一种波长转换结构的制备方法及相关波长转换结构的制作方法_2

文档序号:9907706阅读:来源:国知局
[0043]图6为本发明实施例六的波长转换结构制备方法的流程图;
[0044]图7为本发明实施例六的制备方法中的结构变化示意图。
【具体实施方式】
[0045]下面结合附图和实施方式对本发明实施例进行详细说明。
[0046]实施例一
[0047]请参见图1,图1为本发明实施例一的波长转换结构制备方法的流程图,包括如下步骤:
[0048]步骤SlO:将无机粘接剂置于模具中,在第一温度下加热,获得无空隙的粘接剂层;
[0049]步骤S20:将第一波长转换材料涂覆在粘接剂层的上表面,在第二温度下加热,使粘接剂层熔融并具有流动性,第一波长转换材料进入熔融的粘接剂层,获得波长转换混合层;
[0050]步骤S30:将波长转换混合层从模具中脱模并加工成型,获得波长转换结构。
[0051]在步骤SlO中,选择耐热、透明的无机粘接材料。首先,波长转换结构的主要功能成分为波长转换材料,作为波长转换结构的填充和粘接材料,粘接剂应尽量选择透光性好、对光吸收率小的材料,以避免对波长转换材料的不利影响。其次,由于激发光对波长转换结构的持续照射会导致波长转换结构的热量积聚和温度升高,因此粘接材料优选耐热、导热性能好的材料。本实施例中,无机粘接剂包含氧化硼、氧化锆、氧化铝、氧化硅、氧化钾、氧化钙、氧化钠、氟化钠、氟化钙、氟化铵、硼酸中的至少一种,既可以为单一的材料,也可以为多种材料的混合。
[0052]本实施例中的模具为石膏模具,采用耐高温且粒径在500?1500目之间的石膏粉制成,该石膏粉具有容易脱模的优点。在现有技术中,制备波长转换层通常只需要将浆料刷涂到基板上,加热使其软化然后冷却即可,加热过程是为了使粘接剂颗粒间的界面消失,不需要也不希望粘接剂的流动性增大到使得波长转换材料发生较大位移。而本发明中,需要使波长转换材料整体成层的嵌入粘接剂层中,需要粘接剂达到一定的流动性,模具的存在使得粘接剂在具有流动性的同时能够保持层状形貌,否则粘接剂将无法成型。
[0053]本实施例中的第一温度为750?1000°C,根据无机粘接剂的不同而不同,在该温度下,无机粘接剂软化并粘接在一起,形成均一连续的粘接剂层。第一温度的处理在真空度
0.01?0.1Pa的环境下进行,以减少粘接剂层中的气泡空隙,加热处理时间为0.5?2h,以确保形成致密的粘接剂层。
[0054]在步骤S20中,待上述粘接剂层冷却为致密的固体层后,将第一波长转换材料粉末以喷涂的方法直接涂覆在粘接剂层上。这种方法不引入第一波长转换粉末之外的物质,保证了最终产物波长转换结构的纯无机、无杂质,也避免了混合浆料因后续的高温加热挥发分解而产生气泡空隙的问题。
[0055]在其他的实施方式中,也可以选择先将第一波长转换材料粉末与溶剂混合形成具有一定流动性的浆料后,将浆料喷涂在粘接剂层的上表面,或直接倒在粘接剂层的上表面。溶剂为小分子可挥发性物质,且不与模具或波长转换材料发生任何反应,可以为乙醇、水、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或多种的组合。相对于上述的粉末喷涂法,虽然引入了溶剂小分子,但是溶剂小分子能够在加热初期挥发掉,对波长转换结构的影响较小,而且利用此方法涂覆时,对波长转换材料层的厚度均匀性控制更有优势。
[0056]此外,也可以在粘接剂层处于第一温度的情况下,直接喷涂第一波长转换材料,此方法可以省却将粘接剂层冷却再加热的过程,能够提高制备波长转换结构的效率,然而由于喷涂第一波长转换材料时,粘接剂层已有一定的流动性,首先喷涂到粘接剂层表面的第一波长转换材料由于重力作用已经开始下沉,这样会导致制备出的波长转换结构中的波长转换层的相对密度不高,因此在一些对波长转换层的相对密度要求不高的地方可以采用本方法。
[0057]本实施例中,第一波长转换材料为荧光粉,也可以为纳米材料、荧光染料,其稳定性好,在第一温度和第二温度下不会劣化,而且不与粘接剂发生反应。
