镍基高温合金的冶炼方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及合金冶炼方法，具体涉及一种镍基高温合金的冶炼方法。
【背景技术】
[0002] 航空航天以及民用高温合金真空冶炼的技术难点在于，严格控制合金中的气体含 量(氧，氮，氢），目前按照企业标准，许多合金中氧、氮含量一般在20ppm左右。只有降低合金 中的有害杂质含量，减少合金元素的偏析，提高合金熔液的纯净度，才能达到提高合金的使 用性能和寿命。然而，真空冶炼过程是一个十分复杂的热加工工艺过程，任何一个工艺步骤 的设计都会对合金的气体含量，杂质含量以及合金的性能有重要影响。
[0003] 合金中的0，N，S在合金溶液中会形成非金属夹杂物，如(Al203)，（Ti，Ta)C/N，（Ti， Ta)S合金中非金属夹杂物的多少和形态都会对合金综合性能有重大影响。此外合金熔液的 纯净度是衡量母合金锭质量和制造水平的重要指标。真空冶炼中是以碳为主要脱氧元素， 由于碳的分解反应而达到将金属溶液的氧脱除，从而达到减少合金中的气体含量，纯净金 属溶液，提高合金质量的目的。随着碳脱氧反应的进行，一氧化碳气体的溢出，将合金中的 氢、氮有害气体带出。氧含量越低，金属熔液更易蒸发，合金中的低熔点有害杂质元素也易 于排除。因而，脱氧是真空冶炼过程的一个关键步骤，脱氧效果直接决定了合金中的有害杂 质含量，决定着能否提高合金使用性能和寿命。
[0004] 在航空使用的合金中，组分一般都包括铝、钛、硼等几种低熔点元素。在加入这些 低熔点元素进行合金化处理时，如果不严格控制加入的时机、温度、真空度等因素，则会产 生较大的烧损和挥发，使合金化学成分难以控制，从而产生废品。具体来说，加入铝、钛、硼 时的真空度过低或设备漏气率大，大量的铝、钛、硼元素会产生氧化烧损，成分难以控制。加 入铝、钛时金属熔液温度过高，大量的铝、钛则会由于放热放应而产生烧损和挥发。向金属 熔液中加入铝、钛时，会产生剧烈的放热反应，尤其是加入量较大时，金属熔液放热反应就 大。即使铝、钛加入时金属熔液温度适宜，但由于一次加入量过大，同样会产生烧损和真空 挥发使合金化学成分难以控制。
[0005] 另外，由于铝、钛、硼自身较轻，密度小，在加入到金属熔液中后，漂浮在金属熔液 表面，极易产生偏析，会严重影响合金的综合性能。特别的是，硼的加入时间也非常重要，加 入过早，极易烧损，加入过晚，易分布不均，因此掌握好硼加入的时间就显得非常重要。
[0006] 鉴于目前现有技术的情况，亟需开发一种化学成分均匀、低熔点元素烧损及挥发 少、合金持久性能和室温拉伸性能强的镍基高温合金的冶炼方法。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是提供一种化学成分均匀、低熔点元素烧损及挥发少、合金持久性 能和室温拉伸性能强的镍基高温合金的冶炼方法。
[0008] 本发明所述的镍基高温合金的冶炼方法，包括以下步骤：
[0009] (1)第一步碳脱氧：
[0010] 将占高温合金总含碳质量50%的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，向 真空炉坩埚内加入除铝、钛、硼、镍之外的高温合金中的所有元素进行冶炼；
[0011] (2)第二步碳脱氧：
[0012]温度升至1570~1590°C，向坩埚内加入剩余的石墨，精炼，之后降温；
[0013] (3)金属钙脱氧：
[0014]加入金属钙，全部熔化后，升温至1550~1570 °C，进行精炼，精炼过程中摇动坩埚， 使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部；
[0015] ⑷加入错、钛：
[0016]降温至1370~1390°C，向其中加入铝、钛，升温至铝、钛全部熔化；
[0017] (5)加入镍硼合金：
[0018] 保持温度1410~1430°C，向其中加入镍硼合金，升温至镍硼合金熔化；
[0019] (6)冷冻金属熔液、出钢浇注：
[0020] 降温，待温度降至1360~1380 °C，再升温至1450~1470 °C，出钢浇注。
