in，得到沉淀部分，最后直接进行干燥，得到螺旋藻固体，采用硫酸-苯酚法分析其多糖纯度为92%，多糖收率为90%。
[0034]实施例4
[0035]1.取螺旋藻藻粉10g，采用水作为提取液，搅拌溶解至螺旋藻充分溶胀(固液比1:30),常温条件下高压匀质，压力为80MPa，流速为20ml/min，连续3次。
[0036]2.高压匀质液用80°C热水浸提法提取螺旋藻多糖，浸提时间为4h，提取后6000rpm高速离心20min，去除沉沉物，收集上清。
[0037]3.采用絮凝剂除蛋白，絮凝剂为聚合硫酸铁和ZTC1+1 (包括A组分和B组分，由北京中科圣源生物技术有限公司生产)联用，使用前24h分别配制成1%溶液，在絮凝时先加聚合硫酸铁，絮凝Ih后添加ZTC1+1，絮凝2h。聚合硫酸铁添加量分别为多糖溶液体积的
I% (v/v)，ZTC 添加量为 3.5% (v/v) (B 组分)和 2% (v/v) (A 组分)。
[0038]4.絮凝后采用高速离心去除沉淀物，收集上清后在60°C，转速SOrpm的条件下旋转蒸发至原溶液体积的1/3，加入4倍体积丁醇，5000rpm离心15min，得到沉淀部分，最后直接进行干燥，得到螺旋藻固体，采用硫酸-苯酚法分析其多糖纯度为90%，多糖收率为92%。
[0039]实施例5
[0040]1.取螺旋藻藻粉10g，采用水作为提取液，搅拌溶解至螺旋藻充分溶胀(固液比1:30),常温条件下高压匀质，压力为60MPa，流速为20ml/min，连续3次。
[0041]2.高压匀质液用80°C热水浸提法提取螺旋藻多糖，浸提时间为4h，提取后6000rpm高速离心20min，去除沉沉物，收集上清。
[0042]3.采用絮凝剂除蛋白，絮凝剂为聚硅酸铁和ZTC1+1(A组分和B组分)联用，使用前24h分别配制成I %溶液，在絮凝时先加聚硅酸铁，絮凝Ih后添加ZTC1+1，絮凝2h。聚硅酸铁添加量分别为多糖溶液体积的1% (v/v)，ZTC添加量为3.5% (v/v) (B组分)和2%(v/v) (A 组分)。
[0043]4.絮凝后采用高速离心去除沉淀物，收集上清后在60°C，转速SOrpm的条件下旋转蒸发至原溶液体积的1/3，加入4倍体积丁醇，5000rpm离心15min，得到沉淀部分，最后直接进行干燥，得到螺旋藻固体，采用硫酸-苯酚法分析其多糖纯度为95%，多糖收率为86%。
[0044]实施例6
[0045]1.取螺旋藻藻粉10g，采用水作为提取液，搅拌溶解至螺旋藻充分溶胀(固液比1:30),常温条件下高压匀质，压力为80MPa，流速为20ml/min，连续3次。
[0046]2.高压匀质液用80°C热水浸提法提取螺旋藻多糖，浸提时间为4h，提取后6000rpm高速离心20min，去除沉沉物，收集上清。
[0047]3.采用絮凝剂除蛋白，絮凝剂为聚硅酸硫酸铁和ZTC1+1(A组分和B组分)联用，使用前24h分别配制成I %溶液，在絮凝时先加聚硅酸硫酸铁，絮凝Ih后添加ZTC1+1，絮凝2h0聚硅酸硫酸铁添加量分别为多糖溶液体积的I % (v/v), ZTC添加量为3.5% (v/v) (B组分)和2% (v/v) (A组分)。
[0048]4.絮凝后采用高速离心去除沉淀物，收集上清后在60°C，转速SOrpm的条件下旋转蒸发至原溶液体积的1/3，加入4倍体积丁醇，5000rpm离心15min，得到沉淀部分，最后直接进行干燥，得到螺旋藻固体，采用硫酸-苯酚法分析其多糖纯度为96%，多糖收率为90%。
[0049]实施例7
[0050]1.取螺旋藻藻粉10g，采用水作为提取液，搅拌溶解至螺旋藻充分溶胀(固液比1:30),常温条件下高压匀质，压力为90MPa，流速为20ml/min，连续3次。
[0051]2.高压匀质液用80°C热水浸提法提取螺旋藻多糖，浸提时间为4h，提取后6000rpm高速离心20min，去除沉沉物，收集上清。
