5000Nm3/h,进入变换炉跨线102的新鲜水煤气11的流量为7000?15000Nm3/h ;
b)变换炉12的催化剂床层各点温度均达到250°C时,且与开工加热器16的出口温度的温度差为20?40°C时,开始配入液体二硫化碳114,液体二硫化碳114的加入量为50?120L/h、压力为1.2MPa、二硫化碳馏出率为97%,高温加压气体113的流量为8000?1000Nm3/h、氢气含量为32%、氧气含量小于0.5%,液体二硫化碳114与高温加压气体113混合后进入变换炉入口101,液体二硫化碳114气化的同时与氢气发生氢解反应,方程式为:CS2 + H2CH4 + H2S,生成硫化氢后进入变换炉12的催化剂床层与催化剂进行硫化反应,随着温度由250°C逐渐升高,变换炉12内的催化剂发生硫化反应,催化剂逐渐被活化;
c)控制变换炉12的催化剂床层的温度以1?15°C /h的升温速率经过2?5h升至300 °C,液体二硫化碳114的加入量为60?120 L/h、压力为1.2MPa、二硫化碳馏出率为97%,高温加压气体113的流量为8000?10000Nm3/h、氢气含量为32%、氧气含量小于0.5%,分析变换炉12的催化剂床层的变换气,变换气的硫化氢含量稳定在2?3g/Nm3时,硫化期结束,变换炉12的催化剂床层即可进入强化期;
d)强化期的催化剂床层温度达到300°C时,控制催化剂床层的温度以10?15°C/h的升温速率经过7?15h升温至400?450°C,液体二硫化碳114加入量60?120 L/h、压力为1.2MPa、A 口硫化氢含量在15?20g/Nm3,高温加压气体113的流量为10000?12000Nm3/h、氢气含量为32%、氧气含量小于0.5%;
e)每一催化剂床层温度升至400?450°C时,开始恒温4?36h,控制液体二硫化碳114加入量60?120 L/h、压力为1.2MPa、入口硫化氢控制在20?30g/Nm3,高温加压气体113的流量为10000?12000Nm3/h、氢气含量为32%、氧气含量小于0.5%,分析出口变换气的硫化氢含量连续出现含量一致且为20?30g/Nm3时,该催化剂床层强化期结束;
f)硫化反应后的变换气与补充至变换炉12出口的新鲜水煤气11混合成为混合气103送入变换水冷器13,将温度降至30?45°C,再送至分水器14中;所述补充至变换炉12出口的新鲜水煤气11的流量为7000?15000 NmVh ;
g)进入分水器14中的混合气104,经分水器14分离凝液的混合气105进入甲醇洗15中进行酸性气体分离,分离的闪蒸气107进入硫化氢回收塔17进行硫化氢回收,其它气体进入深冷分离器16进一步分离掉氢气108后送去火炬22燃烧;
h)经硫化氢回收塔17回收的硫化氢110进入硫化氢压缩机19加压至压力达到1.0MPa后输出,与深冷分离器16分离出来的氢气108—同送往开工加热器20; i)加压后硫化氢111与深冷分离器16分离出来的氢气108由开工加热器20加热形成高温加压气体113送往变换炉入口 1I,再与二硫化碳储存装置21送来的液体二硫化碳114混合,然后进入变换炉12中与变换炉12催化剂床层的催化剂进行硫化强化反应;
j)循环硫化过程中,由于气化炉10提供的压力为1.0MPa的新鲜水煤气11经变换炉跨线102以7000?15000 Nm3/h的流量补充至变换炉12出口,新鲜水煤气中氢气的含量为32%,随着新鲜水煤气11和二硫化碳的加入,循环硫化系统积存的气体量逐渐增加,多余的其它气体将在深冷分离器16中分离出来,送往火炬22进行燃烧排放;
k)硫化阶段的液体二硫化碳114盛装于二硫化碳存储装置21中,在线连续添加液体二硫化碳114时,以压力为3.0MPa的氮气为动力源,将液体二硫化碳114从二硫化碳存储装置21中压出、经流量计计量后送至变换炉12入口与高温加压气体113混合;
3)降温、放硫、硫回收过程:
a)强化期结束后,变换炉12的硫化气中硫化氢含量达到20?30g/Nm3,变换炉12进入降温、放硫、脱硫阶段,此时停止向系统中添加液体二硫化碳114,同时停止硫化氢压缩机19,继续输送新鲜水煤气11,利用水煤气自身的动力,逐渐降低开工加热器功率,继续按硫化过程进行催化剂床层的降温操作;催化剂床层降温速率为10?20°C/h,使催化剂床层高点温度由400?4
当前第3页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1