[0058]第二温度比第一温度高100?200°C,在第二温度下,粘接剂层为熔融态,流动性进一步增强,粘度下降,使得第一波长转换材料能够更快速的在粘接剂层中下沉。经实验证明,假如第二温度低于第一温度,则第一波长转换材料下沉速度非常缓慢,而且其在下沉过程中沿下沉方向的最大厚度明显增大,这样得到的波长转换结构中的第一波长转换材料层的厚度大,相对于含有等量波长转换材料及较小的厚度的波长转换层,其导热性差,不能适用于大功率激发光激发照明。在本实施例中,第二温度为850?1200°C,根据无机粘接剂的不同及第一温度的不同而不同,在该温度下,粘接剂层熔融并具有更大的流动性。第二温度的处理在真空度0.0l?0.1Pa的环境下进行,防止周围的气体进入波长转换结构中形成空隙,还可以促进溶剂小分子挥发。第二温度的加热处理时间为I?2.5h,较步骤SlO中的热处理时间更长,有利于粘接剂在波长转换材料的颗粒之间充分的流通和填充,有利于整体结构的致密。
[0059]请参见图2,图2为本发明实施例一的步骤S20中波长转换结构的变化示意图,其中波长转换结构包括波长转换材料层I和粘接剂层2,模具未在图中示出。随着在第二温度下加热时间的增加,波长转换材料层I在粘接剂层2中的位置逐渐下降(沿图中箭头方向,加热时间逐渐增加),本发明可以根据需要控制加热时间,使波长转换材料层I处于粘接剂层2的顶部、中部或底部,在加热时间短的情况下,还可以获得第一波长转换材料部分嵌入粘接剂层内部且部分裸露于粘接剂层表面的波长转换结构,形成粗糙不平的表面,该波长转换结构在波长转换的同时可以对光进行散射。由于在加热过程中,粘接剂层熔融并具有流动性,因此波长转换材料层I在下沉过程中仍能够保持致密的层状结构,不会导致波长转换材料层I的厚度等于波长转换材料下降的高度而丧失致密性。
[0060]在步骤S30中,将经过第二温度加热后冷却的波长转换结构连同模具一起放入热水中浸泡,将波长转换结构从模具中脱模,得到波长转换结构的坯体,对其进行打磨、切割等加工,根据需要除去多余的粘接剂层结构,获得可用于光学系统的波长转换结构。
[0061]本实施例中,热水温度高于30°C低于60°C为宜,有利于快速脱去石膏模具,在此温度下,只须浸泡0.5?Ih即可脱模。当然,在对脱模要求不高的情况下,也可以采用低于30°C的冷水进行脱模。
[0062]本实施例制备出的波长转换结构空隙少,结构致密,如图3为现有技术制备出的波长转换结构截面的扫描电镜图,图4为本发明实施例一的方法制备出的波长转换结构截面的扫描电镜图。本实施例在制备过程中,使得第一波长转换材料依靠重力和虹吸作用融合进入熔融并具有流动性的粘接剂层中,避免了空隙的产生,形成了致密的结构,这种致密结构减少了材料与空隙的界面产生的高热阻,改善了波长转换结构整体的导热性能。
[0063]实施例二
[0064]本实施例制备波长转换结构的方法包括步骤SlO:将无机粘接剂置于模具中,在第一温度下加热,获得均一连续无空隙的粘接剂层;S20:将步骤SlO中的粘接剂层从模具中脱模,然后将第一波长转换材料填充在所述模具底部并压平,再将所述粘接剂层放入模具中,使其下表面与所述第一波长转换材料贴合,将所述模具、第一波长转换材料和粘接剂层在第二温度下加热,使所述粘接剂层熔融并具有流动性,第一波长转换材料进入熔融的粘接剂层,获得波长转换混合层,第二温度高于第一温度;S30:将波长转换混合层从模具中脱模并加工成型。
[0065]请参见图5,图5是本发明实施例二的制备方法中的结构变化示意图。其中包括波长转换材料层I,粘接剂层2和模具3。在步骤S20中,第一波长转换材料在模具底部形成致密的颗粒层,由于第一波长转换材料彼此之间没有粘接性且各颗粒形状不一,因此形成的波长转换材料层I含有空隙。在波长转换材料层I顶部放置步骤SlO制备的粘接剂层2后,
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