一种用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器的制造方法_3

文档序号:9885937阅读:来源:国知局
感器中,智能水凝胶的反应液采用了对HF酸敏感的3-丙烯酰胺基苯硼酸,从而使制得的二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料对HF酸具有良好的敏感性。当将该二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料作为可视化传感器进行检测时,其智能水凝胶一旦感知到HF酸,体积就会迅速膨胀或收缩,这会使金纳米颗粒之间的间距发生改变,而金纳米颗粒的光学性质(或颜色)会随着金纳米颗粒之间间距的变化而呈现相应的变化,并且这种变化可以直接通过宏观颜色的改变呈现出来,从而就可以实现对HF酸浓度检测的可视化传感器。
[0047]第三,本发明所提供的用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器对HF酸具有良好的敏感性,随着HF酸浓度的增大,衍射峰会发生移动,衍射色也会随着变化。这说明采用本发明所提供的高衍射强度可视化传感器可以实现对氢氟酸浓度进行可视化探测,工序简单、操作方便、成本低廉,具有重要的实用价值。
[0048]第四,本发明所提供的用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器可以重复使用,这有助于降低使用成本和实际推广应用。
[0049]第五,本发明所提供的用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器仅需实验室常用的普通设备就可以制备,无需购买专用设备,而且制备工序简单、容易操作。
[0050]综上可见,本发明实施例能够在不借助高反射镜的条件下测得HF酸的强烈衍射信号,从而可以实时地对HF酸的浓度进行快速检测,而且该可视化传感器的制备工序简单、成本低廉、容易操作,适合实际工业应用。
[0051]为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果,下面以具体实施例对本发明提供的用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器进行详细描述。
[0052]实施例1
[0053]如图6所示,一种用于检测氢氟酸浓度的可视化传感器,采用以下步骤制备而成:
[0054]步骤a、将载玻片依次放入丙酮、乙醇、去离子水中进行超声清洗,每种液体中都超声清洗40min,再对清洗后的载玻片放入烘箱进行烘干处理,烘干温度为70°C,烘干时间为20min;待载玻片上的水分完全蒸发后,将载玻片放置于紫外臭氧清洗机中辐照30min,从而获得表面亲水的载玻片。
[0055]步骤b、取400微升直径为500nm的聚苯乙烯胶体微球悬浮液(2.5wt.% ),并与乙醇等体积混合,再进行1min的超声振荡处理,从而制得分散均匀的聚苯乙烯胶体微球乙醇稀释液;将步骤a处理后的载玻片I放入聚苯乙烯胶体微球乙醇稀释液,并采用气-液界面自组装方法在所述载玻片上合成单层聚苯乙烯胶体晶体阵列。
[0056]步骤C、将步骤b中合成的单层聚苯乙烯胶体晶体阵列连同载玻片一起缓缓倾斜浸入水中,单层聚苯乙烯胶体晶体阵列由于受到液面表面张力作用而整体脱离载玻片,并漂浮在水面上;再采用一片洁净的二氧化硅片将漂浮在水面上的单层聚苯乙烯胶体晶体阵列捞起,晾干,即可制得有序单层的二氧化硅基单层聚苯乙烯胶体晶体阵列。
[0057]步骤d、以步骤c制得的二氧化硅基单层聚苯乙烯胶体晶体阵列为模板,采用磁控溅射沉积方法(磁控溅射沉积的处理电流为20mA,磁控溅射沉积的处理时间为3min,磁控溅射沉积中所使用的金靶材的含金量99.99%)在所述模板的表面沉积一层厚度为1?40nm的金膜。
[0058]步骤e、将上述沉积有金膜的模板放入管式炉中,并在900°C空气气氛下加热退火2小时,二氧化硅基上的单层胶体晶体阵列受热分解,而二氧化硅基上的金膜会熔化、融合、原位凝固,从而制得周期性的二氧化硅基二维金纳米阵列。
[0059]步骤f、按照第一组分:二甲基亚砜=0.33g:1ml的比例,将第一组分溶于二甲基亚砜中,从而制得光引发剂溶液;其中,第一组分为2-羟基-2-甲基-l-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮。