[0052]3.采用絮凝剂除蛋白，絮凝剂为聚磷氯化铁和ZTC1+1(A组分和B组分)联用，用前24h分别配制成I %溶液，在絮凝时先加聚磷氯化铁，絮凝Ih后添加ZTC1+1，絮凝2h。聚磷氯化铁添加量分别为多糖溶液体积的1% (v/v)，ZTC添加量为3.5% (v/v) (B组分)和2% (v/v) (A 组分)。
[0053]4.絮凝后采用高速离心去除沉淀物，收集上清后在60°C，转速SOrpm的条件下旋转蒸发至原溶液体积的1/3，加入3倍体积乙醇和丙酮混合物(50%:50%,体积比)，5000rpm离心15min，得到沉淀部分，最后直接进行干燥，得到螺旋藻固体，采用硫酸_苯酚法分析其多糖纯度为97 %，多糖收率为92 %。
[0054]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。
【主权项】
1.一种提取螺旋藻可溶性多糖的方法，其特征在于:将螺旋藻经高压匀质破碎处理、热水提取、絮凝剂絮凝除蛋白、浓缩和沉淀，制得螺旋藻多糖。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述高压破碎工艺为:将螺旋藻粉与水按质量体积比1:10?50(g/ml)制备成悬浮液，经过高压均质机破碎，高压勾质的压力为40?120MPa，高压匀质次数为I?5次，得螺旋藻破碎液。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述热水提取方法为:取上述螺旋藻破碎液，控制螺旋藻破碎液中螺旋藻与水质量体积比为1:10?50，在30?90°C热水浸提法提取螺旋藻多糖，浸提时间为2?6h，提取后3000?8000rpm离心5?20min，去除沉淀物，收集上清，得到多糖溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述絮凝剂除蛋白的絮凝剂为聚合硫酸铁、聚硅酸铁、聚硅酸硫酸铁、聚磷氯化铁或ZTC1+1的一种或两种以上混合物；使用前2?24h絮凝剂分别配制成质量浓度0.2?2%溶液，絮凝I?3h，絮凝剂溶液添加量为多糖溶液体积的I?5% (v/v);絮凝后离心去除沉淀物，收集上清液。5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于:所述絮凝剂絮凝除蛋白的过程，优选是将聚合硫酸铁、聚硅酸铁、聚硅酸硫酸铁或聚磷氯化铁的一种或两种以上混合物与ZTC1+1联合使用；使用前2?24h絮凝剂分别配制成质量浓度0.2?2%溶液，在絮凝时先添加聚合硫酸铁、聚硅酸铁、聚硅酸硫酸铁、聚磷氯化铁中的一种或两种以上混合物絮凝I?3h后，然后再添加ZTC1+1，絮凝I?3h ;絮凝剂溶液每次添加量分别为多糖溶液体积的I?5% (v/v);絮凝后离心去除沉淀物，收集上清液。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:将絮凝离心后的上清液加热浓缩；浓缩为过程为:于上述提取液在40?70°C，转速40?120rpm的条件下旋转蒸发至原溶液体积的1/2 ?1/8 ； 沉淀过程为:于浓缩液中加入浓缩液2?8倍体积沉淀剂，沉淀剂为乙醇、丙酮、丁醇、2- 丁醇的一种或者两种以上的混合物；然后3000?8000rpm离心5?30min，得到沉淀部分，将沉淀部分进行干燥，得到螺旋藻多糖。
【专利摘要】一种高效提取制备螺旋藻可溶性多糖的方法，以螺旋藻为原料，采用高压匀质破碎工艺处理、热水提取、絮凝剂除蛋白、浓缩和沉淀技术，制得螺旋藻多糖，多糖纯度超过95％，糖保留率高达到90％。本发明原料来源丰富、廉价，方法工艺简单、生产成本低廉，过程绿色无毒，是一种有效提升螺旋藻高附加值和综合利用率的方法。
【IPC分类】C08B37/00
【公开号】CN105646724
【申请号】
【发明人】刘启顺, 尹恒, 孙永欣, 陈玮, 王文霞
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年12月3日