[0021]其中：
[0022 ] 步骤(1)石墨为光谱石墨电极破碎至2~5mm的颗粒。
[0023] 步骤（1)冶炼温度1560~1580°C，冶炼时间20~30min。
[0024] 步骤(2)温度升至1570~1590°C，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼20 ~30min〇
[0025] 步骤(3)加入的金属钙全部熔化后，再将温度升至1550~1570°C，于80KW下进行精 炼lOmin，精炼5min时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部， 进行排渣处理。
[0026]步骤(3)金属钙的用量为高温合金总质量的0.02~0.05%。金属钙加入量过大，会 在金属熔液中形成脱氧反应夹杂物，因此要严格控制金属钙的加入量。加入金属钙进行深 脱氧后要进行排渣处理也十分重要。
[0027]步骤(4)升温至铝、钛全部熔化后，再搅拌3~5min。
[0028] 步骤(5)升温至镍硼合金熔化后，再搅拌3~5min。
[0029] 步骤(6)降温进行冷冻金属熔液可以采用停电后，自然降温的形式，也可以采用其 他降温形式。本发明优选停电自然降温的形式。
[0030] 加入铝、钛、镍硼合金时的真空度SO.lPa。硼应在熔炼后期，出钢浇注之前加入。 铝、钛加入量大时，应分两批或多批加入，一般铝为3wt. %左右时，钛为3wt. %左右时，两次 加入即可。如果更多的铝钛含量时应考虑更多次地加入。
[0031] 本发明的有益效果如下：
[0032] 本发明采用二次加碳深脱氧工艺及金属钙脱氧工艺，在开始高温合金冶炼前加入 占合金总含碳量的二分之一的石墨，石墨加在坩埚的底部。待金属全部熔化后升到一定温 度，进行二次加碳操作进一步进行深脱氧，再加入金属钙进行钙脱氧；同时，通过控制铝、 钛、硼加入时机及温度，使得合金的化学成分更加均匀，低熔点元素烧损及挥发少;冷冻金 属熔液使得在金属熔液降温凝固的过程中，溶解在金属熔液中的有害气体上浮，利用真空 炉冶炼产生的负压差将有害气体进一步除去。本发明进一步纯净金属熔液，从而得到高质 量的高温合金，也保证最大限度的降低高温合金中〇，N，H有害气体的含量和低熔点有害杂 质的含量，达到纯净合金熔液，减少合金元素的偏析，保证合金性能的目的。本发明提高了 高温合金的持久性能和室温拉伸性能，合金的综合力学性能及合金的质量均达到国内外优 质合金的水平。
【具体实施方式】
[0033]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0034] 实施例1
[0035]按照K414合金的标准采用本发明的冶炼方法进行生产，其化学成分如表1所示，性 能参数如表2所示。
[0036]以200Kg真空炉为例，本发明的冶炼方法如下：
[0037] (1)第一步碳脱氧：
[0038]将占高温合金总含碳质量50 %的石墨加入到真空炉坩埚内，置于坩埚最底部，向 真空炉坩埚内加入除铝、钛、硼、镍之外的高温合金中的所有元素进行冶炼;石墨为光谱石 墨电极破碎至2~5mm的颗粒;冶炼温度1570± 10°C，冶炼时间25min;
[0039] (2)第二步碳脱氧：
[0040] 温度升至1580±10°C，向坩埚内加入剩余的石墨，于功率80KW下精炼25min，之后 降温；
[0041 ] (3)金属钙脱氧：
[0042] 步骤(3)加入的金属钙全部熔化后，再将温度升至1560±10°C，于80KW下进行精炼 lOmin，精炼5min时，开始摇动坩埚，使得上浮到金属熔液液面的浮渣排到坩埚壁的后部;金 属钙的用量为高温合金总质量的0.03%。
[0043] (4)加入铝、钛：降温至1380±10°C，向其中加入铝、钛，升温至铝、钛全部熔化，再 搅拌5min;
[0044] (5)加入镍硼合金:保持温度1420±10°C，向其中加入镍硼合金，升温至镍硼合金 恪化，再搅拌3min，
[0045] (6)冷冻金属熔液、出钢浇注：降温，待温度降至1370 ± 10°C，再升温