喷丝板组合式清洗方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纺丝设备的清洗方法，具体来说涉及一种生产聚丙烯腈纤维用的喷丝板的清洗方法。
【背景技术】
[0002]聚丙烯腈基碳纤维具备高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀和良好的编织性能等优点，因此被广泛应用在体育器材、建筑工程、石油开采和航空航天等诸多领域。聚丙烯腈基碳纤维的生产过程是个系统冗长的过程，包括纺丝、预氧化和碳化。这其中涉及到很多设备，有纺织设备，也有高温处理的设备。
[0003]对纤维品质来说，纺丝设备的质量至关重要，尤其是碳纤维，这样的高品质特种纤维，对纺丝设备来说，是一个艰巨的挑战。聚丙烯腈纤维的纺丝设备里，关键部件之一是喷丝板。喷丝板是直径在5cm?20cm,厚度只有几个mm的合金板材,其上按一定分布均勻排列着一千至十几万个的喷丝孔，喷丝孔的直径小则四五十微米，大到两三百微米。这样众多密集分布的微小喷丝孔，肉眼根本无法观察。
[0004]由于喷丝板是一个需要循环反复使用的纺丝部件，因此每次纺丝完毕后都要对其进行清洗。喷丝板清洗的干净与否，对下一次纺丝过程和纺制的纤维品质有极大的影响。如果喷丝板清洗不干净，会有凝胶在喷丝板表面和喷丝孔内粘留，造成喷丝孔道部分或完全堵塞。当喷丝孔部分堵塞时，在喷丝板外表面会有纺丝溶液漫流，并且经该喷丝孔成形的纤维，也是比正常纤维细或很多的细丝，细丝在进一步的牵伸、预氧化和碳化过程中会断裂形成毛丝。当喷丝孔完全堵塞时，会提高纤维的断头率，降低聚丙烯腈纤维的力学性能。
[0005]生产高性能碳纤维的前提是使用优质的聚丙烯腈原丝，而制备高性能的纺丝原液又是优质聚丙烯腈原丝的前提。作为高性能的纺丝原液，除了要求粘度适中、聚丙烯腈分子链结构规整、无支化和交联，以及共聚单体在主链上的分布均匀等特点外，纺丝原液还必须有闻的固含量和窄的分子量分布。
[0006]在保证可纺性的前提下，纺丝原液要有高的固含量。高固含量纺丝原液纺制的聚丙烯腈原丝，经预氧化和碳化后，易于形成大面积的石墨片层结构。这样可以减少乱层石墨形态中的网格缺陷，使碳纤维的结构趋于完善，最终提高碳纤维的强度。纺丝原液有窄的分子量分布。即减少低聚物和超高分子产物的生成。聚丙烯腈低聚物不仅是原丝聚集态结构中的“弱连接”，而且在氧化碳化过程中，也会释放出大量的小分子产物和焦油状物质，使最终的碳纤维结构产生缺陷。含太多超高分子的纺丝原液，易于产生凝胶结构，不利于连续纺丝。高固含量、适当分子量分布的聚丙烯腈纺丝原液为高强碳纤维的制备开辟了新的途径。
【发明内容】
[0007]本发明要解决的技术问题是清洗时间长、清洗不干净、喷丝板堵孔率高和原丝断丝多；本发明提供了一种组合式的喷丝板清洗方法；该方法具有喷丝板清洗时间短、清洗干净、喷丝板堵孔率低和下次纺丝时原丝断丝数少的优点。
[0008]为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下:一种组合式的喷丝板清洗方法，包括以下步骤:从纺丝组件上拆下喷丝板，将沾满纺丝溶液的喷丝板浸入凝固溶液中，待喷丝板上的纺丝溶液凝固后取出喷丝板，将喷丝板上凝固的纺丝溶液撕掉；再将喷丝板放入盛有清洗溶剂的容器内，将容器放入带加热功能的超声波水浴内清洗；再将清洗后的喷丝板放入鼓风烘箱中烘干；最后用一定过滤精度的过滤芯过滤的气体，对喷丝板进行吹扫不少于Imin后完成清洗。
