LUUM」 衣2甲的Al2U3(怖粹）所列数据73ig称准AI2U3粉木与yg称准S1U2粉木泯贫/5的泯贫 样品投料量；Si0#；f列数据已扣除Al2〇3(稀释）中所带入的Si02;含量较低的Na、K和Fe则用 移液器加入浓度为lOOOppm的液态单元素标准物质。
[0056] 3.标准样品制备
[0057] 1)称取lg偏硼酸锂和5g四硼酸锂混合试剂于铂金坩埚中，按照表2中Si02、Al 203 (稀释）的量称取固态基准物质后混合均匀；
[0058] 2)按照表2中Na、K、Fe所需的量，用移液器精确加入Na、K、Fe各元素的浓度为 lOOOppm的液态单元素标准物质；
[0059] 3)将加入0.5g浓度为200mg/mL碘化铵的铂金坩埚于1150°C高温下在熔样机上按 照熔制时间为15-20分钟的熔样曲线熔制成标准样品玻璃片。
[0060] 4、建立工作曲线
[0061] 用所制标准样品玻璃片在X荧光分析仪上根据强度、浓度对应关系建立工作曲线 (测试氧化物含量曲线如图1、图2、图3、图4所示），将样品制备阶段所制样品玻璃片用该工 作曲线进行测量依次测得六12〇3、他2〇、1(2〇、？62〇3含量。
[0062] 5、准确度实验
[0063]按照本方案进行测试，测试结果如下表所示：
[0064] 表3:样品测试数据
[0065]
[0066] 实施例2:
[0067] 1、样品制备
[0068] 1)将一个已知成份的石英砂样品研磨至粒径小于45μπι的石英砂粉末；
[0069] 2)称取2g偏硼酸锂和4g四硼酸锂混合试剂为熔剂，称取研磨后的石英砂粉末1.5g 为样品，于铂金坩埚中，混合均匀；
[0070] 3)将2)所制样品加入0.4g浓度为300mg/mL碘化铵，于1200°C高温下在熔样机上按 照熔制时间为15-20分钟的熔制曲线熔制成样品玻璃片；
[0071] 2、标准曲线设计
[0072]根据表1，计算出熔剂与样品比例6:1.5情况下液态单元素标准物质Na、K、Fe以及 固态标准物质Si02、Al2〇3的加入量。
[0073] 表4:标准物质加入量
[0075] 表4中的Al2〇3(稀释)所列数据为lg标准Al2〇3粉末与9g标准Si02粉末混合后的混合 样品投料量；列数据已扣除Al2〇3(稀释）中所带入的Si02;含量较低的Na、K和Fe则用 移液器加入浓度为lOOOppm的液态单元素标准物质。
[0076] 3.标准样品制备
[0077] 1)称取2g偏硼酸锂和4g四硼酸锂混合试剂于铂金坩埚中，按照表4中Si02、Al 203 (稀释）的量称取固态基准物质后混合均匀；
[0078] 2)按照表4中Na、K、Fe所需的量，用移液器精确加入Na、K、Fe各元素的浓度为 lOOOppm的液态单元素标准物质；
[0079] 3)将加入0.4g浓度为300mg/mL碘化铵的铂金坩埚于1200°C高温下在熔样机上按 照熔制时间为15-20分钟的熔样曲线熔制成标准样品玻璃片。
[0080] 4、建立工作曲线
[0081]用所制标准样品玻璃片系列在X荧光分析仪上根据强度、浓度对应关系建立工作 曲线(测试氧化物含量曲线如图5、图6、图7、图8所示），将样品制备阶段所制样品玻璃片用 该工作曲线进行测量依次测得六1 203、他20、1(20^620 3含量。
[0082] 5、准确度实验
[0083]按照本方案进行测试，测试结果如下表所示：
[0084] 表5:样品测试数据
[0085]
[0086] 实施例3:
[0087] 1、样品制备
[0088] 1)将一个已知成份的石英砂样品研磨至粒径小于45μπι的石英砂粉末；
[0089] 2)称取3g偏硼酸锂和3g四硼酸锂混合试剂为熔剂，称取研磨后的石英砂粉末2g为 样品，于铂金坩埚中，混合均匀；
[0090] 3)将2)所制样品加入0.6g浓度为350mg/mL碘化铵，于1250°C高温下在熔样机上按 照熔制时间为15-20分钟的熔制曲线熔制成样品玻璃片；
[0091] 2、标准曲线设计
[0092]根据表1，计算出熔剂与样品比例6: 2情况下液态单元素标准物质Na、K、Fe以及固 态标准物质Si〇2、Al2〇3的加入量。
[0093] 表6:标准物质加入量 「nncMl
LUUVOJ 衣〇TtfJAl2U3〈怖样斤/Γ列双做73ig你怔Al2U3W木勺yg你怔blU2?木沘甘厄tfJM甘 样品投料量；列数据已扣除Al2〇3(稀释）中所带入的Si02;含量较低的Na、K和Fe则用 移液器加入浓度为lOOOppm的液态单元素标准物质。
[0096] 3.标准样品制备
[0097] 1)称取3g偏硼酸锂和3g四硼酸锂混合试剂于铂金坩埚中，按照表6中Si02、Al 203 (稀释)的量称取固态标准物质后混合均匀；
[0098] 2)按照表6中Na、K、Fe所需的量，用移液器精确加入Na、K、Fe各元素的浓度为 lOOOppm的液态单元素标准物质；
[0099] 3)将加入0.6g浓度为350mg/mL碘化铵的铂金坩埚于1250°C高温下在熔样机上按 照熔制时间为15-20分钟的熔样曲线熔制成标准样品玻璃片。
