一种铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及Fe基纳米晶软磁合金材料技术领域，尤其涉及一种具有低成本，高饱和磁感应强度、低矫顽力、高居里温度的铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]Fe基非晶、纳米晶软磁合金具有尚的饱和磁感应强度、尚强初性、低损耗、低矫顽力、高磁导率等优异性能，同时其制备工艺简单，成本低廉，高效节能，有望成为硅钢和软磁铁氧体的换代产品而被广泛应用于各种电子电力、仪器仪表等设备领域，促进产品节能环保、小型化、轻量化发展。
[0003]Fe基纳米晶软磁合金由非晶合金经过晶化热处理制备得到，结构由非晶基体和纳米晶粒两相结构组成，兼具了传统晶态软磁材料及非晶态软磁材料的多项优点。到目前为止，Fe基纳米晶软磁研究主要包括三个体系=Fe-S1-B-M-Cu (M = Nb、Mo、W、Ta等)FINMET系合金，Fe-M-B-Cu (M = Zr^Hf ^ Nb 等)NAN0PERM 系合金以及(Fe，Co)-M-B-Cu (M = Zr、Hf、Nb等)系HITPERM系合金。
[0004]其中，FINEMET系合金具有高磁导率，低损耗等特点，表现出较优异的综合软磁性能，但其饱和磁感应强度较低，典型成分Fe73.6Nb3Si13.5B9Cuj^饱和磁感应强度仅为1.24T，一定程度上限制了其应用范围。
[0005]与FINEMET相比，NAN0PERM系合金表现出较高的饱和磁感应强度，且合金磁致伸缩系数趋近于零，大大降低了其应力敏感性，可在高频下使用。但是，由于大量易氧化贵金属Zr，Hf等的存在导致了合金成本提高，同时使得制备工艺复杂。
[0006]在NAN0PERM基础上发明的HITPERM系合金通过采用Co元素部分替代Fe，使得析出相为体心立方的a-(Fe，Co)，该a-(Fe，Co)的存在进一步提高了合金饱和磁化强度，同时使合金具有较高的居里温度。但是，其矫顽力高达上百，含有Zr、Hf、Nb等的同时还含有大量昂贵的Co元素(一般Co元素的原子百分比在40%以上)，这在一定程度上提高了合金生产成本，限制了其广泛的生产应用。
[0007]中国专利 CN102254665A 公开了一种 FeCoMBCu 合金，M 为 Nb，Zr，Hf，Mo，W，Ta 中的一种或几种，该合金兼具高的饱和磁感应强度与高的居里温度。然而，该合金中Co和M(Nb，Zr，Hf，Mo，W，Ta)的元素百分比含量仍旧较高，分别为40%?42.8%和5%?8%，这些元素的大量加入使得该合金成本较为昂贵。
[0008]为了满足现代电子电力、航空航天、军事民用工业发展，日趋增多高电压输电线路需要，高频电感、高频开关电源、高频变压器等磁性器件的轻量化、小型化需求，以及缓解当今社会自然环境的压力，有待开发一种具有高饱和磁感应强度，软磁性能良好且生产成本低廉的铁基纳米晶软磁合金材料。
【发明内容】
[0009]本发明提供了一种铁基纳米晶软磁合金材料，该材料成本低廉，并且具有高饱和磁感应强度、高居里温度以及低较高等良好软磁性能的优点。
[0010]本发明提供的铁基纳米晶软磁合金材料的分子式为:
[0011]FeaCobNbcBdCue
[0012]其中，a、b、c、d、e分别表不各对应兀素的原子百分含量，63 ^ a ^ 78, 5 ^ b ^ 25,0.5 彡 c 彡 4，10 彡 d 彡 20，0.5 彡 e 彡 1.5 并且 a+b+c+d+e = 100。
[0013]作为优选，所述的65彡a彡75，进一步优选为68 < a < 73。
[0014]作为优选，所述的6彡b彡20，进一步优选为8彡b彡10。
[0015]作为优选，所述的I彡c彡3.5，进一步优选为1.5彡c彡2.5。
[0016]作为优选，所述的12 < d < 18，进一步优选为13彡d彡16。
[0017]作为优选，所述的0.6彡e彡1.2，进一步优选为0.9彡e彡1.1。