[0009]上述方案中，优选方案为:喷丝板为适用于聚丙烯腈纤维的纺丝过程中的喷丝板，纺丝方法包括湿法纺丝和干喷湿法纺丝。凝固溶液选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、硫氰酸钠和氯化锌中的至少一种的水溶液。清洗溶剂选自为来自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、硫氰酸钠水溶液和氯化锌水溶液中的至少一种。气体为惰性气体。过滤气体的装置为烧结材料制成的过滤器。过滤器的过滤精度为0.5?10 μ m,吹扫的时间不少于I分钟。凝固溶液的质量浓度为50?95%,浸入时间为3?15分钟。超声波清洗的次数为I?3次，每次清洗温度为25?60°C，每次清洗时间为5?20分钟，超声频率为25?130KHz。烘干温度为50?95°C，时间不少于3分钟。
[0010]上述方案中，进一步优选方案为:清洗喷丝板的清洗溶剂优选为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺与硫氰酸钠水溶液的混合溶液，或者二甲基亚砜、二甲基甲酰胺与硫氰酸钠水溶液的混合溶液，采用混合溶液具有较好的协同增效的作用。
[0011]上述技术方案中，进一步优选方案为:气体优选为压缩空气。过滤器的过滤精度优选为0.5?3 μ m，吹扫的时间优选为I?3分钟。凝固溶液的质量浓度优选为75?90%，浸入时间优选为3?8分钟。超声波清洗的次数优选为2?3次，清洗温度优选为45?55°C，清洗时间优选为5?10分钟，超声频率优选为50?85KHz。烘干温度为60?75°C，时间优选为5?10分钟。
[0012]本发明的优点在于:
[0013]1.使用本清洗方法清洗后的喷丝板，保证其表面和喷丝孔道内无堵塞和杂质粘留;
[0014]2.使用经本清洗方法清洗后的喷丝板进行纺丝时，在喷丝板外表面和喷丝孔出口处，保证无高分子凝胶粘连和无纺丝溶液漫流的现象；
[0015]3.使用经本清洗方法清洗后的喷丝板进行纺丝生产的聚丙烯腈纤维，保证原丝的毛丝少、细丝少，纤维的断头率显著降低。
[0016]4.使用本方法进一步优选方案中的混合溶剂，可以获得很好的清洗效果，混合溶剂不仅可以清洗掉凝胶，而且可以清洗掉锈斑。
[0017]采用本发明方法，用清洗后的喷丝板纺丝，喷丝板堵孔率可为0.8%。，喷丝板的表面无凝胶粘留，喷丝孔出口处无纺丝溶液漫流，原丝无毛丝，无细丝，纤维断丝率为1.9%。，取得了较好的技术效果。
[0018]下面通过实施例对本发明做进一步的阐述:
【具体实施方式】
[0019]【实施例1】
[0020]从湿法纺丝的纺丝组件上拆下喷丝板，将沾满纺丝溶液的喷丝板浸入含有二甲基亚砜质量浓度为95%的溶液中3分钟，取出喷丝板，将其两面凝固的纺丝溶液撕掉；再将喷丝板放入盛有二甲基亚砜的容器内，将容器放入带加热功能的超声波水浴内清洗，超声波频率130KHz，清洗3次，每次5分钟，每次的清洗温度为60°C ;再将喷丝板放入鼓风烘箱中烘干，烘干温度95°C，烘干时间3分钟；最后用过滤精度为10 μ m的不锈钢烧结材料制成的过滤芯过滤的压缩空气朝喷丝板外表面吹扫3分钟。完成对喷丝板的清洗过程。总的清洗时间为24分钟，用清洗后的喷丝板纺丝，喷丝板堵孔率为1.7%。，喷丝板的表面无凝胶粘留，喷丝孔出口处无纺丝溶液漫流，原丝无毛丝，无细丝，纤维断丝率为2.5%。。
