8,经检测，产品收率达88%，混合酯纯度达97%。
[0022] 实施例2 在有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装而成后的 500ml的四口瓶中，将定量36g的4-甲氧基-2, 2,6,6-四甲基哌啶醇、硬脂酸甲酯60g及溶 剂油80g投入合成釜内，开动搅拌器； 以每分钟120转，开始升温至105°C，加入0. 2g甲醇钠催化剂，温度为120°C，开始脱 甲醇； 保温至120°C，观察回流管上出现澄清没有浑浊现象，控制反应时间6小时，取样检测 至原料4-甲氧基-2, 2,6,6-四甲基哌啶醇小于0. 3%，样品合格； 加入20g水在60°C之前搅拌30分钟，静止15分钟，分出水后，加入活性炭脱水脱色， 过滤， 最后，后处理步骤再采用分子蒸馏法进行脱除溶剂，控制真空达到30Pa，温度为90°C ; 将溶剂油脱净后，得到合格产品， 本实施例制备的光稳定剂728,经检测，产品收率达92%，混合酯纯度达96%。
[0023] 实施例3 在有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装而成后的 1000ml的四口瓶中，将定量181g的4-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇、硬脂酸甲酯300g 及溶剂油270g投入合成釜内，开动搅拌器； 以每分钟100转，开始升温至105°C，加入2g甲醇钠催化剂，温度为115°C时，开始脱 甲醇； 保温至115°C，观察回流管上出现澄清没有浑浊现象，控制反应时间6小时，取样检测 至原料4-甲氧基-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇小于0. 3%，样品合格； 加入20g水在63°C之前搅拌30分钟，静止15分钟，分出水后，加入活性炭脱水脱色， 过滤， 最后，后处理步骤再采用分子蒸馏法进行脱除溶剂，控制真空达到40Pa，温度为90°C ; 将溶剂油脱净后，得到合格产品， 本实施例制备的光稳定剂728,经检测，产品收率达94%，混合酯纯度达98%。
[0024] 为了评价以上实施例的光稳定剂在塑料制品中作用功能体现： 具体实验如下： A. 树脂+抗氧化剂（PP+168) B. 树脂+常规光稳定剂（PP+944) C. 树脂+实施例1光稳定剂 D. 树脂+实施例2光稳定剂 E. 树脂+实施例3光稳定剂 (1)烘箱热老化试验：将样片品置于保持一定温度的烘箱中，进行热空气循环。检测样 片的碳基指数、物理机械性能或色差。以此评价A、B、C、D、E中抗氧剂、光稳定剂对塑料材 料热氧稳定作用。
[0025] (2)人工加速老化试验：将样品置于全天候老化箱或紫外老化机中，剂进行模拟自 然环境或条件的老化试验。检测样品的碳基指数物理机械性能或色差。此项试验主要评价 A、B、C、D、E中抗氧化剂、光稳定剂在使用过程中对塑料材料老化程度的稳定作用。
[0026] (3)自然气候试验：将样品置于具备一定条件的自然环境中，进行自然环境的光、 氧化剂试验。检测样品的羰基指数和物理机械性能。此项试验评价A、B、C、D、E中抗氧化 剂、光稳定剂在自然环境使用过程中对塑料材料的光、氧稳定性作用。
[0027] 测试结果如下表1所示： 表1
从以上表格中可以看出，实施例3中制备的光稳定剂的效果最好，抗老化程度最高。
[0028] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 一种光稳定剂，其特征在于：所述光稳定剂的分子结构式如下：2. -种权利要求1所述的光稳定剂的制备方法，首先制得4-甲氧基-2, 2, 6, 6-四甲基 脈巧醇，然后进行醋化合成反应，经过水洗、脱水脱色，过滤，最后通过后处理步骤脱除溶剂 制得，其特征在于：用4-甲氧基-2, 2, 6, 6-四甲基脈巧醇与硬脂酸甲醋为原料，采用醋交换 反应合成。3. 根据权利要求2所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述一锅法分步醋化反 应合成的具体步骤如下： (1) 在有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和揽拌器，并按照常规方法组装而成 后的500ml的四口瓶中，将配比定量的4-甲氧基-2,2,6,6-四甲基脈巧醇、硬脂酸甲醋及 溶剂油投入合成蓋内； (2) 开动揽拌器，W每分钟78~120转，开始升温至105C，加入催化剂，在温度为 110~12(TC的反应条件下，开始脱甲醇； (3) 回流时保温至110~12(TC，回流过程观察回流管上出现澄清没有浑浊现象，控制 反应时间为6小时。4. 根据权利要求3所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述醋化反应中，4-甲氧 基-2, 2, 6, 6-四甲基脈巧醇；硬脂酸甲醋；溶剂油的摩尔比为1 :1.05~1.08 ;1. 5。5. 根据权利要求3所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氨基裡或 甲醇钢。6. 根据权利要求3或5所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂的加入 量为原料加入总量的0. 4~0. 6〇/〇。7. 根据权利要求2所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述后处理步骤脱除溶 剂时采用分子蒸傭法进行，具体步骤如下；经过常规的脱水脱色，过滤后，再采用分子蒸傭 法脱除溶剂，具体为，控制分子蒸傭时的真空度达到50化W下，温度为9(TC，将溶剂油脱净 后，得到合格产品。
【专利摘要】本发明公开了一种光稳定剂及其制备方法，光稳定剂的分子结构式如下：，制备方法为首先制得4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶醇，然后进行酯化合成反应，经过水洗、脱水脱色，过滤，最后通过后处理步骤脱除溶剂制得，用4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶醇与硬脂酸甲酯为原料，采用一锅法分步酯化反应合成。本发明在制造本产品时采用的酯化合成工艺，由于常规反应用需要脱甲醇，而甲醇不易脱净，故本发明采用加扑沫器法，很好的解决了甲醇与溶剂油的分离问题，提高了反应速度，反应时间由原14小时减少为8小时，达到提质增效的效果。解决了由于本产品在无溶下极易变色造成的产品变质问题，使得物料在较低温度下能够进行提纯，得到高品位产品。
【IPC分类】C07D211/94, C08K5/3435
【公开号】CN105646935
【申请号】
【发明人】夏跃雄, 陈程欧
【申请人】南通市振兴精细化工有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月11日