[0060]步骤g、按照丙烯酰胺:水:3_丙烯酰胺基苯硼酸:二甲基亚砜:N,N_亚甲基双丙烯酰胺:光引发剂溶液= 0.35g:2ml:0.1g: 200yL: 0.008g: 35yL的比例,先将丙烯酰胺溶于水中制得丙烯酰胺水溶液,同时将3-丙烯酰胺基苯硼酸溶于二甲基亚砜中制得第一反应液,然后将所述丙烯酰胺水溶液与所述第一反应液混合均匀制得第二反应液,再将所述第二反应液与N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及步骤f制得的光引发剂溶液混合,搅拌均匀后,即可制得氢氟酸敏感性水凝胶的反应液。
[0061]步骤h、将步骤g制得的氢氟酸敏感性水凝胶的反应液注入步骤e制得的二维金纳米阵列上,并加盖玻璃片,然后进行30min的光聚合处理(光聚合处理满足:紫外灯波长为365nm,功率为16W),再经过剥离、水洗后,即可制得对氢氟酸敏感的二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料;将该二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料直接作为用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器。
[0062]进一步地,在按照上述本发明实施例1的步骤制备二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料的过程中,分别进行光谱测量和光学照片拍摄,具体检测结果如下:
[0063](I)采用Sir1n 200场发射扫描电子显微镜分别对本发明实施例1中步骤c制得的二氧化硅基单层聚苯乙烯胶体晶体阵列、步骤e制得的二氧化硅基二维金纳米阵列以及步骤h制得的二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料进行观察,并拍摄如图1所示的扫描电子显微镜照片(SEM图像);其中,图1a为本发明实施例1中步骤c制得的二氧化硅基单层聚苯乙烯胶体晶体阵列的低倍俯视SEM图像,图1b为本发明实施例1中步骤e制得的二氧化硅基二维金纳米阵列的SEM图像,图1c为本发明实施例1中步骤h制得的二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料的SEM图像。由如图1a所示的SEM图像可以看出:二氧化硅基单层聚苯乙烯胶体晶体阵列具有良好的有序性;由如图1b和图1c所不的SEM图像可以看出:一■氧化娃基一■维金纳米阵列具有良好的周期性,平均粒径约为200nm,周期间距为500nm,并且二氧化硅基二维金纳米阵列这一结构可以很好地转移到智能水凝胶上。
[0064](2)采用Philips X’Pert型X-射线衍射仪对本发明实施例1中步骤e制得的二氧化硅基二维金纳米阵列(周期间距为500nm)进行测试,从而得到如图2所示的X-射线衍射图谱(XRD图谱);其中,图2的纵坐标为Intensity(即相对衍射强度),图2的横坐标为2Θ(即衍射角),单位为degree(即度)。由图2所示的X-射线衍射图谱可以看出:本发明实施例1中步骤e制得的产物所有X-射线衍射峰的峰位与金(Au:n0.04-0784)标准JCPDS(Joint Committeeon Powder Diffract1n Standards,粉末衍射标准联合委员会)卡片相一致,这说明本发明实施例1中步骤e制得的产物为金纳米颗粒。
[0065](3)将本发明实施例1步骤h制得的二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料分别置于不同浓度的HF酸中,浸泡12小时,再置于有机玻璃基质上利用Idea Optics PG2000_Pro-EX Spectrometer和Rl-A-UV支架进行衍射光谱测试,从而得到如图3所示的不同浓度HF酸的衍射光谱示意图;其中,图3的横坐标为WavelengtM即波长),单位为nm(即纳米),图3的纵坐标为Intensity(即强度)。由图3所述的衍射光谱可以看出:衍射信号显著,随着HF酸浓度的增大,衍射峰先发生红移,当HF酸浓度到达0.0563M之后,随着HF酸浓度的继续增大
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