[0018]本发明还提供了一种制备上述铁基纳米晶软磁合金材料的方法，包括如下步骤:
[0019]步骤1:按照上述分子式称取各元素进行配料；
[0020]步骤2:将步骤I配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭；
[0021]步骤3:将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；
[0022]步骤4:将非晶合金进行退火晶化处理，得到纳米晶软磁合金材料。
[0023]作为优选，所述的步骤I中，元素Fe、Co、Nb、B和Cu的纯度均不低于99wt.%。
[0024]作为优选，所述的步骤2中，熔炼温度为1300-1800°C。
[0025]作为优选，所述的步骤2中，熔炼时间为20-40分钟。
[0026]作为优选，所述的步骤3中，非晶合金为条带状，条带宽度优选为l_2mm，厚度优选为 20-25 μπι。
[0027]作为优选，所述的步骤4中，退火晶化处理过程为:将非晶合金在真空气氛中用等温退火进行晶化处理，然后淬火至室温。
[0028]作为优选，所述的步骤4中，退火温度为530_570°C。
[0029]作为优选，所述的步骤4中，退火时间为1-3分钟，进一步优选为2.5-3.5分钟。
[0030]与现有技术相比，本发明的有益效果如下:
[0031]综上所述，本发明人基于长期在非晶态磁性材料技术领域的科研实践，结合现有非晶磁性合金的技术现状，通过大量反复的实验，得到本发明提出的铁基纳米晶软磁合金的成分含量配方，利用该配方进行配料制备得到的铁基纳米晶软磁合金在具备较强非晶形成能力与磁性能的同时，具有突出的断裂强度与塑性变形能力。与现有的非晶磁性合金相比，本发明提供的非晶磁性合金具体性能优点如下:
[0032](I)本发明中，铁基纳米晶软磁合金材料由Fe、Co、Nb、B、Cu元素组成，其中，Co、Nb元素的原子百分含量均较低，Co元素的原子百分含量在5-25范围，Nb元素的原子百分含量在0.5-4范围，因此大大降低了合金材料的成本；该铁基纳米晶软磁合金材料的结构中包括非晶基体和纳米晶粒相，该纳米晶粒相为体心立方的a-(Fe，Co)，其晶粒尺寸平均值小于20nm ;同时，该铁基纳米晶软磁合金材料具有良好的磁性能，不仅具有尚的饱和磁感应强度、高的居里温度，还具有较低的矫顽力，其饱和磁感应强度在1.8T以上，居里温度在900°C以上，矫顽力低于50A/m，优选低于40A/m，甚至可以控制在10_35A/m范围；
[0033](2)本发明提供的制备该纳米晶软磁合金材料的方法简单易操作，制得的合金材料结构中包括非晶基体和纳米晶相，晶化析出相为体心立方的a-(Fe，Co)，纳米晶粒尺寸平均值小于20nm ；
[0034]因此，本发明的铁基纳米晶软磁合金材料具有低成本、高软磁性能的优点，具有良好的应用前景，例如可应用于环形铁芯、变压器以及航空航天等技术领域。
【附图说明】
[0035]图1是本发明实施例1中(Fea9Coa J83Nb2B14Cu^金条带非晶态及纳米晶态的X射线衍射(XRD)图谱；
[0036]图2是本发明实施例1中淬态(Fea9Coa J83Nb2B14Cu^晶合金带材的DSC曲线；
[0037]图3是本发明实施例1中热处理后的(Fea9CoaDJb2B14Cu1纳米晶合金带材的室温磁滞回线；
[0038]图4是本发明实施例2中(FeasC0a2)83Nb2B14Cu^金条带非晶态及纳米晶态的X射线衍射(XRD)图谱；
[0039]图5是本发明实施例2中热处理后的(FeasCoa2)s3Nb2B14Cu1纳米晶合金带材的透射电子显微镜明场像及选区电子衍射图像；
[0040]图6是本发明实施例2中淬态(FeasCoa2)S3Nb2B14Cu^晶合金带材的DSC曲线；
[0041]图7是本发明实施例2中热处理后的(FeasCoa2)s3Nb2B14Cu1纳米晶合金带材的室温磁滞回线。
【具体实施方