[0021]【实施例2】
[0022]从干喷湿纺法纺丝的纺丝组件上拆下喷丝板，将沾满纺丝溶液的喷丝板浸入含有二甲基甲酰胺质量浓度为50%的溶液中15分钟，取出喷丝板，将其两面凝固的纺丝溶液撕掉；再将喷丝板放入盛有二甲基甲酰胺的容器内，将容器放入带加热功能的超声波水浴内清洗，超声波频率25KHz，清洗I次，每次20分钟，每次的清洗温度为25°C;再将喷丝板放入鼓风烘箱中烘干，烘干温度50°C，烘干时间5分钟；最后用过滤精度为0.5μπι的不锈钢烧结材料制成的过滤芯过滤的压缩空气朝喷丝板外表面吹扫5分钟。完成对喷丝板的清洗过程。总的清洗时间为45分钟，用清洗后的喷丝板纺丝，喷丝板堵孔率为3.3%。，喷丝板的表面无凝胶粘留，喷丝孔出口处无纺丝溶液漫流，原丝无毛丝，无细丝，纤维断丝率为4.5%。。
[0023]【实施例3】
[0024]从干喷湿纺法纺丝的纺丝组件上拆下喷丝板，将沾满纺丝溶液的喷丝板浸入含有二甲基乙酰胺质量浓度为80%的溶液中10分钟，取出喷丝板，将其两面凝固的纺丝溶液撕掉；再将喷丝板放入盛有二甲基乙酰胺的容器内，将容器放入带加热功能的超声波水浴内清洗，超声波频率75ΚΗζ，清洗2次，每次5分钟，每次的清洗温度为50°C ;再将喷丝板放入鼓风烘箱中烘干，烘干温度80°C，烘干时间3分钟；最后用过滤精度为3μπι的不锈钢烧结材料制成的过滤芯过滤的压缩空气朝喷丝板外表面吹扫I分钟。完成对喷丝板的清洗过程。总的清洗时间为24分钟，用清洗后的喷丝板纺丝，喷丝板堵孔率为0.8%。，喷丝板的表面无凝胶粘留，喷丝孔出口处无纺丝溶液漫流，原丝无毛丝，无细丝，纤维断丝率为1.9%。。
[0025]【实施例4】
[0026]从湿法纺丝的纺丝组件上拆下喷丝板，将沾满纺丝溶液的喷丝板浸入含有硫氰酸钠水溶液质量浓度为80%的溶液中5分钟，取出喷丝板，将其两面凝固的纺丝溶液撕掉；再将喷丝板放入盛有硫氰酸钠水溶液的容器内，将容器放入带加热功能的超声波水浴内清洗，超声波频率ΙΟΟΚΗζ，清洗2次，每次10分钟，每次的清洗温度为45°C ;再将喷丝板放入鼓风烘箱中烘干，烘干温度60°C，烘干时间5分钟；最后用过滤精度为2μπι的不锈钢烧结材料制成的过滤芯过滤的压缩空气朝喷丝板外表面吹扫2分钟。完成对喷丝板的清洗过程。总的清洗时间为32分钟，用清洗后的喷丝板纺丝，喷丝板堵孔率为1.1%。，喷丝板的表面无凝胶粘留，喷丝孔出口处无纺丝溶液漫流，原丝无毛丝，无细丝，纤维断丝率为2.0%。。
[0027]【实施例5】
[0028]从湿法纺丝的纺丝组件上拆下喷丝板，将沾满纺丝溶液的喷丝板浸入含有氯化锌水溶液质量浓度为90%的溶液中3分钟，取出喷丝板，将其两面凝固的纺丝溶液撕掉；再将喷丝板放入盛有氯化锌水溶液的容器内，将容器放入带加热功能的超声波水浴内清洗，超声波频率85ΚΗζ，清洗3次，每次10分钟，每次的清洗温度为60°C ;再将喷丝板放入鼓风烘箱中烘干，烘干温度80°C，烘干时间5分钟；最后用过滤精度为3μπι的不锈钢烧结材料制成的过滤芯过滤的压缩空气朝喷丝板外表面吹扫3分钟。完成对喷丝板的清洗过程。总的清洗时间为41分钟，用清洗后的喷丝板纺丝，喷丝板堵孔率为1.6%。，喷丝板的表面无凝胶粘留，喷丝孔出口处无纺丝溶液漫流，原丝无毛丝，无细丝，纤维断丝率为2.9%。。
[0029]【实施例6】
[0030]从湿法纺丝的纺丝组件上拆下喷丝板，将沾满纺丝溶液的喷丝板浸入含有二甲基亚砜质量浓度为85%的溶液中5分钟，取