一种用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器的制造方法_4

文档序号:9885937阅读:来源:国知局
,衍射峰又发生蓝移;这说明本发明实施例1步骤h制得的二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料对HF酸具有灵敏的响应,可以作为用于对HF酸浓度进行检测的可视化传感器。此外,在进行衍射光谱测试期间,还伴随着一系列肉眼可辨的颜色变化,随着HF酸浓度的增大,该二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料的颜色由蓝色经黄色向红色转变,之后变为黑色(超出可见光的范围);由此可见,本发明实施例1步骤h制得的二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料可以实现对HF酸浓度进行可视化探测。
[0066](4)将本发明实施例1步骤h制得的二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料置于
0.0086M的HF酸中进行光谱测试,然后再置于水中进行光谱测试,如此循环测试,从而得到如图4所示的波长随循环次数变化的示意图;其中,图4的横坐标为Cycles(即循环次数),图4的纵坐标为Wave length (即波长),单位为nm(即纳米)。由图4可以看出:在对HF酸和水循环测试的过程中,检测的波长几乎未发生改变,因此本发明实施例1步骤h所制得的二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料在作为可视化传感器对HF酸浓度进行检测时,具有良好的重复利用性。
[0067](5)将本发明实施例1步骤h制得的二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料置于
0.2812M的HF酸中浸泡3个月后,置于有机玻璃上进行衍射光谱测试,从而得到如图5所示的3个月后衍射光谱图;其中,图5的横坐标为Wave length (即波长),单位为nm(即纳米),图5的纵坐标为Intensity(即强度)。由图5可以看出:本发明实施例1步骤h制得的二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料在HF酸中浸泡3个月之后仍能检测出明显的衍射信号,这说明本发明实施例1所制得的二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料具有良好的稳定性,可以长时间作为可视化传感器对HF酸浓度进行检测。
[0068]综上可见,本发明实施例能够在不借助高反射镜的条件下测得HF酸的强烈衍射信号,从而可以实时地对HF酸的浓度进行快速检测,而且该可视化传感器的制备工序简单、成本低廉、容易操作,适合实际工业应用。
[0069]以上所述,仅为本发明较佳的【具体实施方式】,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
【主权项】
1.一种用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器,其特征在于,采用以下步骤制备而成: 步骤A、制备单层胶体晶体阵列,并以该单层胶体晶体阵列为模板,采用物理沉积方法在所述模板的表面沉积一层厚度为1?40nm的金膜; 步骤B、对上述沉积有金膜的模板进行热分解及退火处理,以去除单层胶体晶体阵列,从而制得二维金纳米阵列; 步骤C、将氢氟酸敏感性水凝胶的反应液注入所述的二维金纳米阵列上,并加盖玻璃片,然后进行10?30min的光聚合处理,再经过剥离、水洗后,从而制得二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料;将该二维金纳米阵列/智能水凝胶复合材料直接作为用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器。2.根据权利要求1所述的用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器,其特征在于,所述氢氟酸敏感性水凝胶的反应液采用以下方法制备而成: 步骤Cl、按照第一组分:二甲基亚砜=0.30?0.33g:1ml的比例,将第一组分溶于二甲基亚砜中,从而制得光引发剂溶液;其中,第一组分为2-羟基-2-甲基-l-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮; 步骤C2、按照丙烯酰胺:水:3_丙烯酰胺基苯硼酸:二甲基亚砜:N,N-亚甲基双丙烯酰胺:光引发剂溶液=0.35?0.40g: 2ml: 0.05?0.Ig: 200?210yL: 0.008?0.0lOg: 35?40yL的比例,将丙烯酰胺、水、3-丙烯酰胺基苯硼酸、二甲基亚砜、N,N-亚甲基双丙烯酰胺与步骤Cl制得的光引发剂溶液混合,搅拌均匀后,制得氢氟酸敏感性水凝胶的反应液。3.根据权利要求2所述的用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器,其特征在于,所述的将丙烯酰胺、水、3-丙烯酰胺基苯硼酸、二甲基亚砜、N,N-亚甲基双丙烯酰胺与步骤Cl制得的光引发剂溶液混合包括:将丙烯酰胺溶于水中,从而制得丙烯酰胺水溶液;将3-丙烯酰胺基苯硼酸溶于二甲基亚砜中,从而制得第一反应液;将所述的丙烯酰胺水溶液与所述的第一反应液混合,并搅拌均匀,从而制得第二反应液;将所述的第二反应液与N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及步骤Cl制得的光引发剂溶液混合。4.根据权利要求1至3中任一项所述的用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器,其特征在于,所述的制备单层胶体晶体阵列包括: 在玻璃基底上制得单层胶体晶体阵列,并将该玻璃基底连同单层胶体晶体阵列一起倾斜浸入水中;所述的单层胶体晶体阵列脱离玻璃基底,并漂浮在水面上;再采用耐热基底将漂浮在水面上的单层胶体晶体阵列捞起,从而制得耐热基底上的单层胶体晶体阵列。5.根据权利要求4所述的用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器,其特征在于,所述的在玻璃基底上制得单层胶体晶体阵列包括以下步骤: 步骤Al、将玻璃基底依次放入丙酮、乙醇、去离子水中进行超声清洗,再对清洗后的玻璃基底进行烘干处理,然后放置于紫外臭氧清洗机中辐照10?40min,从而获得表面亲水的玻璃基底; 步骤A2、将步骤Al处理后的玻璃基底放入胶体微球乙醇稀释液,并采用气-液界面自组装方法在所述玻璃基底上合成单层胶体晶体阵列。6.根据权利要求5所述的用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器,其特征在于,所述的胶体微球乙醇稀释液采用以下方法制备而成:取胶体微球直径为350?100nm的胶体微球悬浮液,并与乙醇等体积混合,再进行10?30min的超声振荡处理,从而制得分散均匀的胶体微球乙醇稀释液。7.根据权利要求1至3中任一项所述的用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器,其特征在于,所述的物理沉积方法包括磁控溅射沉积、热蒸发沉积或者电子束蒸发沉积。8.根据权利要求1至3中任一项所述的用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器,其特征在于,所述的对上述沉积有金膜的模板进行热分解及退火处理包括: 将上述沉积有金膜的模板放入管式炉中,并在900°C空气气氛下加热退火2小时,基质上的单层胶体晶体阵列受热分解,而基质上的金膜会熔化、融合、原位凝固,从而形成周期性的二维金纳米阵列。
【专利摘要】本发明公开了一种用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器,采用以下步骤制备而成:制备单层胶体晶体阵列,并以该单层胶体晶体阵列为模板,采用物理沉积方法在模板的表面沉积一层金膜;对沉积有金膜的模板进行热分解及退火处理,从而制得二维金纳米阵列;将氢氟酸敏感性水凝胶的反应液注入到二维金纳米阵列上,并加盖玻璃片,然后进行10~30min的光聚合处理,再经过剥离、水洗后,制得用于检测氢氟酸浓度的高衍射强度可视化传感器。本发明能够在不借助高反射镜的条件下测得HF酸的强烈衍射信号,从而可以实时地对HF酸的浓度进行快速检测,而且该可视化传感器的制备工序简单、成本低廉、容易操作,适合实际工业应用。
【IPC分类】G01N23/207
【公开号】CN105651797
【申请号】
【发明人】李越, 门丹丹, 杭立峰, 刘迪龙, 蔡伟平
【申请人】中国科学院合肥物质科学研究院
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月29日
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