[0100] 4、建立工作曲线
[0101] 用所制标准样品玻璃片系列在X荧光分析仪上根据强度、浓度对应关系建立工作 曲线(测试氧化物含量曲线如图9、图10、图11、图12所示），将样品制备阶段所制样品玻璃片 用该工作曲线进行测量依次测得六1203、他20、1(20^6 203含量。
[0102] 5、准确度实验
[0103] 照本方案进行测试，测试结果如下表所示：
[0104] 表7:样品测试数据
[0105]
[0106] 上述数据说明用本发明所述方案，能够快速准确地测出石英砂中杂质Al20 3、Na20、 K20、Fe203的含量，该方法操作简便、快速，重复性强，可以满足生产中多批次快速检测。
[0107] 本发明在制作标准样品过程中，对于可以用分析天平准确称量的标准物质，可用 天平直接称量固态标准物质加入;对于用天平直接称量误差大的低含量标准物质，采用稀 释后放大倍数称量法加入;对于含量更低的标准物质，则采用准确度高的移液器移取液态 单元素标准物质的方法加入。本发明解决了标准样品制备过程中低含量物质不易称取导致 低含量杂质不易检测的难题，通过提高标准样品制备的准确度来提高相应工作曲线的准确 度和测量范围，实现含量l〇 ppm以上△1203、似20、1(20、？6 203多种杂质的测量，操作简便、快速， 测得结果偏差小，适用于生产中多批次快速测定。
【主权项】
1. 一种X荧光检测石英砂中杂质含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： (1) 设计标准样品片组成，取纯度不低于99.99%的标准Si02和石英砂中各杂质标准物 质进行混合，加入熔剂和脱模剂，熔样制得至少3个标准样品片，其特征在于，以所述Si0 2和 石英砂中各杂质标准物质的总量计，含量在〇. 〇5-〇. 3质量％的杂质以固态标准物质和/或 液态标准物质的形式加入，含量在0.001-0.05质量％的杂质以液态标准物质的形式加入； (2) 用X荧光光谱仪测定步骤(1)所制得的标准样品片，建立标准工作曲线； (3) 将待测石英砂、熔剂和脱模剂混合均匀并熔样，得到待测样品片； (4) 在与步骤(2)相同的X荧光光谱仪测试条件下，检测步骤(3)所制待测样品片，依据 步骤(2)所建立的标准工作曲线得出石英砂中杂质含量。2. 根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1)中，所述标准物质的混合物、熔剂和脱模 剂的质量比为1:(3-6) :(0.2-0.8)。3. 根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，所述石英砂、熔剂和脱模剂的质量比 为1:(3-6):(0.2-0.8) 〇4. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的所述标准样品片为3-8个。5. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述熔剂为偏硼酸锂和/或四硼酸锂。6. 根据权利要求5所述的方法，其中，所述熔剂为偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物，所述 偏硼酸锂和所述四硼酸锂的质量比为1: (1-5)。7. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述脱模剂为浓度在200-350mg/mL的碘化铵水溶 液。8. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述熔样的温度为1150°C-1250°C，所述熔样的时 间为15-20分钟。9. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述杂质为选自Al203、Na20、K 20和Fe2〇3中的至少 一种。10. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤（1)中标准样品片制备过程中，先将所 述纯度不低于99.99%的Si02、固态标准物质与熔剂于坩埚中混合，然后再加入液态标准物 质。
【专利摘要】本发明公开了一种X荧光检测石英砂中杂质含量的方法，采用标准物质熔制标准样品系列，建立工作曲线，再通过工作曲线测试样品玻璃片中杂质成分的含量。本发明解决了荧光熔片法测试石英砂时标准样品制备过程中低含量物质不易称取导致标准工作曲线偏差大、低含量杂质不易检测的难题，实现含量在10ppm以上的多种杂质的测量，操作便捷，测量结果偏差小，适用于生产中多批次快速测定。
【IPC分类】G01N23/223
【公开号】CN105651799
【申请号】
【发明人】闫雪锋, 时伟娜, 刘文渊, 杨忠杰, 王俊明
【申请人】郑州旭飞光电科技有限公司, 东旭光电科技股份有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月29日